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走著；張毅       

   以風(fēng)化煤、褐煤為原料制備腐殖酸工藝引起國(guó)內(nèi)外學(xué)者重視。腐殖酸在農(nóng)業(yè)、醫(yī)藥、畜牧、環(huán)境保護(hù)、工業(yè)方面均有應(yīng)用。豐娟等曾報(bào)道腐殖酸具有促進(jìn)植物生長(zhǎng)，提高肥料利用率，增強(qiáng)植物可逆性，改良土壤等作用。馬慶凱等利用黃腐酸液治療疾病發(fā)現(xiàn)，黃腐酸鈉具有止血、去腐生肌、抗炎及免疫調(diào)節(jié)等功能。Islam K M S等將腐殖酸添加到動(dòng)物飼料中發(fā)現(xiàn)，腐殖酸能夠與人體內(nèi)許多化合物發(fā)生反應(yīng)，具有維持動(dòng)物胃腸環(huán)境健康，促進(jìn)動(dòng)物消化和吸收作用。王晶等發(fā)現(xiàn)腐殖酸在棕壤上有明顯降低土壤中有害C d含量。李炳煥等采用風(fēng)化煤制得腐殖酸鉛蓄電池并投入應(yīng)用。納米腐殖酸是隨著納米材料的發(fā)展而誕生的一種新型多功能精細(xì)有機(jī)材料，粒度介于1～100 nm。正是腐殖酸和納米材料的雙重特點(diǎn)，使納米腐殖酸具有比普通腐殖酸更獨(dú)特的性能。目前，納米、亞微米腐殖酸的研制尚處于實(shí)驗(yàn)室階段，粒度測(cè)量是對(duì)納米腐殖酸表征的關(guān)鍵步驟，通過(guò)激光粒度分析儀檢測(cè)不同制樣條件下納米腐殖酸的粒度測(cè)量結(jié)果，給出了激光粒度檢測(cè)儀對(duì)納米腐殖酸檢測(cè)的制樣標(biāo)準(zhǔn)。

  超細(xì)粉體粒度的常用檢測(cè)方法有激光衍射散射法、顯微鏡法、電超聲法。顯微鏡法制樣要求高，操作復(fù)雜，成本較高；激光衍射散射法是實(shí)驗(yàn)室最常用、成本最低、最快捷的超細(xì)粉體粒度測(cè)量方法。利用激光粒度測(cè)量?jī)x對(duì)不同粉體的測(cè)量條件各不相同，測(cè)量條件選取不當(dāng)會(huì)使測(cè)定結(jié)果有很大偏差。筆者利用激光粒度儀測(cè)定納米腐殖酸粉體粒度分布，以樣品的D50為考察指標(biāo)（D50常用來(lái)表示粉體平均粒度），通過(guò)單因素及正交實(shí)驗(yàn)研究了分散劑種類、超聲溫度、超聲時(shí)間、分散質(zhì)濃度、分散劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)粒度測(cè)量結(jié)果的影響。

1  實(shí)驗(yàn)部分

1.1試劑與儀器

  無(wú)水乙醇，CP，天津市風(fēng)船化學(xué)試劑科技有限公司生產(chǎn)；六偏磷酸鈉，AR，上海麥克林生化有限公司生產(chǎn)；納米腐殖酸，自制。SM -6700F型掃描電子顯微鏡( SEM)，日本電子公司生產(chǎn)；KQ -500DE型數(shù)控超聲波清洗器，超聲功率為40 kHz，昆山市超聲儀器有限公司生產(chǎn)；LS -900型歐美克激光粒度儀，量程為0. 05~500μm ，歐美克科技有限公司生產(chǎn)；HZK -FA210型電子天平，精度為0.1mg，福州華志科學(xué)儀器有限公司生產(chǎn)。

1.2  納米腐殖酸的粒度測(cè)定

  納米腐殖酸制備方法參考文獻(xiàn)。其粒度測(cè)定方法如下：取超聲管，加入10 m L -定質(zhì)量分?jǐn)?shù)的分散劑及一定質(zhì)量納米腐殖酸，置于以水為超聲介質(zhì)的超聲機(jī)底部超聲分散一定時(shí)間后取出，及時(shí)使用激光粒度分析儀測(cè)定其粒度分希。

