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 趙昕

 武昌工學(xué)院食品工程學(xué)院（武漢430065）

摘要  高溫加熱植物油，會產(chǎn)生大量苯并[卅芘（B[a] P），植物油中B[a]P會危害人體健康，利用高效液相色譜分析大豆油、玉米油、稻米油三種油脂，在180℃，220℃和260℃下，加熱o．5～10 h及24 h后復(fù)熱油脂中B[a]P的變化，旨在給人們提供一個最佳的食用油使用規(guī)范。植物油中BMP含量的變化為溫度越高B[a]P越容易生成，但是植物油加熱達(dá)到煙點，B[a]P極易粘附油煙，導(dǎo)致植物油中B[a]P含量下降。在220℃以上加熱4~10 h，植物油中B[a]P含量較高，特別是重復(fù)用油時，油脂中B[a] p含量更高。因此在日常烹飪應(yīng)盡量避免在高溫長時間條件下烹飪，高溫油炸應(yīng)避免使用稻米油、玉米油，可以選擇大豆油，并且要注意避免反復(fù)加熱植物油。

關(guān)鍵詞植物油；高溫；高效液相色譜；苯并[a] 芘

  食物是人接觸多環(huán)芳烴的主要來源，而食用油和脂肪是最主要途徑。食用油中苯并芘來源分3個途徑：天然環(huán)境污染、加工運輸污染和食用過程中產(chǎn)生。苯并嘲芘在多環(huán)芳烴中毒性較強(qiáng)，對人體健康危害巨大，被認(rèn)為是致突變和致癌的物質(zhì)。它主要通過食物進(jìn)入機(jī)體．在腸道內(nèi)被吸收，入血后很快分布全身。它對眼睛、皮膚有刺激作用，引起DNA損傷，誘發(fā)人類肺癌的發(fā)生。

 目前檢測苯并[a]芘的方法主要有：熒光分光光度法、薄層層析法、高效液相色譜法和氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用法，其中高效液相色譜法因簡便快速，安全性好，靈敏度高，線性范圍寬，精確度高而被廣泛采納。

 試驗利用高效液相色譜檢測法，選用3種油脂，研究不同溫度、不同加熱時間下3種不同食用油中苯并嘲芘含量的變化規(guī)律，研究結(jié)果可用于指導(dǎo)食用油在烹飪過程中采用合適的方式以減少苯并[a]芘的產(chǎn)生，對于油脂加工過程中采用合適的工藝參數(shù)避免或減少苯并[芘的生成亦有參考價值。

1  材料與方法

1.1材料與試劑

 大豆油、玉米油、稻米油：市售。原油中苯并a]芘質(zhì)量濃度見表1。

 正己烷、甲醇、乙醚、乙醇、酚酞、甲醇鈉、碘化鉀、三氯甲烷、冰乙酸硫代硫酸鈉和氫氧化鈉：均為分析純，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；乙腈、乙酸乙酯：均為色譜純，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；HiCapt Benzo苯并M芘專用柱：維泰克科技（武漢）有限公司；苯并[a]芘標(biāo)品：百靈威公司。1.2儀器與設(shè)備  Milli-Q純水系統(tǒng)：美國密理博公司；ME204分析天平：METTLER TOLEDO；TGL-205離心機(jī)：長沙平凡儀器儀表有限公司；1525-2475高效液相色譜儀：美國Waters公司；固相萃取裝置：天津市東康科技有限公司。

1.3方法

1.3.1苯并[a]芘標(biāo)準(zhǔn)品的測定

  準(zhǔn)確稱量苯并[a]芘標(biāo)準(zhǔn)品，配制濃度為40 μg/L的苯并[a]芘標(biāo)準(zhǔn)品溶液，再稀釋得到0.5，1，10和20μg/L。

1.3.2油脂提取

  將大豆油、玉米油、稻米油分別加熱到180℃，220℃和260℃，在0.5，1，2，4，6，8和10 h以及冷卻放置24 h后再次加熱到180 ℃，220℃和260℃后的0.5，1和2h分別取樣，準(zhǔn)確稱取植物油0.5 g，取8 m L正己烷溶解，渦旋混合1 min，超聲，待凈化。

1.3.3萃取柱凈化

  使用HiCapt Benzo苯并[a]芘專用柱對待測樣品進(jìn)行凈化處理。

  活化：在專用柱中依次加入5 m L丙酮，2 m L正己烷活化；萃�。簩⒋齼艋�液加入柱中，再用2 m L正己烷淋洗樣品管，一并加入SPE管，棄去流出液，將小柱抽干；淋洗：帶上樣液完全流出，用3 m LV（乙酸乙酯）：V（正己烷）=1：4溶液清洗，將洗液棄去，將小柱抽干；解吸：3 m L丙酮解吸，收集解吸液；吹干及定容：解吸液50℃吹干，加入1mL乙腈，渦旋1 min，待上HPLC分析。

