淺析超重力萃取精餾傳質性能
作者：鄭曉敏
超重力精餾技術是一種新型的分離技術，具有能耗低、傳質效率高、體積小等優(yōu)點，一經提出，便引起了廣泛的關注。若在高效旋轉精餾床( HERDB)內進行萃取精餾，鹽類不需要于塔內流動，而且高速旋轉過程中產生強大的剪切力，使得設備不易產生結垢現(xiàn)象，在工業(yè)生產中更具推廣性。
本文中在HERDB中利用萃取精餾分離乙醇一水物系，研究各操作條件對理論塔板數(shù)NTP、單元塔板高度HETP和塔頂產品純度x d的影響，并建立了經驗模型，以期為工業(yè)上實現(xiàn)超重力溶鹽精餾提供有益的參考。
1研究方法
1.1 工藝流程
采用如圖1所示的超重力萃取精餾裝置，精餾塔包括4層星型填料。含鹽原料液在泵的作用下由原料液儲存罐進入到HERDB第三、四層填料的液體入口處，通過液體分布器均勻地分布在填料內側。原料液在強大離心力和填料摩擦的共同作用下被撕裂成液膜、液滴、液絲從填料外部甩出，由HERDB底部進入再沸器。再沸器中的原料液在電磁加熱器的作用下產生上行蒸氣，由填料外側向內側與液體逆流接觸，實現(xiàn)氣液間的傳熱傳質。蒸氣繼續(xù)上行，從HERDB頂部進入冷凝器，冷凝后的液體進入緩沖罐，部分液體再次回流至HERDB，部分液體進入產品罐。
1.2 主要設備性能及工藝參數(shù)
本研究采用的高效旋轉填料床為立式逆流結構，其主要部件及星型填料的性能如表1所示。
1.3分析方法
通過理論塔板數(shù)NTP、理論塔板高度HETP和塔頂產品純度對傳質效果進行表征。其中NTP通過Matlab軟件計算，而HETP為填料的徑向厚度與理論塔板數(shù)之比；塔頂產品純度利用GC7900氣相色譜儀測量。
2 實驗結果與討論
2.1 超重力因子對傳質性能的影響
超重力因子β指的是超重力場下任意處的離心加速度與重力加速度的比值，是衡量HERDB內超重力場強度的重要指標。將實驗條件設定為R=1.5、F=1. 731 7 k mol/h、xf=0.064 6、S=5 g/L，通過調節(jié)變頻器轉數(shù)改變超重力場強度，考察β對理論塔板數(shù)NTP和塔頂產品質量分數(shù)x d的影響。
由圖2可知，系統(tǒng)NTP和x d隨β的增大呈現(xiàn)先升高后降低的趨勢。分析其原因，精餾是傳熱傳質同時進行的操作過程。隨著β的增大，超重力場逐漸增強，液體會形成相界面積更大的液滴、液絲、液膜，削弱氣液間的傳質傳熱阻力，強化了傳熱傳質過程，導致NTP和x d增大；但若β繼續(xù)增大，填料中的液相還沒有和氣相充分地有效接觸便已被沿著填料徑向甩出，不利于有效的傳熱傳質的發(fā)生，從而導致NTP和x d降低。最優(yōu)NTP和x d分別為23. 7791和92. 22%。提餾段NTP并未呈現(xiàn)出精餾段NTP明顯的變化。對于乙醇／水二元體系的氣液平衡曲線提餾段NTP本身較少，僅為1層，導致其NTP隨屆變化不明顯。
在實驗操作條件下，精餾段HETP為37. 87~40. 84 mm，提餾段HETP為6.12~12. 57 mm，系統(tǒng)HETP為16. 82～26. 05 mm。
2.2 回流比對傳質性能的影響
將實驗條件設定為口= 83. 609 4、F=1.731 7K mol/h、X f=0.064 6、S=5 g/L的條件下，通過轉子流量計來調節(jié)塔頂產品和回流液流量考察回流比R對理論塔板數(shù)NTP和塔頂產品質量分數(shù)X d的影響。
由圖3可見，系統(tǒng)NTP隨著回流的增加在開始階段時有明顯的下降。在此之后，隨著回流比的增加則無明顯的變化。而塔頂產品的質量分數(shù)X d隨著回流比的增加呈現(xiàn)遞增的趨勢。分析其原因，當回流比增加時，所得到的上行蒸氣所含輕組分純度高，下行液體所含輕組分含量低。隨著回流液的增加，填料潤濕面積不斷增大，相間有效接觸面積增大，有利于傳質傳熱；回流比繼續(xù)增加，精餾段的傳質性能得到強化，但對于提餾段，液膜厚度相應增大，不利于傳質進行。最優(yōu)NTP和x d分別為27. 622 2和94. 16%。
在實驗操作條件下，超重力萃取精餾實驗精餾段HETP為14. 08～17. 03 mm，提餾段HETP為12. 95～16.14 mm，系統(tǒng)HETP為14. 48～16. 05 mm。
2.3進料液流量對傳質性能的影響
將實驗條件設定為β= 83. 609 4、x f=0.064 6、S=5 g/L、R=1.5，通過轉子流量計來調節(jié)原料流量考察其對理論塔板數(shù)NTP和塔頂產品質量分數(shù)x d的影響。
