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作者：鄭曉敏

    三乙酸甘油酯和水基膠是卷煙濾嘴生產(chǎn)中必不可少的粘黏劑和定型劑，直接與口腔接觸，所含有害物質(zhì)（如重金屬．）較易進(jìn)人人體。香精香料作為煙用添加劑，在卷煙抽吸過(guò)程中，重金屬易隨著煙氣進(jìn)入人體：Cr、Mn.Ni．Cu. As、Se、Cd、Pb易在人體內(nèi)蓄積，對(duì)人體神經(jīng)系統(tǒng)、內(nèi)臟器官造成潛在的危害。因而，建立準(zhǔn)確  快速的3種煙用輔料中Cr、Mn、Ni、Cu．As、se、Cd、Pb 8種重金屬元素的檢測(cè)方法，對(duì)提高產(chǎn)-質(zhì)量安全具有重要的意義。國(guó)內(nèi)外檢測(cè)重金屬蒔方法有：分光光度法、發(fā)光分析法、電分析法。連續(xù)流動(dòng)分析儀法等。這些方法大多需對(duì)樣品進(jìn)行分離富集靈敏度較低，而且所用的有機(jī)萃取試劑通常對(duì)操作人員健康有害，不利于推廣應(yīng)用；而ICP-MS法因其快速、準(zhǔn)確、靈敏度高、所用試劑無(wú)毒害等特點(diǎn)優(yōu)勢(shì)，一直倍受?chē)?guó)內(nèi)外學(xué)者的關(guān)注。建立了ICP-MS測(cè)定8種重金屬的新分析方法：

1  材料與方法

1.1儀器與試劑

    Elan DRC-e電感耦合等離子體質(zhì)譜儀：美國(guó)PE公司；Mars 5型微波消解儀：美國(guó)CEM公司；4000精確控溫電熱消解器：北京安南科技；XP 204電子天平：精確至0.1 mg，瑞士梅特勒·托利多公司；Milli-Q超純水儀：美國(guó)Millipore公司；50 mL聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯( PET)塑料瓶；2 mL-次性塑料滴管；高純氬氣（純度≥99,9990/0，昆明梅塞爾氣體產(chǎn)品有限

公司）。調(diào)諧液( Elan 6100 DRC Setup/Stab/MasscalSolution，美國(guó)PE公司)；濃硝酸（濃度約70%，美國(guó)Sigma Aldrich公司）；過(guò)氧化氫（濃度約30%，德國(guó)Merck公司）；1 000 μg/mL Cr、Ni、As、Cd、Pb單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液、100μg/mL Se標(biāo)準(zhǔn)溶液，50 μg/mL Cu、Mn混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院）；10 μg/mLGe、In、Bi內(nèi)標(biāo)混合液（美國(guó)Agilent公司）；試驗(yàn)用水均為超純水（電導(dǎo)率≥18.2 M．cm）；配制1μg/mL上述所有元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液母液，并將其逐級(jí)稀釋為1，2，5，10，20和50 μg/L六級(jí)標(biāo)準(zhǔn)溶液和空白標(biāo)準(zhǔn)溶液，配制時(shí)加入含10μg/L Ge、In、Bi內(nèi)標(biāo)元素，以上標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制均使用體積分?jǐn)?shù)5% HNO3溶液。

1.2試驗(yàn)方法

1.2.1消解試劑的選擇

    常用消解試劑如硝酸、鹽酸、氫氟酸、過(guò)氧化氫等。硝酸／過(guò)氧化氫體系因其對(duì)有機(jī)物消解效果好、雜質(zhì)少、不引入新的雜質(zhì)原子而成為優(yōu)先考慮的對(duì)象。前期試驗(yàn)表明，三乙酸甘油酯、水基膠、香精香料等主要由鍵能較低的有機(jī)分子構(gòu)成，僅用硝酸和過(guò)氧化氫即可將其消解為澄清無(wú)沉淀溶液（膠及部分香精消解后略有顏色）。但消解后有機(jī)碳含量太高，導(dǎo)致As、Se元素測(cè)定值偏高，回收率遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于正常范圍。因此樣品前處理主要集中在如何通過(guò)消解試劑用量和消解程序的優(yōu)化來(lái)降低有機(jī)碳含量。

1.2.2消解試劑用量和消解程序的優(yōu)化

三乙酸甘油酯、水基膠和香精香料中有機(jī)物含量高，尤其是后兩者可能含有極易與硝酸反應(yīng)的醇類(lèi)，直接微波消解具有一定危險(xiǎn)性。有文獻(xiàn)報(bào)道稱樣品加入硝酸酸預(yù)消解16 h，可極大的提高消解的安全性，消解也更加徹底。最終采用加硝酸后預(yù)消解過(guò)夜后再微波消解，并對(duì)試劑用量和消解程序進(jìn)行了優(yōu)化，具體過(guò)程如表1~表3所示。

    選取三乙酸甘油酯、水基膠、香精香料樣品各3個(gè)，準(zhǔn)確稱取0.5 g樣品，加濃硝酸預(yù)消解過(guò)夜，再加入一定量過(guò)氧化氫，分別在上述程序下微波消解。定容后制得樣品有機(jī)碳含量見(jiàn)表4。

