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EVA快速交聯(lián)度測(cè)試儀

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  • 價(jià)格范圍:10000元
  • 供應(yīng)數(shù)量:10000
  • 所在區(qū)域:上海
  • 產(chǎn)品類(lèi)別: 儀器 >熱分析儀器 >分析儀
  • 發(fā)布時(shí)間:2016-04-30 02:33:40
產(chǎn)品簡(jiǎn)介

實(shí)驗(yàn)原理 EVA交聯(lián)時(shí),放出熱量。用Ⅸ℃儀分別記錄未交聯(lián)EVA與交聯(lián)后EVA在加熱時(shí)放出的熱量(固化焓),然后計(jì)算得到交聯(lián)后EVA的交聯(lián)度,計(jì)算公式如下:Gel Content%=(未交聯(lián)固化焓一交聯(lián)后剩余固化焓)/未交聯(lián)固化焓試驗(yàn)方法:先將未交聯(lián)的EVA放入DSC儀中,從室溫升到230℃,到達(dá)230℃保溫5 min,得到未交聯(lián)固化焓。選用測(cè)試條件:升溫速率10℃/rain,吹掃氣體N2,流量30 ml/min。選取同等質(zhì)量交聯(lián)后的EVA在同樣的測(cè)試條件下進(jìn)行測(cè)試,得到交聯(lián)后剩余固化焓。用上述公式進(jìn)行計(jì)算,即可得到交聯(lián)后EVA的交聯(lián)度。 用來(lái)表征高分子交聯(lián)程度的物理量。EVA的交聯(lián)度可用凝膠含量來(lái)表示,即EVA樣品中所含EVA凝膠(交聯(lián)的EVA)的百分率。 在導(dǎo)熱物體中單位時(shí)間內(nèi)由對(duì)流、輻射等方式通過(guò)垂直于傳熱方向某一截面的熱量。 根據(jù)樣品和參比物升溫需要的不同熱量是溫度函數(shù)的一種熱分析方法。試驗(yàn)中樣品和參比物溫度基本保持一致。一般而言,DSC分析的樣品溫度隨時(shí)間線性增加,而參比樣品在掃描的溫度范圍內(nèi)具有固定的熱容量。DSC測(cè)量EVA交聯(lián)度即是利用EVA固化段的吸放熱進(jìn)行測(cè)量的方法。 在嚴(yán)格控制程序溫度下,測(cè)量輸入(或取出)試樣和參比物的平衡熱量差的儀器。 實(shí)驗(yàn)設(shè)備 試驗(yàn)設(shè)備:DSC儀(Netzsch DSC200F3)、電子天平(精度為十萬(wàn)分之一)。 試樣制備 取樣要求   1試驗(yàn)樣品應(yīng)來(lái)自同一廠商、同一設(shè)備、同一工藝、同一時(shí)間段的EVA。   2樣品分別取自交聯(lián)前和交聯(lián)后的EVA。   3取樣時(shí)取樣者應(yīng)戴潔凈手套,取樣后用袋子包裝并做好標(biāo)識(shí),應(yīng)避免光照并保持干燥。 制備步驟   1分別制備交聯(lián)前和交聯(lián)后的樣品7±0.5mg(可根據(jù)樣品盤(pán)實(shí)際情況進(jìn)行調(diào)整)。   2平行樣品的重量之差≤±5%。   3分別將交聯(lián)前后的樣品放在試驗(yàn)坩堝內(nèi),用樣品封裝機(jī)壓制封裝。   4在電子天平上分別稱(chēng)量盛樣品坩堝及空坩堝的重量。   5記錄各次測(cè)量值。 特點(diǎn)介紹 1.全新的爐體結(jié)構(gòu),更好的分辨率和解析度以及更好的基線穩(wěn)定性 2.數(shù)字式氣體質(zhì)量流量計(jì),精確控制吹掃氣體流量,數(shù)據(jù)直接記錄在數(shù)據(jù)庫(kù)中 3.儀器可采用雙向控制(主機(jī)控制、軟件控制),界面友好,操作簡(jiǎn)便 技術(shù)參數(shù) 1.量程: 0~±500mW 2.溫度范圍: 室溫~800℃ 風(fēng)冷 3.升溫速率: 1~80℃/min 4.溫度分辨率: 0.1℃ 5.溫度波動(dòng): ±0.1℃ 6.溫度重復(fù)性: ±0.1℃ 7.噪聲: 0.01μW 8.分辨率: 0.01μW 9.精確度: 0.1μW 10.靈敏度: 0.1μW 11.控溫方式: 升溫、恒溫(全程序自動(dòng)控制) 12.曲線掃描: 升溫掃描 13.氣氛控制: 儀器自動(dòng)切換 14.24bit色7寸LCD屏顯示 15.數(shù)據(jù)界面: 標(biāo)準(zhǔn)USB界面 16.參數(shù)標(biāo)準(zhǔn): 配有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(銦、錫、鉛),用戶(hù)可自行校正溫度和熱焓 操作方法 先將未交聯(lián)的 EVA 放入 DSC 儀中,從室溫升到 230℃, 到達(dá) 230℃保溫 5 min,得到未交聯(lián)固化焓。