2結(jié)果與討論

2.1  分散劑種類對(duì)粒度分布的影響

  取3只超聲管，分別加入10mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%六偏磷酸鈉溶液、無(wú)水乙醇、去離子水作分散劑，然后在3只超聲管中加入0.002g納米腐殖酸粉末。將超聲管置于超聲波清洗器中超聲分散15min。超聲完畢及時(shí)利用激光粒度分析儀測(cè)定其粒度分布，結(jié)果如表1所示。

  由表1可以看出，用六偏磷酸鈉溶液作分散劑時(shí)測(cè)得的粒度最為準(zhǔn)確，原因是：①靜電排斥作用。由于六偏磷酸鈉溶液呈弱酸性，腐殖酸顆粒在其中呈正電性，六偏磷酸鈉在水中極易生成Na4P6 O18離子使其帶負(fù)電性，不同電性促使六偏磷酸鈉包裹在納米腐殖酸表面，從而提高了納米腐殖酸顆粒表面電位，使得納米腐殖酸之間排斥作用增大，阻止了腐殖酸顆粒團(tuán)聚；②空間位阻效應(yīng)。六偏磷酸鈉屬于高分子化合物，其直鏈長(zhǎng)度在20～100個(gè)單位，吸附在納米腐殖酸表面會(huì)產(chǎn)生空間立體保護(hù)作用，防止腐殖酸顆粒二次團(tuán)聚。所以選用六偏磷酸鈉作分散劑測(cè)得的粒度比較準(zhǔn)確。

  取2支超聲管，加入10 m L質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%六偏磷酸鈉分散劑溶液，然后分別稱取0. 002g納米腐殖酸放人超聲管中。分別在冰水混合條件和常溫條件下進(jìn)行超聲，超聲時(shí)間為15 min。超聲完畢及時(shí)使用激光粒度分析儀測(cè)定其粒度分布，結(jié)果如表2所示。

由表2可以看出，冰水混合條件下測(cè)得的納米腐殖酸粒度較為準(zhǔn)確，原因是在常溫條件下隨著超聲機(jī)工作水溫的逐漸升高（最高可達(dá)到500C），使得納米腐殖酸分子熱運(yùn)動(dòng)加劇，顆粒碰撞幾率增大，促使腐殖酸團(tuán)聚。

2.3超聲時(shí)間對(duì)粒度的影響

  取5支超聲管，分別加入10 m L質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%的六偏磷酸鈉分散劑溶液，分別稱0. 002 g納米腐殖酸放入超聲管中。然后將超聲管放入超聲波清洗器中超聲分散0、5、10、15、20 min。超聲完畢及時(shí)使用激光粒度分析儀測(cè)定其粒度分布，結(jié)果女口圖1所示。

  由圖1可以看出，激光粒度儀測(cè)得的中位徑隨著超聲分散時(shí)間的增長(zhǎng)而減小。這是因?yàn)榧{米腐殖酸的表面能大，極易團(tuán)聚，超聲可以將團(tuán)聚在一起的納米腐殖酸分散開(kāi)，使得測(cè)定結(jié)果趨于準(zhǔn)確值。當(dāng)超聲分散時(shí)間超過(guò)15 min，中位徑變化不明顯，所以最佳超聲分散時(shí)間為15 min。

2.4分散質(zhì)質(zhì)量濃度對(duì)粒度結(jié)果的影響

  取5支超聲管，分別加入10 m L質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0. 1%六偏磷酸鈉分散劑水溶液，然后分別加入0.2、0.4、0.6、0.8、1.0g/L納米腐殖酸，將超聲管置于冰水混合物中超聲15 min，超聲完畢及時(shí)使用激光粒度分析儀測(cè)定其粒度分布，結(jié)果如圖2所示。

  由圖2可以看出，隨納米腐殖酸質(zhì)量濃度的升高，納米腐殖酸粒度也隨之增大，原因是樣品內(nèi)腐殖酸顆粒質(zhì)量濃度升高使得遮光比升高。遮光比就是顆粒的光學(xué)濃度，其定義是顆粒在光束中的遮光橫截面與光束總面積之比。遮光比升高會(huì)增強(qiáng)測(cè)量穩(wěn)定性，但遮光比太高會(huì)使顆粒之間產(chǎn)生多重散射現(xiàn)象，影響測(cè)量結(jié)果，所以在測(cè)量穩(wěn)定的基礎(chǔ)上，應(yīng)盡可能選擇較小遮光比。同時(shí)顆粒越多，顆粒碰撞幾率增大，促使腐殖酸團(tuán)聚。因此，納米腐殖酸固體質(zhì)量濃度為0.2 g/L時(shí)，測(cè)得的中位徑最小。

