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原子熒光儀對汞砷檢測技術(shù)探討

論文導(dǎo)讀:載氣的作用在于將生成的氫化物帶入石英爐,研究表明載氣的流量及成份對熒光強度均產(chǎn)生很大影響。本人通過大量實驗,結(jié)合對地表水汞、砷同測兩者兼顧的原則,還原劑KBH濃度取1%,經(jīng)多年實踐效果良好。汞元素由于多種因素造成不太穩(wěn)定,測試時間長一點,易漂移,我單位樣品達150個左右,測試時間長,所以希望能找到某一高度,即有較高的靈敏度,又有相對的穩(wěn)定性,通過大量反復(fù)實驗,較好地解了這一難題,即爐高約10mm。
關(guān)鍵詞:砷,汞,地表水分析,光譜法,熒光

  氫化物發(fā)生技術(shù)已廣泛用于可形成揮發(fā)性氫化物元素的測定,氫化物發(fā)生-原子熒光聯(lián)用成為80年代以來在我國發(fā)展較快的一種新的痕量分析技術(shù)。免費論文參考網(wǎng)。氫化物發(fā)生和原子熒光光譜法的聯(lián)用技術(shù),已成為近幾年發(fā)展較快的一種新的分析技術(shù),本文應(yīng)用AFS-930雙道型原子熒光儀,樣品經(jīng)一次消化后,可以同時測定汞、砷兩種元素,主要研究內(nèi)容——研究地表水長時間同時測定砷、汞的最佳測定條件:
  1、載氣:
  載氣的作用在于將生成的氫化物帶入石英爐,研究表明載氣的流量及成份對熒光強度均產(chǎn)生很大影響。免費論文參考網(wǎng)。
   表1-1 載氣成分對熒光強度的影響
  載氣元 素
  AsHg
  純氫氣 1.01.0
  99%AS-1%O20.89 0.96
  注:表中數(shù)據(jù)為相對熒光強度
  過高的載氣量會沖稀原子的濃度,過低的流速則難以迅速將氫化物帶入石英爐,用純Ar作載,流量一般為400ml-600min,經(jīng)過大量實驗選取選載氣流量:400 ml/min,Ar純度為:99.999%。
  2、屏蔽氣:
  現(xiàn)在的石英爐原子化器均具有外屏蔽氣,它可以防止周圍的空氣進入火焰產(chǎn)生熒光猝滅,以保證較高及穩(wěn)定的熒光效率,屏蔽氣的流量對熒光強度的影響不是很顯著(在600- 1600ml/min),選900 ml/min。
  3、反應(yīng)介質(zhì):
  將溶液調(diào)整到被測元素的最佳反應(yīng)介質(zhì),是非常必要的,并通過大量實驗證明:介質(zhì)水HCL0.5moL/L, 硫脲1%
  4、還原劑及其濃度:
  在HGAFS法中,常用的還原劑KBH4(NBH4),其濃度對測量結(jié)果影響很大,不同元素有不同的最佳KBH4濃度,除As外,其它5個元素在KBH4為0.4%左右時均可得到或接近最佳靈敏度,而As則需要較高的KBH4(>1.0%)。
  本人通過大量實驗,結(jié)合對地表水汞、砷同測兩者兼顧的原則,還原劑KBH濃度取1%,經(jīng)多年實踐效果良好。免費論文參考網(wǎng)。
  5、爐高
  汞元素由于多種因素造成不太穩(wěn)定,測試時間長一點,易漂移,我單位樣品達150個左右,測試時間長,所以希望能找到某一高度,即有較高的靈敏度,又有相對的穩(wěn)定性,通過大量反復(fù)實驗,較好地解了這一難題,即爐高約10mm。
  結(jié)果分析:
  汞的標(biāo)準(zhǔn)系列為:
  濃 度 0.05 0.100.20 0.40 0.80. 1.60 2.00
  熒光強度 13.9131.31 61.28 121..04 238.10 473.09 591.90
  線性方程:lf=295.4161×C+1.1534 相關(guān)系數(shù):a=1.000
  砷的標(biāo)準(zhǔn)系列為:
  濃度:
  0.25 0.501.00 2.00 4.008.00 10.00
  30.10 60.19 128.56259.70 504.20 1031.10 1283.97
  線性方程: lf=128.6347×(-1.8166 )相關(guān)系數(shù):a=1.000
  它們都具有較高的靈敏度,相關(guān)系非常好
  盲樣測試:2006k5(As)
  稀80高后測出:506µg/L 合格
  6、結(jié)論
   本文討論了運用AFS-930雙道型原子熒光儀同時測定地表水中的汞、砷,在實際操作中對載氣、屏蔽氣、反應(yīng)介質(zhì)、還原劑、爐高等實驗條件進行了優(yōu)化,使該方法具有靈敏度高,檢出限低,精密度好,準(zhǔn)確度高,試劑用量少,操作簡便,實現(xiàn)了自動進樣,特別是大批量樣品測定,大大提高了工作效率。

參考文獻:
①、水質(zhì)分析方法標(biāo)準(zhǔn)匯編 水利出版社 水利部水質(zhì)實驗研究中心 周懷東、段玉英等編寫;
②、環(huán)境化學(xué) 中國物價出版社 高密來編寫;
③、原子熒光光譜分析技術(shù)與應(yīng)用講義 北京科創(chuàng)海光儀器有限公司。
 

關(guān)鍵字:環(huán)保,北京
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