GC峰大小改變的問題分析 所有組分峰變小的分析 1進樣針缺陷；使用新針或無缺陷的針 2進樣后漏夜；判斷漏夜點，維修之 3 MAKE UP過大：分流比過大；調(diào)整氣體流速和分流比 4 分析物質(zhì)分子量過大，底揮發(fā)樣品時；提高INJ OVEN 5 NPD被污染物（二氧化硅）覆蓋；更換銣珠 6 NPD溫度過高（使用或環(huán)境溫度），氣體不純；更換銣珠：避免高溫使用 7不分流進樣，分流閥關(guān)閉快：初始OVEN溫高 8 檢測器與樣品不匹配 9樣品的揮發(fā)；調(diào)整樣品的的濃度或選擇合適的溶劑 峰形可能會增大也可能會減小，峰面積的減小也就意味著靈敏度的損失，我們從基本方面開始考慮，檢查譜圖，是所有組分都受到影響，還是只是某些組分。 如果所有色譜峰都發(fā)生了大致相同程度的改變，有三方面的可能性：進樣問題，GC氣相色譜儀進樣口問題和檢測器問題。檢查并確保進樣針沒有堵塞或泄露，確認進樣設(shè)置符合要求，如果使用分流模式進樣還需要檢查分流比，如果使用不分流進樣模式，則檢查吹掃時間和吹掃流量，檢查色譜柱接進樣口和檢測器的端口有無漏氣，確保檢測器所有設(shè)置正確，如流量，電壓以及其他檢測器特定的參數(shù)。 如果只是某些組分受影響，看看影響組分是否有相似的揮發(fā)性或官能團，如果只是某些具有特定官能團的組分受影響，系統(tǒng)流路中可能有活性位點，進行進樣口維護不失為一個好辦法，更換襯管，切割色譜柱柱頭，或更換鍍金密封圈。如果響應(yīng)丟失的組分是高沸點，或低揮發(fā)性的化合物，那可能出現(xiàn)了樣品的岐視。高沸點化合物沒有充分揮發(fā)，需要確認進樣口溫度是否正確，你可能需要使用裝有玻璃棉的襯管，或具有更高熱容的襯管，這樣可以提高不易揮發(fā)組分的揮發(fā)性，我們發(fā)現(xiàn)在襯管底部裝填玻璃棉，也可以提高這些組分的揮發(fā)性，如果靈敏度得到恢復(fù)，說明在進樣口發(fā)生了樣品岐視，而玻璃棉最大程度地消除了這種歧視。如果是易于揮發(fā)組分的靈敏度發(fā)生了丟失，可能的原因有樣品瓶發(fā)生泄漏，或者樣品制備過程中發(fā)生了改變，注意，進樣針也有可能泄漏。 當(dāng)結(jié)果重現(xiàn)性不好時，該怎么辦，先看樣品瓶密封墊，樣品瓶密封墊的完整性可能受到破壞，使色譜圖發(fā)生改變，當(dāng)使用同一樣品瓶多次進樣時這個問題尤其突出，如果問題因此出現(xiàn)，將樣品瓶墊更換即可解決問題，如果樣品瓶密封墊沒有問題，那就從簡單的進樣口條件開始，確保隔墊沒有出現(xiàn)損壞。如果出現(xiàn)損壞，更換掉。 接下來，尤其是當(dāng)只有部分組分受到影響時，你需要查看載氣流量和溫度設(shè)置，同時也要查看檢測器的背景水平，如果噪聲很大，那問題可能出現(xiàn)在系統(tǒng)污染，而不是檢測器，OK，這些就是基本的一些與儀器相關(guān)的原因。 但靈敏度改變也有很多原因。需要檢查分流比，進樣體積和其它進樣口的設(shè)置，以確保與原方法設(shè)置沒有任何變化，任何改變都可能會顯著影響色譜峰的響應(yīng)，樣品反吹是造成重現(xiàn)性問題的另一個常見原因，當(dāng)進樣樣品的蒸發(fā)體積超過襯管體積時，就會發(fā)生反吹，我們也稱之為進樣過量，隨著時間推移，還會導(dǎo)致鬼峰出現(xiàn)，可以采取以下幾種方法來防止反吹，減小樣品進樣體積，降低進樣口溫度，如果有可能嘗試脈沖壓力進樣，更換試劑或使用大體積襯管。 色譜柱活性是導(dǎo)致峰大小改變或靈敏度損失的另一個常見原因，如果色譜柱出現(xiàn)活性，而且正好不是在色譜柱頭的位置，無法通過切割色譜柱解決問題，而且色譜柱活性是不可逆的，因而你只有更換掉整根色譜柱了，如果沒有進行進樣口維護，你遲早會遇到色譜問題， 所以，靈敏度或者峰大小的改變可以由很多不同原因造成。從查看譜圖模式和趨勢開始，看是否所有組分峰都受到相同的影響，如果是，那極有可能是進樣口，進樣針或者檢測器出現(xiàn)問題，下一步，如果僅有某些組分受到影響，查看是什么類型的化合物，它們是否是高沸或低沸點的化合物，除此之外，當(dāng)靈敏度發(fā)生改變時，還需要檢查以下項目：檢查樣品瓶密封塞，進樣口隔墊，檢查檢測器響應(yīng)和氣體流量，檢查分流比設(shè)置，檢查分流開發(fā)時間，如果是手動進樣，保持進樣體積統(tǒng)一，確認樣品濃度，檢查進樣針是否有泄漏，檢查色譜柱污染情況和活性，考慮樣品是否有反吹，通過樣品蒸發(fā)體積公式計算進樣口是否會超載，進行進樣口維護，降低進樣口活性。 本文地址：www.tetvoc.com 公司電話：027-62436457、58、59 傳真電話：027-88773157 公司郵?a class="__cf_email__" href="/cdn-cgi/l/email-protection" data-cfemail="22c68198564756544d41621310140c414d4f">[email protected] QQ：656658729 公司地址：湖北省武漢市江夏區(qū)光谷8號工坊1-3-601