氣相色譜儀ECD檢測(cè)器檢測(cè)條件的選擇 電子捕獲檢測(cè)器（electron capture detector)，簡(jiǎn)稱ECD。 電子捕獲檢測(cè)器也是一種離子化檢測(cè)器，它是一個(gè)有選擇性的高靈敏度的檢測(cè)器， 它只對(duì)具有電負(fù)性的物質(zhì)，如含鹵素、硫、磷、氮的物質(zhì)有信號(hào)，物質(zhì)的電負(fù)性越強(qiáng)，也就是電子吸收系數(shù)越大，檢測(cè)器的靈敏度越高，而對(duì)電中性（無(wú)電負(fù)性）的物質(zhì)，如烷烴等則無(wú)信號(hào)。 通常認(rèn)為電子俘獲檢測(cè)器較難操作，但如果掌握了各種檢測(cè)條件對(duì)ECD性能的影響，應(yīng)該是不難的。 影響ECD線性和線性范圍的因素較多復(fù)雜不易掌握，重點(diǎn)控制影響ECD響應(yīng)值的因素：載氣種類、純度和流速、色譜柱和柱溫、檢測(cè)器溫度、電源操作參數(shù)等。 一、載氣種類、純度和流速 1.種類 N2、Ar、He、H2均可作ECD的載氣。N2和Ar作為氣相色譜儀的載氣時(shí)之基流和靈敏度均高于He、H2，故填充色譜柱時(shí)通常用N2或Ar/CH4，而不用He或H2。 因N2價(jià)廉，又易與其他氣相色譜檢測(cè)器配合；對(duì)位移同軸圓筒型ECD，N2載氣也可得到較高的靈敏度。所以常用N2作載氣。 2.純度 載氣純度直接影響ECD的基流或基頻。為保證ECD池的潔凈，降低雜質(zhì)俘獲池中的自由電子，一般要求載氣純度在99.99%以上， 還要外加凈化器，以除去殘留的氧和水。氧具有強(qiáng)烈的吸電子性，使基流下降。 3.流速 載氣和尾吹氣流速調(diào)節(jié)的目的和意義是不同的。前者主要從組分分離要求確定，通常填充柱20～50mL/min，毛細(xì)管柱為0.1～10/mL/min。后者在ECD中有三個(gè)作用。 （1）為保持毛細(xì)管柱達(dá)一定的柱效，需加尾吹氣，以減小譜帶柱后變寬。表3-6-11為n＝3000m-1，tR＝5min時(shí)，不同檢測(cè)器體積和不同氣體流速時(shí)，譜帶變寬的百分?jǐn)?shù)（θ）。 （2）保持ECD達(dá)飽和基流I0（恒頻率）或穩(wěn)定基頻?0（恒電流）。因I0隨通過(guò)檢測(cè)器氣體流速增加而增大，?0即隨流速增加而減小，且兩者均至一定值后達(dá)穩(wěn)定，見圖3-6-13。 （3）由于ECD是濃度型檢測(cè)器，峰面積反比于通過(guò)檢測(cè)器的氣體流速。但ECD的峰高不同于典型的濃度型TCD。它隨氣體流速的增加而增大至最大值后，又隨流速增加而下降。 所以，在柱流速固定后，可通過(guò)調(diào)節(jié)尾吹氣流速，使達(dá)最大響應(yīng)。 總之，通過(guò)ECD池的氣體流速對(duì)其性能的影響是復(fù)雜的，通常要對(duì)色譜柱的柱效、基流（或基頻）和靈敏度三者兼顧，取一適中流速。 不同型號(hào)儀器說(shuō)明書中均有過(guò)ECD的最佳流速，可參照該推薦值，增、減約2%～4%的流速，以達(dá)到峰形變寬最小，靈敏度最高為最佳。對(duì)某些ECD有時(shí)僅變動(dòng)1～2mL/min，即可達(dá)目的。 在恒電流方式中，線性范圍隨氣體流速增加而略有增大。 本文地址：www.tetvoc.com 公司電話：027-62436457、58、59 傳真電話：027-88773157 公司郵?a class="__cf_email__" href="/cdn-cgi/l/email-protection" data-cfemail="7c98dfc60819080a131f3c4d4e4a521f1311">[email protected] QQ：656658729 公司地址：湖北省武漢市江夏區(qū)光谷8號(hào)工坊1-3-601