選用測(cè)試條件:升溫速率 10℃/rain,吹掃氣體 N2, 流量 30 ml/min。選取同等質(zhì)量交聯(lián)后的 EVA 在同樣的測(cè)試條件下進(jìn)行測(cè)試,得到交聯(lián)后剩余固化 焓。用上述公式進(jìn)行計(jì)算,即可得到交聯(lián)后 EVA 的交聯(lián)度。另外,同樣的樣品用二甲苯萃取法來(lái)進(jìn) 行測(cè)試,研究 DSC 和二甲苯萃取法的相關(guān)性。同時(shí),同樣的樣品各取 3 塊,分別用 DSC 法和二甲苯 萃取法進(jìn)行重復(fù)性測(cè)試。 分析與討論 從測(cè)試結(jié)果可看出,DSC 測(cè)試方法比二甲苯萃取法得到的結(jié)果要低,分析 原因可能來(lái)源于兩個(gè)方面: ①DSC 以未交聯(lián) EVA 升溫時(shí)所釋放的固化焓作為 lOO%未交聯(lián)固化焓,但由 于實(shí)際的化學(xué)反應(yīng)無(wú)法達(dá)到 100%反應(yīng)完全,再加上交聯(lián)劑的半衰期等特性,交聯(lián)劑有殘余量。這樣100%未交聯(lián)固化焓值偏小,導(dǎo)致最后計(jì)算得到的交聯(lián)度偏; ②二甲苯萃取時(shí)將不溶予二甲苯的所有物質(zhì)都作為交聯(lián)后的 EVA,但是由于 EVA 中會(huì)有一些填料或者雜質(zhì)等不溶于二甲苯,再加上有少量未交 聯(lián)的 EVA 也可能不溶于二甲苯,所以整體會(huì)導(dǎo)致溶劑法測(cè)得的交聯(lián)度偏高。比較未交聯(lián) EVA 第一次和第二次升溫曲線(加熱到 230℃后,然后冷卻,再用同樣的測(cè)試條件,升溫到 230℃),可以看出未交聯(lián)前 EVA 具有低的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度和熔點(diǎn)。經(jīng)過(guò)第一次升溫后,EVA 發(fā)生固化交聯(lián)。 從第二次升 溫曲線可以看出,玻璃化轉(zhuǎn)變溫度和熔點(diǎn)相比未交聯(lián)前均提高,固化峰也消失。這也說(shuō)明交聯(lián)之后 EVA 熱穩(wěn)定性提高。第一次升溫曲線出現(xiàn)了兩個(gè)熔融峰,這和 EVA 的熱歷史有關(guān)。低溫峰是 EVA 在等溫條 件下形成的不完善結(jié)晶熔融峰,EVA 由熔融態(tài)開(kāi)始結(jié)晶時(shí),由于 VA 鏈段的影響,使得 PE 鏈段在結(jié)晶時(shí) 自由運(yùn)動(dòng)受到阻礙,妨礙其規(guī)整堆砌排列,導(dǎo)致 PE 鏈段只能部分結(jié)晶。隨著溫度的升高,會(huì)發(fā)生熔融 并進(jìn)行快速重組,再結(jié)晶形成更穩(wěn)定的晶體,在更高的溫度下發(fā)生熔融。因此高溫峰為不完善可結(jié)晶 PE 鏈段形成的二次折疊鏈晶粒的熔融峰。 通過(guò) DSC 曲線,也可以對(duì)層壓工藝給出一定的指導(dǎo)。對(duì)層壓 工藝而言,下面幾個(gè)參數(shù)是很重要的: ①層壓溫度; ②抽氣時(shí)間; ③層壓時(shí)間。 從 DSC 曲線可以看出, EVA 在 110℃就開(kāi)始交聯(lián),220℃結(jié)束,所以層壓溫度必須在這個(gè)區(qū)間范圍之內(nèi)。抽氣時(shí)間,在 EVA 開(kāi) 始固化之前,抽氣應(yīng)該結(jié)束,抽氣的好壞,直接影響到層壓效果好壞。 如果在 EVA 開(kāi)始固化時(shí),抽氣 還沒(méi)有結(jié)束,這個(gè)時(shí)候 EVA 開(kāi)始交聯(lián),由流動(dòng)性比較好的液體狀態(tài)轉(zhuǎn)為固態(tài),流動(dòng)性越來(lái)越差,殘存 的氣體就被陷在了組件里面,很難再去除掉。 從 DSC 曲線可以看出,此種 EVA 抽真空時(shí)間必須在 11 min 之內(nèi)。同時(shí)我們可以在恒溫的條件下得到 EVA 在不同時(shí)間的轉(zhuǎn)化率(交聯(lián)度),用來(lái)指導(dǎo)層壓時(shí)間。 從實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看到,用 DSC 法來(lái)替代二甲苯萃取法是完全可行的。而且與之相比, 具有精度高、重復(fù)性好、對(duì)人體無(wú)傷害和環(huán)保等優(yōu)點(diǎn),再加上 DSC 能對(duì)層壓工藝進(jìn)行指導(dǎo),所以此方 法值得在光伏工廠進(jìn)行推廣。

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