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作者：張毅

   二硼化鈦增強(qiáng)鑄鋁復(fù)合材料，主要成分是鈦、硼、硅、鎂、鋅、雜質(zhì)鐵等。其中二硼化鈦主要用于增強(qiáng)材料的硬度、抗腐蝕性，因此增強(qiáng)相引入材料中的鈦、硼，鋁基體中硅、鎂、鋅及雜質(zhì)鐵的含量直接影響材料性能。隨著二硼化鈦增強(qiáng)鑄鋁復(fù)合材料研究的逐漸深入和應(yīng)用的不斷拓展，亟須建立二硼化鈦增強(qiáng)鑄鋁復(fù)合材料中化學(xué)成分測(cè)定分析方法，為其產(chǎn)品研發(fā)提供依據(jù)和技術(shù)支持。

  目前，碳化硼、碳化硅顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料化學(xué)分析方法已有文獻(xiàn)報(bào)道，但鮮見二硼化鈦顆粒增強(qiáng)鑄鋁復(fù)合材料化學(xué)成分測(cè)定的相關(guān)報(bào)道。電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)因低檢出限、高靈敏度、高精密度以及多元素同時(shí)測(cè)定等優(yōu)點(diǎn)，得到廣泛應(yīng)用，尤其是在材料檢測(cè)領(lǐng)域。實(shí)驗(yàn)對(duì)ICP-AES測(cè)定二硼化鈦顆粒增強(qiáng)鑄鋁復(fù)合材料中鈦、硼、硅、鎂、鋅、鐵等元素的方法進(jìn)行了探討，并將其應(yīng)用于實(shí)際樣品分析，結(jié)果滿意。

1  實(shí)驗(yàn)部分

1.1  主要儀器和工作條件

  PRODIGY XP電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀（美國Leeman公司）。

  儀器最佳工作條件：激發(fā)功率為1.1 kW;冷卻氣流量為15 L/min;輔助氣流量為0.3 L／min;霧化氣壓力為0. 23 MPa;觀測(cè)方式為垂直觀測(cè)；溶液提升量為1.3 mL／min；積分延遲時(shí)間為30 s；積分時(shí)間為20 s。

1.2試劑

  硅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（鋼鐵研究總院）：500 μg/mL;鈦、硼、鎂、鋅、鐵單元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（鋼鐵研究總院）：1 000 μ/g／mL;鎂、鋅、鐵單元素標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：100 μg／mL，分別移取10 mL 1 000 μg/mL鎂、鋅、鐵單元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液于3個(gè)100 mL容量瓶中，保持與儲(chǔ)備液一致的酸度，用水稀釋至刻度；鎂、鋅、鐵單元素標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：10μg/mL．分別移取10mL 100 μ/g／mL鎂、鋅、鐵單元素標(biāo)準(zhǔn)工作溶液于3個(gè)100 mL容量瓶中，保持與儲(chǔ)備溶液一致的酸度，用水稀釋至刻度；高純鋁：w( Al)≥99. 99%;硝酸(f0約1. 40 g／mL)；氫氧化鈉溶液：200 g/L，稱取50 g氫氧化鈉于300 mL聚四氟乙烯燒杯中，加入250mL水，攪拌使其完全溶解，冷卻后轉(zhuǎn)移至250 mL塑料瓶中，定容，混勻，備用。

  實(shí)驗(yàn)所用試劑除特殊說明外均為分析純；水為二次去離子水。

1.3  實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1  樣品的前處理

  稱取0.1 g（精確至0．000 1 g）樣品，置于200mL聚四氟乙烯燒杯中，加入10 mL 200 g/L氫氧化鈉溶液，待劇烈反應(yīng)停止后，低溫加熱溶解。待樣品基本溶解后，緩慢加熱，將試樣蒸至漿狀，取下稍冷，加入約20 mL水。取下冷卻，加水至大約50mL，邊攪拌邊加入20 mL硝酸，低溫加熱使其完全溶解。冷卻，將溶液移入200 ml_容量瓶中，定容，搖勻。

