真空冷凍干燥紅棗粉加工技術(shù)研究
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郭文波1，鄭霞2，郭璟瑜1，李曌2．陳國(guó)剛1*
石河子大學(xué)食品學(xué)院（石河子832000）
摘要紅棗具有豐富的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值和保健功能，是一種藥食同源的果品。以新鮮冬棗為試驗(yàn)材料，利用真空冷凍干燥技術(shù)制取紅棗粉。冷凍干燥涉及3個(gè)主要的工藝參數(shù)，分別是真空度、升華干燥溫度和解析干燥溫度。在單因素基礎(chǔ)上利用響應(yīng)面法對(duì)試驗(yàn)進(jìn)行設(shè)計(jì)和優(yōu)化，確定最佳的真空冷凍干燥工藝條件為真空度74 Pa，升華加熱溫度41℃，解析加熱溫度72℃，綜合評(píng)價(jià)值為70.42。
關(guān)鍵詞紅棗粉；真空冷凍干燥；干燥曲線：響應(yīng)面法
紅棗是中國(guó)特有的果品，營(yíng)養(yǎng)豐富、甜酸可口、具有多種醫(yī)療功效。試驗(yàn)以新疆新鮮冬棗為試驗(yàn)材料，對(duì)其清洗后進(jìn)行粉碎、微細(xì)化，最后進(jìn)行冷凍干燥得到速溶棗粉，最大限度的保存了棗原有的營(yíng)養(yǎng)以及風(fēng)味，便于再加工與貯藏，為紅棗的深加工開(kāi)創(chuàng)新路，具有廣泛的推廣價(jià)值。
1 試驗(yàn)材料與設(shè)備
1.1試驗(yàn)原料
新鮮冬棗：市售。
1.2試驗(yàn)儀器與設(shè)備（參見(jiàn)表1）
2試驗(yàn)方法
2.1工藝流程
2.2操作要點(diǎn)
2.2.1原料選擇
應(yīng)選用無(wú)霉?fàn)�變質(zhì)、無(wú)病蟲(chóng)害的優(yōu)質(zhì)冬棗。
2.2.2清洗
首先對(duì)冬棗表面的附著雜物進(jìn)行清洗，然后再用清水對(duì)其進(jìn)行流動(dòng)沖洗。
2.2.3去核、打漿
去除棗核，同時(shí)將棗切成小塊，便于打漿。
2.2.4過(guò)濾
將打漿后的原料通過(guò)篩網(wǎng)除去棗皮，得到棗漿。
2.2.5均質(zhì)細(xì)化
將篩網(wǎng)處理后的棗漿通過(guò)膠體磨進(jìn)行處理，使棗漿中顆粒進(jìn)一步細(xì)微化，再運(yùn)用高壓均質(zhì)機(jī)在進(jìn)料溫度為30℃～40℃，均質(zhì)壓力為20～25 M Pa的條件范圍內(nèi)進(jìn)行均質(zhì)處理，得到進(jìn)一步均質(zhì)細(xì)化處理的棗漿原料。
2.2.6預(yù)凍
將細(xì)化的棗漿倒入托盤中，厚度8 mm，在-36℃條件下，預(yù)凍2 h。
2.2.7真空冷凍干燥操作
1)開(kāi)啟壓縮機(jī)，使冷阱溫度降至-45℃，然后將預(yù)凍處理的棗漿原料放至于燥倉(cāng)，連接好溫度探頭，關(guān)閉倉(cāng)門。
2)開(kāi)啟真空泵抽真空，當(dāng)其降至設(shè)定值時(shí)，開(kāi)啟加熱板。物料中心溫度突破0℃后，繼續(xù)加熱30～60min，以去除殘留水分，升華干燥結(jié)束。
3) 30 min內(nèi)，將加熱板溫度增高至解析加熱的溫度，隨著干燥的進(jìn)行，物料的溫度接近于加熱板溫度，質(zhì)量也漸漸穩(wěn)定，此時(shí)可觀察電腦操作界面，當(dāng)其顯示的物料溫度及物料質(zhì)量保持恒定不變時(shí)，解析干燥結(jié)束。
2.3試驗(yàn)指標(biāo)的測(cè)定
2.3.1試驗(yàn)指標(biāo)的評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)
試驗(yàn)以凍干速率及紅棗粉的含水量為試驗(yàn)指標(biāo)。為方便數(shù)據(jù)分析，對(duì)所得的試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行評(píng)分，評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)如表2所示。
