火焰原子吸收光譜法測(cè)定貝類鋅含量
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呂娜1，2*，汪月俊2，沈明浩1
1吉林農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院（長(zhǎng)春130118）；2浙江萬里學(xué)院生物與環(huán)境學(xué)院（寧波315100）
摘要 采用火焰原子吸收光譜法測(cè)定貝類鋅含量，并比較常見小型貝類體內(nèi)鋅的含量。結(jié)果顯示，儀器的最佳的測(cè)試條件為：狹縫寬度0.2 mm,燈電流2.0 m A，助燃比7：1，燃燒器高度6.0 mm。在此條件下，獲得線性方程A=0.069 2C+0.002 8，相關(guān)系數(shù)R2=0.999 3，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD< 3.11%，加標(biāo)回收率在90.8%~114.6%范圍內(nèi)。該方法獲得的儀器最低檢出限為0.054μg/m L。證明了建立的方法靈敏、準(zhǔn)確、可靠，是一種比較理想的測(cè)定貝類鋅含量的方法。測(cè)定結(jié)果還顯示在測(cè)定的8種貝類中，牡蠣和扇貝中鋅元素含量較高。
關(guān)鍵詞 火焰原子吸收光譜法；貝類；鋅
鋅是人體中存在最廣泛的必需微量元素。鋅缺乏可導(dǎo)致人生長(zhǎng)發(fā)育遲緩、智力發(fā)育障礙、食欲下降、消化功能及免疫功能下降等。植物性食品中含鋅較少。而動(dòng)物性食品含鋅量普遍較多，特別是海產(chǎn)品。目前，火焰原子吸收光譜法以其選擇性好、靈敏度高以及檢出限低等優(yōu)點(diǎn)已經(jīng)成為測(cè)定食物中金屬元素含量的首選方法。但測(cè)定條件的選擇將直接影響測(cè)定結(jié)果的靈敏度、精密度和準(zhǔn)確度。探討了狹縫寬度、燈電流、燃燒器高度和助燃比等因素對(duì)貝類鋅含量測(cè)定的影響，篩選出了火焰原子吸收光譜法的最優(yōu)檢測(cè)條件。為直接、快速、準(zhǔn)確、穩(wěn)定地檢測(cè)貝類鋅含量提供了依據(jù)。采用建立的方法，也檢測(cè)了常見的8種小型貝類鋅含量，為貝類資源的深加工及合理利用提供依據(jù)。
1 材料與方法
1.1材料與試劑
蚶子、圓蛤、花蛤、文蛤、扇貝、白瓜子、蟶子和牡蠣，采集自寧波附近海域；鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mg/m L)：準(zhǔn)確稱取1 g金屬鋅(99.9%)，溶于10 m L鹽酸溶液(1：1)中，蒸發(fā)至近干，用少量水溶解后移入1 000 m L容量瓶中，以水定容至刻度。使用時(shí)用0.3 mol/L鹽酸溶液進(jìn)行10倍稀釋。
1.2儀器與設(shè)備
3510火焰原子吸收儀（測(cè)試波長(zhǎng)213.9 nm，乙炔流量1 L/min）：安捷倫科技上海分析儀器有限公司；箱式高溫馬弗爐：洛陽(yáng)貝斯克電子材料有限公司。
1.3試驗(yàn)方法
1.3.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
在篩選出的最佳試驗(yàn)條件下，吸取質(zhì)量濃度為100 mg/L鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液0，0.1，0.2，0.4，0.8和1.6 m L，分別置于50 m L容量瓶中，以鹽酸溶液(0.3 mol/L)定容至刻度。將制備好的以上標(biāo)準(zhǔn)溶液分別導(dǎo)入火焰原子吸收儀測(cè)定其吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。
1.3.2樣品前處理
新鮮的蚶子、圓蛤、花蛤、文蛤、扇貝、白瓜子、蟶子和牡蠣經(jīng)吐泥后去殼取出貝肉，稱取2g貝類樣品研碎，轉(zhuǎn)移至坩堝中。置于電爐上碳化至無煙。將碳化好的樣品移人馬弗爐中，500℃±25℃干灰化14 h直到樣品燒至灰白色。取出加5 m L 0.1 mol/L的鹽酸溶液，溶解灰分，并用水定容至50 mL，供分析用。
1.3.3樣品鋅含量的計(jì)算方法
將處理后的樣液、試劑空白液分別導(dǎo)人調(diào)至最佳狀態(tài)的火焰原子化器進(jìn)行測(cè)定。試樣中鋅的含量按式(1)進(jìn)行計(jì)算。
1.3.4儀器的最低檢出限測(cè)定