1.3.2標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的配制

  在200 mL容量瓶中分別加入10 mL 200 g/L氫氧化鈉溶液、20 mL硝酸，用各元素的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，鎂、鋅、鐵單元素標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，配制成標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。標(biāo)準(zhǔn)溶液系列中各元素質(zhì)量濃度相當(dāng)于樣品(0. 100 00 g)中各元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)見表1。

2  結(jié)果與討論

2.1  樣品處理方法

  TiB2 /AISi復(fù)合材料中的TiB2是硼和鈦?zhàn)罘�(wěn)定的化合物，不溶于鹽酸一氫氟酸，但可被強(qiáng)堿分解，如行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法（YS/T 424.2 - 2000二硼化鈦粉末化學(xué)分析方法）使用碳酸鈣或焦硫酸鉀高溫熔融。且該材料中硅含量比較高，為使其中的硅完全溶解，可使用氫氟酸或者氫氧化鈉溶解。綜合考慮試樣性質(zhì)，選擇采用氫氧化鈉溶解、硝酸酸化的方法處理樣品。

2.1.1  氫氧化鈉溶液用量

  氫氧化鈉用量不僅影響樣品的溶解程度，而且會(huì)引入大量易電離元素鈉，從而對(duì)測(cè)定產(chǎn)生影響。在10～30 mL范圍內(nèi)改變氫氧化鈉溶液的體積，按照實(shí)驗(yàn)方法分別進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果表明，隨著氫氧化鈉溶液用量的增加，各待測(cè)元素分析譜線強(qiáng)度均有不同程度的降低。這是由于隨著易電離元素鈉的不斷增加，易電離元素基體( EIE)效應(yīng)趨于增強(qiáng)，而等離子體能量傳遞效率和溶液傳輸效率則隨之降低，同時(shí)火焰穩(wěn)定性也越來越差。實(shí)驗(yàn)選擇使用10 mL200 g/L氫氧化鈉溶液。

2.1.2  硝酸用量

  在10～30 mL范圍內(nèi)改變硝酸體積，按照實(shí)驗(yàn)方法分別進(jìn)行測(cè)定，以考察無機(jī)酸的引入對(duì)測(cè)定的影響。結(jié)果表明，隨著硝酸體積的增加，各待測(cè)元素分析譜線強(qiáng)度均有不同程度的下降，這可能是由于隨著硝酸用量的增加，無機(jī)酸基體效應(yīng)趨于增加，使溶液的提升率降低，從而降低了各分析譜線強(qiáng)度。綜合考慮分析譜線強(qiáng)度、溶液酸度及酸使用量，實(shí)驗(yàn)選擇使用20 mL硝酸。

2.2分析譜線

  譜線干擾是ICP-AES分析中最大的問題之一，分為背景干擾和譜線重疊（直接重疊和線翼重疊）干擾。選擇合適的分析譜線是最簡單實(shí)用的消除光譜干擾方法。為選擇合適的分析譜線，從儀器推薦待測(cè)元素分析線中初選分析線，利用儀器的波長掃描功能，分別對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液系列中的空白、標(biāo)準(zhǔn)3及制備好的試液分別進(jìn)行掃描，觀察鋁基體對(duì)各待測(cè)元素分析譜線的干擾情況。依據(jù)“選擇光譜干擾小、背景易扣除及高濃度選擇次靈敏線、低濃度選擇靈敏線的譜線”的原則，選擇合適的分析譜線，各待測(cè)元素分析譜線見表2。

2.3基體效應(yīng)