根據(jù)評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)（各指標(biāo)最高分10分，最低分0分），得出各指標(biāo)的分值，然后采用主觀加權(quán)法對(duì)各分值賦予權(quán)重，對(duì)干燥速率和產(chǎn)品含水量按5.5進(jìn)行加權(quán)，得出綜合評(píng)價(jià)值。
2.3.2水分含量的測(cè)定（烘箱干燥法）
清洗稱量皿，將其烘至恒重。稱取樣品，放入調(diào)好溫度的烘箱( 80℃～100℃)烘1.5 h，于干燥器冷卻，稱重，再烘0.5 h，稱至恒重（2次質(zhì)量差不超過(guò)0.002 g即為恒重）。
3結(jié)果與分析
3.1單因素試驗(yàn)結(jié)果與分析
3.1.1真空度對(duì)紅棗粉冷凍干燥的影響
預(yù)凍后的紅棗漿放人干燥倉(cāng)中，設(shè)置升華加熱溫度為50℃，解析加熱溫度為75℃，分別在真空度為30，50，70，90和110 Pa下干燥。結(jié)果見(jiàn)圖1。
從圖1可看出，紅棗粉的綜合評(píng)價(jià)值會(huì)隨著真空度的增大而增大，當(dāng)真空度為70 Pa時(shí)，紅棗粉的綜合評(píng)價(jià)值達(dá)到最高。一般來(lái)講，在低壓環(huán)境下紅棗漿內(nèi)外壓差增大，傳質(zhì)的動(dòng)力也有所提高，冰的升華也隨之加快，但是由于壓強(qiáng)過(guò)低傳熱效率也隨之下降，干燥原料不易獲得熱量，造成干燥速率降低。因此，由真空度對(duì)紅棗粉冷凍干燥折線圖可知，選擇真空度
為50，70和90 Pa，進(jìn)行回歸試驗(yàn)。
3.1.2升華加熱溫度對(duì)紅棗粉冷凍干燥的影響
預(yù)凍后的紅棗漿放入干燥倉(cāng)中，設(shè)置真空度為70Pa，解析加熱溫度為75℃，分別在升華加熱溫度為20℃，30℃，40℃，50℃和60℃下干燥。研究升華加熱溫度對(duì)紅棗粉冷凍干燥的影響，結(jié)果見(jiàn)圖2。
從圖2可以看出，紅棗粉的綜合評(píng)價(jià)值隨著升華加熱溫度的升高而增大，在升華加熱溫度40℃時(shí)，綜合評(píng)價(jià)值達(dá)到最高。當(dāng)升華加熱溫度超過(guò)40℃，物料開(kāi)始融化，并伴有起泡、黏壁等現(xiàn)象。當(dāng)溫度小于40℃時(shí)可能由于溫度過(guò)低，干燥動(dòng)力不足造成，還會(huì)增加能量的消耗。因此，干燥過(guò)程中，升華加熱溫度選取30℃，40℃和50℃進(jìn)行回歸試驗(yàn)。
3.1.3解析加熱溫度對(duì)對(duì)紅棗粉冷凍干燥的影響
預(yù)凍后的紅棗漿放人干燥倉(cāng)中，設(shè)置真空度為70Pa，升華加熱溫度為70℃，分別在解析加熱溫度為55℃，65℃，75℃，85℃和95℃下干燥。研究解析加熱溫度對(duì)紅棗粉冷凍干燥的影響，結(jié)果見(jiàn)圖3。
由圖3可以看出，在圖示的溫度范圍內(nèi)，紅棗粉的綜合評(píng)價(jià)值沒(méi)有劇烈的波動(dòng)，在溫度達(dá)到75℃時(shí)，綜合評(píng)價(jià)值達(dá)到最高。解析干燥階段主要是結(jié)合水的解極，由圖可知，解析加熱溫度在75℃意見(jiàn)綜合評(píng)價(jià)值隨著溫度的不斷升高而增大，可知結(jié)合水的解析速率隨物料溫度的升高而加快。當(dāng)溫度大于75℃是隨著溫度的升高綜合評(píng)價(jià)值出現(xiàn)下降趨勢(shì)，這可能是由于太高的溫度也可能使物料變形或坍塌造成的。因此，解析加熱溫度選取65℃，75℃和85℃進(jìn)行回歸試驗(yàn)。
3.2響應(yīng)面分析法優(yōu)化
3.2.1 響應(yīng)面分析法優(yōu)化紅棗粉真空冷凍干燥工藝
在單因素試驗(yàn)結(jié)果的基礎(chǔ)上，以升華加熱溫度(℃)、真空度( Pa)和解析加熱溫度(℃)3個(gè)因素為對(duì)象進(jìn)行響應(yīng)面分析，并以1、0、-1分別代表變量的水平，采用中心組合試驗(yàn)Box-Behnken設(shè)計(jì)方案，利用Design-Expert 8.0.5b軟件對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行回歸分析，由此可求出影響因素的回歸方程，對(duì)真空冷凍干燥紅棗粉的影響因素進(jìn)行更為深入的研究和條件優(yōu)化，響應(yīng)面設(shè)計(jì)因素與水平見(jiàn)表3。