對(duì)空白溶液進(jìn)行至少10次連續(xù)測(cè)定，利用產(chǎn)生的信號(hào)強(qiáng)度等于其噪聲標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍所對(duì)應(yīng)的濃度作為最低檢出限。
1.3.5精密度測(cè)定
用8次重復(fù)測(cè)定同一樣品時(shí)各測(cè)定值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差( RSD)表示該方法的精密度。
1.3.6準(zhǔn)確度試驗(yàn)
采用測(cè)定加標(biāo)回收率的辦法來檢驗(yàn)該方法的準(zhǔn)確度。在各種貝類樣品溶液中，加入適量的鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液，進(jìn)行3個(gè)水平的加標(biāo)回收率試驗(yàn)，采用下列公式計(jì)算加標(biāo)回收率：
2結(jié)果與討論
2.1鋅標(biāo)準(zhǔn)曲線
由圖1工作曲線得到鋅的質(zhì)量濃度C( mg/L)與溶液吸光度A之間的回歸方程：A=0.069 2C+0.002 8，相關(guān)系數(shù)R2=0.999 3。
2.2狹縫寬度的選擇
狹縫是指由一對(duì)隔板在光通路上形成的縫隙，用來調(diào)節(jié)入射單色光的純度和強(qiáng)度，也直接影響分辯力。狹縫的寬度會(huì)直接影響到測(cè)定的靈敏度和標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍：調(diào)寬狹縫，會(huì)導(dǎo)致單色器的分辨率降低，導(dǎo)致工作曲線彎曲；反之調(diào)窄狹縫，則伴隨著譜線變寬和噪聲增加。結(jié)果由圖2可見，狹縫寬度在0.2mm時(shí)，吸光度最高，故選擇0.2 mm狹縫寬度。
2.3燈電流的選擇
火焰原子吸收分光光度計(jì)燈電流大小決定著燈輻射強(qiáng)度。在一定范圍內(nèi)增大燈電流可以增大輻射強(qiáng)度，同時(shí)燈的穩(wěn)定性和信噪比也增大，但是儀器靈敏度將降低。相反，在一定范圍內(nèi)降低燈電流可以降低輻射強(qiáng)度，使儀器靈敏度提高，但燈的穩(wěn)定性和信噪比下降。因此，燈電流過低會(huì)造成儀器穩(wěn)定性差，燈電流過高則靈敏度低。由圖3可見燈電流為3.0 m A時(shí)，吸光度最大，即在此燈電流下，儀器的靈敏度、穩(wěn)定性最高。
2.4助燃比的選擇
助燃比不同，火焰的溫度和性質(zhì)不同，因而元素的原子化程度也會(huì)不同。通常通過固定空氣流量，改變?nèi)細(xì)饬髁縼碚{(diào)整助燃比。在不同助燃比時(shí)測(cè)定吸光度，吸光度最大的助燃比為儀器的最佳工作狀態(tài)。設(shè)定乙炔流量為1L/min，通過測(cè)定不同空氣流量下吸光度的變化，篩選出最佳的助燃比。結(jié)果見圖4，可見最佳空氣-乙炔助燃比為7:1。
2.5燃燒器高度的選擇
火焰中的原子密度是不均勻的，為使測(cè)定光束從自由原子濃度最大的火焰區(qū)通過，必須仔細(xì)調(diào)節(jié)燃燒器的高度，以得到最佳的靈敏度。結(jié)果見圖5，可見燃燒器的高度為6 mm時(shí)，吸光度最大，儀器最靈敏。
2.6儀器最低檢出限
對(duì)空白溶液進(jìn)行1 1次連續(xù)測(cè)定，由所得的吸光度求算其標(biāo)準(zhǔn)偏差，根據(jù)式(2)得出儀器的最低檢出限為0.054 μg/m L。
2.7精密度分析
采用篩選的儀器最優(yōu)條件，對(duì)8種貝類樣品重復(fù)測(cè)定八次，結(jié)果見表1�？梢�，牡蠣和扇貝鋅含量最高。統(tǒng)計(jì)了各種貝類樣品的RSD，可見所有樣品的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均≤3.11%，表明該試驗(yàn)精密度較高。
2.8準(zhǔn)確度分析
結(jié)果見表2。可見各個(gè)樣品的加標(biāo)回收率在90.8%。114.6%之間，表明該方法試驗(yàn)準(zhǔn)確度高。
3結(jié)論
采用干灰化法處理貝類樣品，應(yīng)用原子吸收分光光度法測(cè)定貝類中鋅的含量，方法簡(jiǎn)便易行，精密度、準(zhǔn)確度和重現(xiàn)性均令人滿意。研究和比較了8種常見貝類的鋅含量，結(jié)果表明牡蠣和扇貝鋅含量最高。