2.5  分散劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)粒度的影響

  取5支超聲管，分別加入10 m L質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為0. 1%、1%、10%、15%、20%的六偏磷酸鈉分散劑，然后分別加入0.02g納米腐殖酸，將超聲管置于冰水混合物中超聲15 min，超聲完畢及時(shí)利用激光粒度分析儀測(cè)定其粒度分布，結(jié)果如圖3所示。

  由圖3可以看出，六偏磷酸鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%時(shí)，測(cè)得的粒度最準(zhǔn)確。測(cè)量結(jié)果隨著分散劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增大而增大。原因是在固液分散體系中，粒子界面會(huì)產(chǎn)生雙電層，雙電層的存在使帶同種電荷粒子相互排斥，從而增加分散體系穩(wěn)定性。六偏磷酸鈉過(guò)量會(huì)使腐殖酸顆粒與分散劑界面形成的雙電層變薄，使得顆粒間靜電斥力變小，顆粒間又因范德華力發(fā)生團(tuán)聚，這使測(cè)得粒度變大。因此，六偏磷酸鈉的最佳質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%。

2.6正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

  在單因素實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上，以超聲時(shí)間( min)、分散質(zhì)質(zhì)量濃度( g/L)、分散劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)作為主要因素，進(jìn)行三因素三水平正交實(shí)驗(yàn)。正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)如表3、表4所示。

  由表4可以看出，極差RB>RA>RC，分散質(zhì)質(zhì)量濃度對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響最大，其次為超聲時(shí)間和分散劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)。由kA值可以看出，KA1<kA2<kA3，故超聲時(shí)間選擇15 min;由k B值可以看出，kB1<kB2<kB3，故分散質(zhì)質(zhì)量濃度選擇0.2 g/L;由KC值可以看出，kC1=kC2<kC3，即分散劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)選0.1%或1%對(duì)結(jié)果無(wú)明顯影響，故分散劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)選0.1%。

3  掃描電鏡分析

  對(duì)最優(yōu)工藝條件下制備的納米腐植酸產(chǎn)品進(jìn)行掃描電鏡分析與激光粒度分析，結(jié)果如圖4所示。

  由圖4(a)可以看出，納米腐植酸呈球狀分布，產(chǎn)品粒度集中在50~80 nm之間。由圖4(b)可以看出，中位徑D50為60 nm，D90為70 nm，峰值集中，分布空間窄。說(shuō)明此測(cè)量條件下激光粒度分析儀測(cè)量結(jié)果較準(zhǔn)確，基本與掃描電鏡相一致。

4結(jié)論

利用激光粒度分析儀對(duì)納米腐殖酸粒度分布進(jìn)行了研究，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，制樣條件對(duì)測(cè)量結(jié)果有較大影響，通過(guò)實(shí)驗(yàn)得出了最優(yōu)測(cè)量條件，即最優(yōu)分散劑為六偏磷酸鈉，超聲溫度為冰水混合物溫度(15℃)，超聲時(shí)間為15 min，分散質(zhì)質(zhì)量濃度為0.2g/L，分散劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%。與掃描電鏡對(duì)比發(fā)現(xiàn)，該條件下的測(cè)量較為準(zhǔn)確。 

5 摘要：利用激光粒度分析儀考察了分散劑種類及濃度、超聲溫度、超聲時(shí)間、納米腐殖酸濃度等對(duì)納米腐殖酸粒度測(cè)量結(jié)果的影響。通過(guò)單因素及正交實(shí)驗(yàn)確定最優(yōu)測(cè)量條件為：最優(yōu)分散劑為六偏磷酸鈉，超聲溫度為冰水混合物溫度(150C)，超聲時(shí)間為)5 min，分散質(zhì)質(zhì)量濃度為0.2g/L，分散劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%。同時(shí)，在最優(yōu)測(cè)量條件對(duì)防止腐殖酸團(tuán)聚，提高測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確性作用機(jī)理進(jìn)行了研究。在最優(yōu)條件下，D25為50 nm，D50為60 nm，D90為70 nm，比表面積達(dá)到104. 97 m2/g。經(jīng)掃描電鏡檢驗(yàn)，該測(cè)試條件下粒度較為準(zhǔn)確。