1.3.4色譜條件

 色譜柱：HiSep Cl8-T(150 mm×4.6 mm i.d.，5μm)；流動相：乙腈／水溶液( 85：15，V/V)；流速：1 m L/min；熒光檢測器：激發(fā)波長：384 nm發(fā)射波長：406 nm;柱溫：40℃；進(jìn)樣量：10 μL。

2結(jié)果與分析

2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

  配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，經(jīng)有機(jī)濾膜過濾后進(jìn)樣檢測，以苯并[a]芘濃度為橫坐標(biāo)，對應(yīng)峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線（見圖1和圖2）。試驗結(jié)果表明，苯并[a]芘含量與峰面積的線性范圍為0.5～40μg/kg，標(biāo)準(zhǔn)曲線為y=0.742x+0.733，相關(guān)系數(shù)為0.999 7。

2.2方法精密度試驗

 分別稱取6份玉米油、稻米油和大豆油，按照試驗方法進(jìn)行分析，所得結(jié)果如表2所示。RSD在3.06%～4.79%之間，表明方法精密度良好。

2.3方法回收率試驗

 分別稱取6份玉米油、稻米油、大豆油，按樣品濃度的50%，100%和150%加標(biāo)，按照試驗方法測樣品的加標(biāo)回收率，所得結(jié)果如表3所示；回收率在94.46%～104.82%之間。

2.4測定結(jié)果

 所采集的幾份植物油的原油苯并[a]芘的含量均符合國標(biāo)GB 2716-2005對植物油理化指標(biāo)中苯并a]芘限量的要求，而原油中苯并[a]芘含量最高的是稻米油。苯并a]芘濃度隨加熱時間的變化比較不規(guī)律，整體概括是先下降，后上升，再下降的趨勢。但是每種植物油苯并[a]芘濃度下降的時間有先后。圖3~圖5是3種植物油在高溫加熱過程中苯并[a]芘含量的變化情況。

  玉米油在180℃加熱條件下，苯并[a]芘濃度基本不變化，24 h后復(fù)熱時濃度直線升高。220 ℃加熱條件下，前8h緩慢升高，在加熱到8h達(dá)到最高點，為16.54 μg/kg，隨后下降，在復(fù)熱1h達(dá)到17.90μg/kg。260℃加熱條件下，前4h苯并[a]芘濃度呈鋸齒狀，隨后稍下降，在復(fù)熱到1h出現(xiàn)最高點。

 大豆油在高溫加熱條件下，苯并[a]芘濃度總體呈上升趨勢，在260℃加熱條件下，苯并[a]芘濃度反而比180 ℃和220 ℃低，可能由于苯并[a]芘在該溫度揮發(fā)較快，而大豆油本身生成苯并[a]芘速度較低。

 稻米油在180℃加熱條件下，苯并[a]芘濃度變化不明顯，在加熱10 h達(dá)到最高點，為16.86 μg/kg，是原油苯并[a]芘濃度8.49μg/kg的2.0倍。220 ℃加熱條件下，在加熱10 h時達(dá)到最高點，為20.66 μg/kg，是原油的2.4倍，苯并[a]芘濃度在4h出現(xiàn)下降，復(fù)熱過程也呈下降趨勢。260℃下加熱，苯并[a]芘濃度升高最明顯，在復(fù)熱到1h時，濃度達(dá)到頂點，為31.89μ g/kg，是原油的3.8倍。

3結(jié)論

  植物油中B[a]P含量隨溫度變化趨勢為溫度越高B[a]P越容易生成，但是植物油加熱達(dá)到煙點，B[a]P極易粘附油煙，導(dǎo)致植物油中B[a]P含量下降。大豆油在加熱過程中B[a]P的含量比其他幾種油要低，國標(biāo)GB 2716-2005規(guī)定植物油原油中B[o]P含量不得超出10 vg/kg，研究發(fā)現(xiàn)3種植物油樣品在高溫加熱過程中大部分均未超出該限值，因此，可以考慮將國標(biāo)中B[a]P標(biāo)準(zhǔn)提高。

 在220℃以上加熱4～10 h，3種植物油中B[a]P含量較高，特別是重復(fù)用油時，油脂中B[a]P含量更高。因此在日常烹飪應(yīng)盡量避免在高溫長時間條件下烹飪，高溫油炸應(yīng)避免使用稻米油、玉米油，可以選擇大豆油，并且要注意避免反復(fù)加熱植物油。