不同處理的試驗(yàn)結(jié)果與綜合評(píng)價(jià)值見(jiàn)表4。
Box-behnken優(yōu)化試驗(yàn)設(shè)計(jì)方案與結(jié)果見(jiàn)表5。
3.2.2方差分析及方程擬合
結(jié)果見(jiàn)表6。采用軟件Design-Expert 8.0通過(guò)其響應(yīng)面回歸( RSREG)過(guò)程進(jìn)行數(shù)據(jù)分析，并建立數(shù)據(jù)模型，分別可以得出真空度(A)、升華加熱溫度(B)、解析加熱溫度(C)影響紅
棗粉綜合評(píng)價(jià)值( Y)變化趨勢(shì)的回歸方程：綜p<0.05表示顯著，p<0.01表示極顯著，對(duì)綜合評(píng)價(jià)值y方程的回歸模型方差分析表明：F失擬=0.125 7呈不顯著，方程擬合性好；回歸模型F<0.000 1呈極顯著，因此可以用此數(shù)據(jù)模型對(duì)y（綜合評(píng)價(jià)值）進(jìn)行分析和預(yù)測(cè)。
3.2.3各因素的交互作用分析
將回歸方程的其中一個(gè)因素固定在零水平，其余因素按照上述所得的二元二次回歸方程應(yīng)用Design-Expert 8.0軟件進(jìn)行運(yùn)算，得到兩因素的響應(yīng)曲面和等高線圖。響應(yīng)曲面坡度越小，響應(yīng)值（即綜合評(píng)價(jià)值）對(duì)凍干條件越不敏感；反之，響應(yīng)曲面坡度越大，響應(yīng)值對(duì)凍干條件越敏感。等高圖的形狀越接近正圓形，等高線越稀疏，表明兩因素交互作用越不顯著，反之，等高線圖的形狀越接近橢圓形，等高線越密集，兩因素交互作用越顯著。
由圖4可知，以解析加熱溫度為基礎(chǔ)零水平，隨著真空度的增加紅棗粉綜合評(píng)價(jià)值出現(xiàn)先上升后逐漸平緩然后下降的趨勢(shì)，而隨著升華干燥溫度的增加，紅棗粉綜合評(píng)價(jià)值呈現(xiàn)先增大后減小的變化趨勢(shì)。當(dāng)真空度和升華加熱溫度在兩端時(shí)，響應(yīng)面曲度較大，等高線密集，說(shuō)明此時(shí)紅棗粉綜合評(píng)價(jià)值對(duì)真空度和升華加熱溫度變化的敏感度較高；當(dāng)真空度和升華加熱溫度都處于零水平時(shí)，響應(yīng)面曲度較小，曲面平緩，等高線稀疏，說(shuō)明此時(shí)紅棗粉綜合評(píng)價(jià)值對(duì)真空度和升華加熱溫度的敏感度降低。這也就是說(shuō)，在解析加熱溫度控制在零水平時(shí)，若同時(shí)在兩端變化真空度和升華加熱溫度，紅棗粉綜合評(píng)價(jià)值會(huì)發(fā)生劇烈變化；而真空度和升華加熱溫度都在零水平附近變化時(shí)，紅棗粉綜合評(píng)價(jià)值不會(huì)發(fā)生劇烈變化，并保持在較高水平。
由圖5可以看出，將升華加熱溫度固定在零水平時(shí)，隨著真空度的增加綜合評(píng)價(jià)指標(biāo)先上升后逐漸平緩然后下降，而隨著解析加熱溫度的增加，綜合評(píng)價(jià)值呈現(xiàn)先增大后減小的變化趨勢(shì)。當(dāng)真空度和解析加熱溫度在兩端時(shí)，響應(yīng)面曲度較大，等高線密集，說(shuō)明此時(shí)綜合評(píng)價(jià)值對(duì)真空度和解析加熱溫度變化的敏感度較高；當(dāng)真空度和解析加熱溫度都處于零水平
時(shí)，響應(yīng)面曲度較小，曲面平緩，等高線稀疏，說(shuō)明此時(shí)綜合評(píng)價(jià)值對(duì)真空度和解析加熱溫度的敏感度降低。這也就是說(shuō)，在升華加熱溫度控制在零水平時(shí)，若同時(shí)在兩端變化真空度和解析加熱溫度，產(chǎn)品綜合評(píng)價(jià)值會(huì)發(fā)生劇烈變化；而真空度和解析加熱溫度都在零水平附近變化時(shí)，綜合評(píng)價(jià)值不會(huì)發(fā)生劇烈變化，并保持在較高水平。