2.3.1  逐級(jí)稀釋法

  基體效應(yīng)是ICP-AES分析中不可回避的問題，為探討鋁基體對(duì)TiB2/AISi復(fù)合材料中硅、硼、鈦、鐵、鎂、鋅測(cè)定的影響，采用逐級(jí)稀釋法判斷基體效應(yīng)。具體做法：將樣品溶解后的溶液，分別移取10、20、50 mL至3個(gè)100 mL容量瓶中（補(bǔ)加適量氫氧化鈉溶液和硝酸，保證酸度一致），及原液4種溶液進(jìn)行測(cè)定。以待測(cè)元素質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，發(fā)射強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制曲線，見圖1。由圖1可知：各元素的線性相關(guān)系數(shù)均在0. 995以上，表明樣品的質(zhì)量濃度在50～500μg／mL范圍內(nèi)，鋁基體對(duì)測(cè)定基本無影響。

2.3.2基體匹配和無基體匹配測(cè)定結(jié)果對(duì)比

  為進(jìn)一步驗(yàn)證鋁基體對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響，分別采用有鋁基匹配和無鋁基匹配的校準(zhǔn)曲線，對(duì)實(shí)際樣品進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果見表3。由表3可見：鋁基體對(duì)測(cè)定基本無影響。

2.4校準(zhǔn)曲線和檢出限

  在選定的實(shí)驗(yàn)條件下．對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液系列進(jìn)行測(cè)

定，繪制校準(zhǔn)曲線=各待測(cè)元素校準(zhǔn)曲線的線性方程、線性相關(guān)系數(shù)見表4。根據(jù)國際純粹與應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會(huì)(IUPAC)對(duì)方法檢出限(D．L)的規(guī)定，同時(shí)對(duì)空白溶液連續(xù)測(cè)定11次，以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算方法中各元素檢出限，結(jié)果見表4。

2.5精密度試驗(yàn)

  按照實(shí)驗(yàn)方法對(duì)T182 /AISi復(fù)合材料樣品中鈦、硼、硅、鎂、鋅和鐵含量進(jìn)行測(cè)定，并進(jìn)行精密度試驗(yàn)，見表5。各元素測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD，n=ll）均小于3%，精密度試驗(yàn)結(jié)果完全能夠滿足測(cè)試要求。

2.6  回收率試驗(yàn)

  按照實(shí)驗(yàn)方法對(duì)TiB2/A1Si復(fù)合材料樣品進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，回收率在94%～113%之間，結(jié)果見表6。

2.7樣品分析

由于目前尚未有二硼化鈦增強(qiáng)復(fù)合材料的標(biāo)準(zhǔn)樣品，選擇與之含量接近的鑄鋁標(biāo)樣進(jìn)行測(cè)定。按照實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定BY 2209-2、BY 2208-1兩個(gè)鑄鋁標(biāo)準(zhǔn)樣品中硅、鎂、鋅和鐵含量，測(cè)定值與認(rèn)定值一致，見表7。 

3 摘  要：采用氫氧化鈉溶解樣品，硝酸酸化，電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)測(cè)定二硼化鈦增強(qiáng)鑄鋁復(fù)合材料中鈦、硼、硅、鎂、鋅、鐵。分別采用逐級(jí)稀釋法、標(biāo)準(zhǔn)溶液系列使用基體匹配和無基體匹配這兩種方法，考查鋁的基體效應(yīng)。結(jié)果表明，樣品質(zhì)量濃度在50～500 μg/mL范圍內(nèi)，鋁基體對(duì)測(cè)定基本無影響。儀器選定的實(shí)驗(yàn)條件下，以無基體匹配的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列繪制校準(zhǔn)曲線，待測(cè)元素的線性方程相關(guān)系數(shù)均大于0. 999 6。方法中各元素的檢出限在0. 000 9%～0.010%之間。將方法應(yīng)用于T182 /AISi復(fù)合材料實(shí)際樣品中鈦、硼、硅、鎂、鋅、鐵的測(cè)定，結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD，n=11）均小于3%，回收率在94%～113%之間；按照實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定兩個(gè)鑄鋁標(biāo)準(zhǔn)樣品中硅、鎂、鋅和鐵，測(cè)定值與認(rèn)定值一致。