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超聲處理原位自生Mg2 Si/AZ91復(fù)合材料的工藝優(yōu)化

 崔  策  堯軍平  張  磊

 (南昌航空大學(xué)航空制造工程學(xué)院)

 摘要研究了超聲功率、超聲處理時間和超聲處理溫度對原位自生Mg2 Si/AZ91復(fù)合材料性能的影響,并設(shè)計正交試驗優(yōu)化工藝。結(jié)果表明’超聲處理后的復(fù)合材料鑄態(tài)組織中,基體晶粒細化明顯,初生Mg2si相由粗大塊狀轉(zhuǎn)變?yōu)榻驙,共晶p-Mg17 AI12相析出較少,并呈斷網(wǎng)狀。當(dāng)超聲處理溫度為690℃、超聲功率為700 w、超聲處理為65s時,復(fù)合材料的抗拉強度和伸長率最佳’抗拉強度由未超聲處理時的167 M Pa提高至209 M Pa,伸長率由未超聲處理時的1. 8%提升至超聲處理后的3. 4%,分別提升了25%和89%。

關(guān)鍵詞超聲處理;Mg2 Si/AZ91復(fù)合材料;正交試驗

中圖分類號  TG146. 22;TB331 文獻標志碼  ADOI:10.  15 980/j. tzzz. 2016. 06. 021

 原位自生顆粒增強鎂基復(fù)合材料因增強相與基體潤濕性好、分布較為彌散和制備工藝簡單等特點顯示出較好的市場潛力。目前,超聲波對金屬基復(fù)合材料的凝固組織的細化、改善第二相分布和形貌等方面研究較多,而對于超聲處理原位自生Mg2Si /AZ91復(fù)合材料的工藝組合研究報道很少。

 本課題以原位自生Mg2Si/AZ91復(fù)合材料為研究對象,在Mg2 Si/AZ91復(fù)合材料熔煉的過程中導(dǎo)入超聲波,以抗拉強度及伸長率為考核指標,設(shè)計正交,試驗研究不同參數(shù)下超聲波對Mg2Si/AZ91復(fù)合材料組織和力學(xué)性能的影響,并分析其作用機理。

1  試驗過程及方法

 將純Mg、Zn和Al-20Si按質(zhì)量比90:1:9配好后放人保溫爐中預(yù)熱至200 0C待用。同時將電阻爐中的坩堝預(yù)熱至暗紅,而后放入純Mg,同時通人體積分數(shù)為99%的CO2 +1%的SF6混合氣體保護,而后將電阻爐升溫至780℃,保溫25 min,待純Mg完全熔化,再依次加入Al-20Si中間合金與純Zn粒,熔化總量為400 g,充分反應(yīng)后Mg2 Si約占總質(zhì)量的6%。待全部熔化后,采用超聲工具頭與熔體直接接觸的方式導(dǎo)人超聲波處理,處理結(jié)束并扒渣后澆人ϕ25 mm×70 mm金屬型中,其預(yù)熱溫度為200℃。待試樣冷卻至室溫,成形后經(jīng)打磨、拋光,并用含1%的HF酒精溶液腐蝕。采用XZJ-L2003金相顯微鏡觀察顯微組織,X射線衍射儀定性分析復(fù)合材料的相組成,在鑄錠中部用線切割加工3個拉伸試棒,取3次測試的平均值。并用Quanta200型掃描電鏡分析拉伸斷口形貌。