從圖4中可以看出，隨著原料流量上升，NTP和x d都呈現(xiàn)出先增加后降低的趨勢，即存在著最優(yōu)原料流量操作條件，最優(yōu)流量為1. 731 7 k mol/h，此時NTP和x d分別是41. 586 4和93. 09%。分析其原因，液量增加時，氣量無明顯變化，產生出更多的填料潤濕表面，形成更多的氣液有效接觸面積，提升了傳熱、傳質效果。但當液量繼續(xù)增加時，無法產生更大的相間接觸面積，反而增加了傳質傳熱阻力，使得系統(tǒng)的總傳質性能下降，從而形成了先增加后下降的趨勢。
在實驗操作條件下，多級超重力萃取精餾實驗精餾段HETP為7.76~12. 31 mm，提餾段HETP為12. 65～18. 07 mm，系統(tǒng)HETP為9.62～14. 64 mm。與栗秀萍等在F對傳質性能影響的研究得出的實驗結果精餾段HETP(9.6~18.5 mm)、提餾段HETP(36.3~65.2 mm)相比較，說明溶鹽對于提餾段的影響要大于精餾段的影響。
2.4 溶鹽量對傳質性能的影響
將實驗條件設定為p= 83. 609 4、x f=0.064 6、F=1.7317 k mol/h、R=1.5，溶鹽量S對理論塔板數(shù)NTP和塔頂產品質量分數(shù)x d的影響如圖5所示。隨著醋酸鉀用量增加，NTP和x d都呈現(xiàn)出遞增的趨勢。從宏觀角度分析是由于醋酸鉀在乙醇和水中的溶解度不同，使水的蒸汽壓下降更多，乙醇對水的相對揮發(fā)度提高了；微觀角度來看，醋酸鉀是強電解質，在水中離解為離子，在其電場作用下，極性、介電常數(shù)較乙醇更大的水較多地集聚在離子周圍，從而提高了乙醇對水的相對揮發(fā)度。
在實驗操作條件下，多級超重力萃取精餾實驗精餾段HETP為7.76~15. 81 mm，提餾段HETP為10. 36～11. 99 mm，系統(tǒng)HETP為8.33～14. 64 mm。
圖6和圖7考察了不同質量濃度原料液，溶鹽量對NTP和x d的影響。隨著原料液質量濃度的增加，塔頂產品質量分數(shù)增加但增幅減小。分析其原因，乙醇／水體系常壓下理論上可以達到的最優(yōu)分離效果為其恒沸組成95. 6%（質量分數(shù)）。在本實驗溶鹽量范圍內，高效旋轉精餾床雖未打破其共沸點，但傳質性能得到了一定的提高，接近了恒沸組成。
2.5經驗模型建立
研究結果顯示，超重力精餾的傳質性能通過原料流量F、超重力因子β、回流比R、回流量L、原料液和產品輕組分摩爾分數(shù)x f和x f、溶鹽量S呈冪指
關系。通過因次分析法來分析，將回流液量L與原料流量F的比值Q作為一個無量綱來分析，得到如下的表達式：
將實驗值和計算值比較，如圖8所示，偏差在±5%以內，平均偏差為4. 42%。說明該關聯(lián)式與實驗數(shù)據基本吻合。
3 與其他精餾傳質性能比較
超重力精餾與超重力萃取精餾的傳質性能比較如表2所示。
由表2可知，李俊妮和本文中的傳質單元高度相當，但超重力萃取精餾的分離效果更優(yōu)。超重力萃取精餾的傳質單元高度(4.3~ 26.1 mm)優(yōu)于超重力精餾( 19.5~31.4 mm)和超重力減壓精餾(8.5~ 45.0 mm)，可見利用HERDB進行萃取精餾確實提升了傳質性能。
4結論
利用填裝星型填料的HERPB加入醋酸鉀分離乙醇／水物系，整個實驗過程中HERDB運行平穩(wěn)。HERDB的傳質效果隨超重力因子口和原料液流量F先增加后減��；隨溶鹽量S和原料液濃度X f的增加而提升；隨回流比R的增大而降低。本次多級超重力精餾實驗的最佳操作條件為口= 83. 609 4、R=1.5、F=1.7317 k mol/h、X f=0.242 5、S=25 g/L，精餾段、提餾段和整個系統(tǒng)的HETP分別為3.75、7. 61、4.29 mm，傳質效果優(yōu)于超重力精餾。建立了超重力溶鹽精餾的經驗模型，偏差在±5%以內，平均偏差為4. 42%，為工業(yè)上實現(xiàn)超重力溶鹽精餾提供有益的參考。
5摘要：利用填裝星型填料的HERPB加入醋酸鉀分離乙醇／水物系，在超重力因子β為21~ 188、回流比R為1.0~3.5、原料流量F為1.24~2.5 k mol/h、進料摩爾分數(shù)X f為0.064 6～0.242 5、溶鹽量S為5~25 g/L.0.1 M Pa和室溫進料操作條件下對其傳質性能進行研究。結果顯示，整個實驗過程中高效旋轉精餾床( HERDB)運行平穩(wěn)。高效旋轉精餾床的傳質效果隨超重力因子β和原料液流量F先增加后減��；隨溶鹽量S和原料液濃度X f的增加而提升；隨回流比R的增大而降低。實驗的最佳操作條件為β= 83. 609 4、R=1.5.F=1.731 7 k mol/h、x f=0.242 5、5=25 g/L，精餾段、提餾段和整個系統(tǒng)的HETP分別為3.75、7. 61、4.29 mm,小于超重力精餾傳質單元高度。建立了超重力萃取精餾的經驗模型，偏差在±5%以內，平均偏差為4.42%。