由圖6可以看出，將真空度固定在零水平時(shí)，隨著升華加熱溫度的上升，綜合評(píng)價(jià)值指標(biāo)先升后下降，而隨著解析加熱溫度的升高，綜合評(píng)價(jià)值呈現(xiàn)先增加后趨于平緩又略微下降的變化趨勢(shì)�？傮w上，響應(yīng)曲面坡度平緩，因此響應(yīng)值（即綜合評(píng)價(jià)值）對(duì)凍干條件敏感度較弱。由圖6的等高線圖可以看出，等高線圖橢圓兩軸線的比值（長(zhǎng)軸：短軸）很小，圖形接近圓形，同時(shí)等高線也相對(duì)較疏松，表示2個(gè)因素互作效應(yīng)較小。
通過(guò)比較圖4~圖6可以得知，從上述的分析中看出對(duì)于綜合評(píng)價(jià)值，各因素間交互作用較明顯，其中真空度和升華加熱溫度的互作效應(yīng)最顯著，而升華加熱溫度與解析加熱溫度的互作效應(yīng)相比較而言顯著性最弱。
3.3工藝參數(shù)的優(yōu)化及驗(yàn)證
3.3.1 工藝參數(shù)的優(yōu)化及驗(yàn)證
采用Design-Expert 8.0軟件分析，根據(jù)所得到的模型，可測(cè)得最優(yōu)的干燥工藝條件為真空度73.3 Pa，升華加熱溫度41℃，解析加熱溫度72.6℃，理論上綜合評(píng)價(jià)值可以達(dá)到71.312。
為了檢驗(yàn)上述模型，根據(jù)上述優(yōu)化工藝參數(shù)結(jié)果進(jìn)行近似驗(yàn)證試驗(yàn)，根據(jù)實(shí)際操作的可行性，將最佳工藝條件定為真空度74 Pa，升華加熱溫度41℃，解析加熱溫度72℃，在此條件下進(jìn)行3次平行試驗(yàn)，測(cè)得的平均綜合評(píng)價(jià)值為70.42，與理論預(yù)測(cè)值相比，相對(duì)誤差較小，說(shuō)明優(yōu)化結(jié)果可信。
3.3.2紅棗粉真空冷凍干燥凍干曲線
圖7為優(yōu)化條件下的紅棗粉真空冷凍干燥凍干曲線。由圖可以看出，真空度為74 Pa，冷阱溫度為-45℃，物料初始溫度為-36℃，加熱板溫度在30 min內(nèi)由常溫升到41℃，即升華加熱溫度，在此過(guò)程中，物料開(kāi)始升華干燥，水分逐步逸出，物料溫度變化緩慢，當(dāng)升華干燥進(jìn)行到480 min左右時(shí)，物料溫度到達(dá)0℃，升華干燥過(guò)程基本結(jié)束。繼續(xù)保持一段時(shí)間，去除殘留的水分。升高加熱板溫度，在30 min內(nèi)由41℃升到72℃（解析加熱溫度），由圖可以看出在720min時(shí)，物料溫度已接近加熱板溫度，繼續(xù)干燥，使物料中水充分排出，直至料溫與加熱板溫度一致，質(zhì)量曲線持平不再改變，整個(gè)干燥過(guò)程結(jié)束。
4結(jié)論
1)試驗(yàn)對(duì)真空度、升華加熱溫度與解析加熱溫度進(jìn)行響應(yīng)曲面試驗(yàn)設(shè)計(jì)并建立了模型，探討真空度、升華加熱溫度與解析加熱溫度對(duì)紅棗粉干燥速率和含水量的綜合評(píng)價(jià)值的影響，結(jié)果表明對(duì)綜合評(píng)價(jià)值C、B2、C2回歸系數(shù)達(dá)到極顯著，A、B、AB、AC、BA、A2是顯著，各個(gè)因素對(duì)綜合評(píng)價(jià)值的影響主次順序?yàn)椋航馕黾訜釡囟?gt;升華加熱溫度>真空度；y的
回歸方程為：
優(yōu)化試驗(yàn)最終獲得最優(yōu)的干燥工藝條件為真空度73.3 Pa，升華加熱溫度41℃，解析加熱溫度72.6℃，理論上綜合評(píng)價(jià)值可以達(dá)到71.312。
2)以真空度74 Pa，升華加熱溫度41℃，解析加熱溫度72℃為工藝條件進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn)，做3次平行試驗(yàn)，測(cè)得的平均綜合評(píng)價(jià)值為70.42。證明試驗(yàn)分析所得的工藝參數(shù)為最佳工藝參數(shù)。
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