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作者：張毅

   采用微波輔助法提取核桃青皮中的胡桃醌，對核桃生產(chǎn)廢棄物核桃青皮的綜合開發(fā)利用具有技術(shù)指導意義。

1  材料與方法

1.1材料

  新鮮核桃，于2014年8月28日采自山東省濟南市歷城區(qū)核桃園村。采后立即運至實驗室。剝離核桃青安，真空冷凍干燥36h，粉碎，備用。

1.2試劑與設(shè)備

  乙醇（分析純）：天津惠瑞化工科技有限公司；氯仿（分析純）：天津惠瑞化工科技有限公司。

  Free Zone 2.5 L復疊型真空冷凍干燥機：美國Labconco有限公司；G70F23NIP-M8(SO)型格蘭仕微波爐：格蘭仕微波爐電器有限公司；SHB-Ⅲ循環(huán)水式多用真空泵：鄭州長城科工貿(mào)有限公司；V-1100D型可見分光光度計：上海美譜達儀器有限公司。

1.3試驗方法

1.3.1  胡桃醌的提取

  準確稱取5份核桃青皮粉末0.5 g于50 m L燒杯中，分別加入90%的乙醇溶液15 m L，用保鮮膜將燒杯密封后放人微波爐中，低火加熱25 s后取出，用布氏漏斗進行抽濾，將抽濾后的溶液用乙醇定容至50 m L，用分光光度法在426 nm處測定。

1.3.2標準曲線制備

  分別配置質(zhì)量濃度為0.1，0.2，0.3，0.4和0.5μg /m L的標準溶液。以純甲醇做空白對照，在波長426 nm下測定各質(zhì)量濃度溶液的吸光度（A），分別測量3次，取平均值。以吸光度（A）為縱坐標，質(zhì)量濃度（μg/m L）為橫坐標繪制標準曲線。標準曲線方程為Y=0.054X+0.012 6(R2=0.999 2).

1.3.3單因素試驗

  按照1.3.1，固定其他條件不變，分別改變料液比(1: 15,1:20,1:25, 1: 30,1:35和1:40

(g/m L))、微波提取時間(10，15，20，25，30和35 s)、乙醇體積分數(shù)(80%，85%，90%，95%和100%)以及微波功率（低火，中火，中高火和高火），考察各因素對胡桃醌提取率的影響。

1.3.4正交試驗

  在單因素試驗的基礎(chǔ)上，選取料液比、乙醇體積分數(shù)和微波時間為考察因素，采用L9(34)正交試驗對胡桃醌提取工藝條件進行優(yōu)化，正交試驗的因素與水平見表1。

2結(jié)果與分析

2.1單因素試驗

2.1.1料液比

  由圖1(A)可見，料液比小于1：30 (g/m L)時，提取率隨料液比的增長而增長；而當料液比在1：30~1：35 (g/m L)間，提取率隨料液比的增長而減小；料液比在1：35—1：40 (g/m L)間，提取率隨料液比的增長而增長，但增長幅度較小。因此不選擇料液比為1：40 (g/m L)進行后續(xù)試驗。分析其原因，胡桃醌提取產(chǎn)量可以歸因于過程的傳質(zhì)原理，增加料液比可在擴散過程中形成更高的濃度梯度。因此，胡桃醌將更傾向離開基質(zhì)進入溶劑。

2.1.2乙醇體積分數(shù)

  由圖1(B)可見，隨著乙醇體積分數(shù)的增加，提取的胡桃醌隨即增加；到85 010后，提取量反而下降。乙醇體積分數(shù)為85%～95%時胡桃醌的提取率較高且較穩(wěn)定。這可能與所用提取溶劑的極性有關(guān)。因此，可選乙醇體積分數(shù)85%，90%和95%進行正交試驗。

2.1.3提取時間

  由圖1(C)可見，提取率隨微波時間的增加而增加，在35 s時胡桃醌提取量稍有下降，可能是因為這類極性分子，吸收了更多微波能量，使得溶解溫度更高，而溫度升高將導致提取成分的分解。

2.1.4微波功率

  由圖1(D)可見，微波功率對胡桃醌提取的影響很小，當使用中高火和高火時，胡桃醌含量下降，可能是由于提取物吸收過多微波能量，導致醌類化合物受熱而退化分解。而低火和中火所得的胡桃醌提取量相差不大，為節(jié)省電耗，采用低火進行試驗即可。

2.2正交試驗結(jié)果

  正交試驗設(shè)計胡桃醌提取結(jié)果見表2。影響胡桃醌提取率的主次因素為：C>B>A，即提取時間>乙醇體積分數(shù)>料液比。為降低成本、節(jié)省工時，確定最佳提取工藝為A1B3C1，即，使用微波輔助提取法時，料液比為1：25 (g/m L)，乙醇體積分數(shù)為95%，微波提取時間為25 s。

2.3驗證試驗

  由正交試驗可知，采用微波輔助提取法提取胡桃醌時的最優(yōu)組合是A3B3C1，即料液比為1：35 (g/m L)，乙醇體積分數(shù)為95%，微波提取時間為25s，對此進行驗證試驗，用此條件提取的胡桃醌含量與正交試驗時提取胡桃醌含量最多的組合(A1B3C1)進行對比，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，A3B3C1條件下胡桃醌的含量為1.710 mg/g，大于正交試驗的最優(yōu)組合A1B3C1（1.706 mg/g）。這表明，采用微波輔助提取法提取胡桃醌時的最優(yōu)組合是A3B3C1。

3討論與結(jié)論

3.1討論

  核桃采收后，大量核桃青皮堆放于田間，會造成資源的浪費，還會造成化感現(xiàn)象，給生態(tài)環(huán)境帶來嚴重的污染，影響動植物的生存。有研究表明青龍衣中胡桃醌具有抑菌和抗癌作用。如果對其加以利用，就會變廢為寶，不僅可以防止環(huán)境污染，還可以增加農(nóng)民的收入。

  對核桃青皮中胡桃醌的提取方法進行比較發(fā)現(xiàn)（結(jié)果如表3），微波法的提取率明顯高于堿提酸沉淀法、索氏提取法和冷浸法等傳統(tǒng)提取方法，與現(xiàn)在通用的超聲波提取法相比，也具有顯著優(yōu)勢(高出9.95%)。此外，微波輔助提取法還具有綠色環(huán)保、操作簡單、提取時間短、自動化程度高的特點。

3.2結(jié)論

  試驗利用微波輔助提取法從核桃青皮中提取胡桃醌，通過單因素試驗和正交試驗對胡桃醌提取工藝進行優(yōu)化的最優(yōu)工藝條件為：料液比1：35 (g/m L)，乙醇體積分數(shù)95%，微波時間25 s。該條件下，核桃青支中胡桃醌的提取率為1.710 mg/g DW。

4摘要研究微波輔助法提取核桃青皮中胡桃醌的最佳工藝條件。以核桃青皮為原料，對料液比、乙醇體積分數(shù)、微波時間和微波功率等因素進行研究。在單因素試驗基礎(chǔ)上，選取料液比、乙醇體積分數(shù)和微波時間為考察因素，采用L9(34)正交試驗設(shè)計，優(yōu)化核桃青皮中胡桃醌的提取工藝。結(jié)果表明，微波功率的影響很小，其它各因子對提取率的影響大小依次是：提取時間>乙醇體積分數(shù)>料液比；微波輔助法提取的最佳工藝條件：料液比1：35 (g/m L)，乙醇

體積分數(shù)95%，微波時間25 s。胡桃醌的提取率為1.710 mg/g DW，與預測值1.706 mg/g DW基本一致。