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摘 要:本文具體探討了藥龍葵的有效化學(xué)成分的提取與色譜分析。
關(guān)鍵詞:中藥龍葵;茄胺;超聲波;色譜;職稱論文
1 材料與方法
1.1 實驗儀器與材料
PHS-3C精密pH計(北京精密儀器有限公司);DZF-6050型真空干燥箱(北京三博科技有限公司);SENCO R型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器(北京生物創(chuàng)新技術(shù)有限公司);AY120電子天平(日本島津有限公司);高效液相色譜儀(日本島津有限公司);甲醇、乙醇、氯仿均為分析純。
1.2 超聲波輔助提取
稱取龍葵樣品,用v[Hcl]:v(乙醇)1:4溶液潤濕24h后,龍葵與乙醇按1g:lOmL加入乙醇,在常溫下采用超聲波提取兩次。過濾后合并濾液。濾液經(jīng)減壓蒸餾后得到黃綠色固體。用0.5mol/L的HCl溶解甾體類生物堿粗提物后,用氯仿萃取三次,去氯仿層,水相用NaOH溶液調(diào)節(jié)至pH為1O.5,用氯仿萃取三次,合并氯仿萃取液,蒸干后用甲醇溶解并定容至50mL,得到龍葵生物總堿的甲醇溶液。
1.3 茄胺的制備
將含生物總堿的甲醇溶液定量取出并減壓蒸干后,殘留物用40mLv[Hcl]:v(乙醇)1:1溶解,在100度下水解,水解后將溶液中乙醇蒸餾去除,余液用氯仿萃取三次,取酸水層。經(jīng)NaOH溶液調(diào)節(jié)至pH為1O.5后,用氯仿萃取三次,合并氯仿萃取液,蒸干并用甲醇溶解,定容至50mL,得到茄胺的甲醇溶液。
1.4 色譜分析
經(jīng)在紫外區(qū)全波段掃描確認標樣茄胺在210hm處有最大吸收峰,因此,選定210hm作為茄胺的檢測波長。色譜條件乙腈:水為55:45(水相pH用磷酸調(diào)節(jié)至2.7),流速為1.2mL/min。茄胺進樣量20ug/mL-200 ug /mL時。進樣量2(ug/mL)與峰面積之間呈良好的線性關(guān)系。
2 結(jié)果
2.1 提取效果
超聲波輔助提取中草藥有效成份具有快速、簡易、提取效率高的特點。依據(jù)這個原則,本文選擇實驗條件溫度為:25度,乙醇濃度為95%。在最佳的實驗條件下,莖葉內(nèi)的茄胺的平均得率為0.42%,果實內(nèi)的茄胺平均得率3.22%。稱取3份龍葵果實樣品,進行平行提取實驗,計算茄胺產(chǎn)物的質(zhì)量百分數(shù)以及同批樣品的RSD值,結(jié)果表明,3個龍葵樣品提出的茄胺平均質(zhì)量分數(shù)為:2.53%,RSD值為:4.18%,證實提取工藝穩(wěn)定、可靠。
2.2色譜效果
本文選擇水解1h的甾體類生物堿樣品作為考查對象,在未添加磷酸的條件下,色譜峰峰形嚴重拖尾,隨著酸度的加強,峰形開始銳化,至pH2.7時,甾體類生物堿和茄胺已完全離子化.峰形尖銳,兩類色譜峰分離度高。
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