    由表4可以看出，硝酸、過(guò)氧化氫用量分別為6mL和2 mL時(shí)消解效果最好，而隨著消解溫度的升高，有機(jī)碳含量也大幅上升，這與消解溫度越高消解越徹底的主流認(rèn)知相違背，可能是樣品中有機(jī)分子沸點(diǎn)較低．消解時(shí)部分溶劑或樣品揮發(fā)而與硝酸接觸不充分，冷卻后又重新回到消解罐底。繼續(xù)降低最高消解溫度并適當(dāng)延長(zhǎng)程序在較低溫度下的保持時(shí)間，在

一定程度上可以進(jìn)一步降低消解后有機(jī)碳含量，卻無(wú)法將其降低至合理范圍�？紤]到有機(jī)物易揮發(fā)的特點(diǎn)，將消解后的樣品在孔氏加熱器中于140℃敝口加熱40 min，可除去大多數(shù)有機(jī)碳而不引起待測(cè)元素的損失。

1.2.3儀器優(yōu)化與參數(shù)設(shè)置

為了獲得良好的試驗(yàn)結(jié)果，測(cè)量前須用調(diào)諧液將儀器調(diào)諧至最佳工作狀態(tài)。通過(guò)優(yōu)化霧化器流量、透鏡電壓、射頻功率等將氧化物干擾CeO/Ce、雙電荷干擾B a2+/Ba比值均降至3%以下，靈敏度（以In計(jì)）高于20 000 cps。試驗(yàn)參數(shù)見(jiàn)表5。

1.2.4儀器測(cè)定方法

    三乙酸甘油酯、水基膠和香精香料多由有機(jī)物構(gòu)成，Ca元素含量低，不足以干擾Ni元素的測(cè)定，而DRC模式會(huì)降低元素靈敏度并延長(zhǎng)分析時(shí)間，因此選擇標(biāo)準(zhǔn)模式來(lái)檢測(cè)這三種煙用輔料中的Ni。Cr元素受ArC干擾嚴(yán)重，尤其是在有機(jī)碳含量較高時(shí)。試驗(yàn)測(cè)

定方法如表6所示。

2試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍及檢出限與定量限

  根據(jù)儀器條件和試驗(yàn)方法，測(cè)得各樣品標(biāo)準(zhǔn)曲線與檢測(cè)限如表7所示。

2.2方法的精密度試驗(yàn)

由表8可知，方法的重復(fù)性RSD<5%，表明方法具有良好的精密度。

2.3三乙酸甘油酯、水基膠和香精香料加標(biāo)回收率（參見(jiàn)表9）

2.4抽查樣品檢測(cè)值

  分別抽取三乙酸甘油酯、水基膠、香精香料，按上述試驗(yàn)方法進(jìn)行測(cè)定，并按X=(C-Co)×50/( mx1 000)計(jì)算樣品重金屬含量。式中：X-樣品中重金屬濃度（μg/g），C-元素測(cè)定濃度(μg/L)，

Co-樣品空白測(cè)定濃度(μg/L)，m-稱樣量(g)，50為標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品的定容體積( mL)。檢測(cè)結(jié)果如表10—12所示。

    由表10—12可知，三乙酸甘油酯、水基膠、香精香料中重金屬含量很低，Cd元素均未檢出。除水基膠中Cu含量高于1μg/g外，多數(shù)樣品重金屬總量低于0.5 μg/g。

3結(jié)論

建立了DRC-ICP-MS測(cè)定三乙酸甘油酯、水基膠、香精香料中Cr、Mn、Ni、Cu、As、Se、Cd、Pb 8種重金屬元素方法，對(duì)樣品前處理、多原子離子干擾和進(jìn)行了討論。結(jié)果表明，加硝酸后長(zhǎng)時(shí)間預(yù)消解能夠提高微波消解的安全性，三乙酸甘油酯、水基膠、香精香料消解后澄清透明，但C含量太高，需在定容前加熱以除去未完全分解的有機(jī)物。方法準(zhǔn)確快速，檢出限在0.022—0.032 μg/L之間，加標(biāo)回收率在90.5%—115.3%之間，滿足三乙酸甘油酯、水基膠、香精香料中這8種重金屬元素的定量分析的要求。

4摘要

對(duì)煙用香精香料、水基膠、三乙酸甘油酯樣品采用加硝酸后預(yù)消解，之后上微波消解，建立了ICP-MS法快速檢測(cè)其樣品中的Cr、Mn、Ni、Cu、As、Se、Cd、Pb等重金屬。并采用該方法測(cè)定了7個(gè)煙用香精香料樣品、4個(gè)三乙酸甘油酯樣品、6個(gè)水基膠樣品。結(jié)果表明：重金屬的定量限分別為0.086，0.072，0.089，0.063，0.084，0.096，0.074和0.082 μg/L，回收率范圍分別為96.7%—112.3%，94.0%—108.1%，100.3%--115.3%，93.1%,-,102.7%,

102.7%-110.0%，103.30/112.0%,  90.5%- 104.5%和94.8%--106.6%, RSD分別為2.63%，1.36%，1.81%，2.58%，5.34%，8.18%，9.64%和8.11%，線性范圍均為1—50 μg/L;三乙酸甘油酯、水基膠和香精香料中重金屬含量很低，Cd元素均未檢出。其中水基膠樣品中Cu含量高于1μg/g，其余重金屬總量均低于0.5 g/g。該方法具有快速、靈敏、簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn)，適合于煙用香精香料、水基膠和三乙酸甘油酯樣品中8種元素的測(cè)定。