2  試驗結(jié)果與分析

2.1  未超聲處理Mg2 Si/AZ91復(fù)合材料的顯微組織

 圖1是未處理的Mg2 Si/AZ91復(fù)合材料鑄態(tài)組織和XRD分析結(jié)果。通過X射線衍射進行物象分析,發(fā)現(xiàn)了Mg、Mg17 Al12和Mg2 Si的波峰,說明在該反應(yīng)體系中Al-20S1中間合金的Si與純Mg反應(yīng)生成了Mg2 Si相。通過觀察并結(jié)合XRD分析發(fā)現(xiàn),在未施加超聲處理時,a-Mg呈現(xiàn)粗大的薔薇狀,其平均尺寸達到250μm,同時沿晶界連續(xù)分布的骨骼狀組織是β-Mg17Al12共晶相,而呈現(xiàn)黑色不規(guī)則多邊形狀的是Mg2 Si相,未處理時初生Mg2 Si的平均尺寸接近50 μm,且截面形態(tài)呈現(xiàn)不規(guī)則塊狀,內(nèi)部縮松多空,分布也較不均勻。

2.2  超聲處理后的Mg2 Si/AZ91復(fù)合材料顯微組織

 圖2是超聲處理后原位自生Mg2 Si/AZ91復(fù)合材料的顯微組織。當(dāng)超聲處理溫度為680。C、超聲處理60 s,且超聲功率為700 W時,發(fā)現(xiàn)Mg2 S1/AZ91復(fù)合材料基體a-Mg細化明顯,其大小由未處理時的250μm細化至50 μm;共晶p-M91,Al12相也由粗大的骨骼狀轉(zhuǎn)變?yōu)檩^細的半連續(xù)斷網(wǎng)狀;初生Mg2 Si在形貌、分布和大小上均有很大的改觀,其尺寸由未處理時的大小為50μm細化至處理后的10μm,形貌全部轉(zhuǎn)化為近球狀,分布也更為均勻。

2.3  工藝參數(shù)對Mg2 S1/AZ91復(fù)合材料性能影響

 圖3為超聲處理對原位自生Mg2 Si/AZ91復(fù)合材料力學(xué)性能的影響。由圖3a可見,在超聲處理溫度為600~7800C范圍內(nèi),復(fù)合材料的抗拉強度和伸長率均隨著超聲處理溫度升高變化呈現(xiàn)“先升高后降低”的變化規(guī)律。當(dāng)超聲處理溫度為680℃時,復(fù)合材料的抗拉

強度和伸長率均達到最大值。分析認為,當(dāng)超聲波在熔體中傳播時,熔體中的質(zhì)點在超聲波正負聲壓下高頻運動并產(chǎn)生真空泡。這些氣泡在形成過程中吸收了周圍熔體的熱量,從而造成在真空泡表面的金屬熔體局部過冷,導(dǎo)致在空化泡附近的晶核數(shù)量增加,當(dāng)真空泡的半徑超過臨界半徑時,真空泡破裂將打碎周圍生長晶粒,進一步細化基體組織,所以復(fù)合材料性能隨著超聲處理溫度升高而提升。當(dāng)超聲處理溫度過大后,熔體溫度高,空化泡周邊形核能力下降,同時高溫環(huán)境增大了真空泡的邊界壓力,導(dǎo)致空化泡的成形至破滅過程時間縮短,降低了聲空化效應(yīng)對晶粒細化能力,這樣復(fù)合材料性能反而降低。

 從圖3b可見,當(dāng)超聲處理時間為20~100 s,原位自生Mg2 Si/AZ91復(fù)合材料的抗拉強度和伸長率隨著超聲處理時間延長呈現(xiàn)先增大后趨于平穩(wěn)的趨勢。分析認為,在20~60s范圍內(nèi),延長超聲處理時間使得熔體中的空化泡附近晶核的數(shù)量增加,使得凝固后組織細化,復(fù)合材料性能提升。當(dāng)超聲處理時間超過60 s時,復(fù)合材料的抗拉強度和伸長率并沒表現(xiàn)較大提升,這可能是因為當(dāng)超聲處理時間過長時,部分隨聲流卷入熔體中的晶核開始重熔,聲空化效應(yīng)降低,宏觀上使得復(fù)合材料的性能并沒有很大提升。

 從圖3c可見,在100~650 W的范圍內(nèi),原位自生Mg2 Si/AZ91復(fù)合材料的抗拉強度和伸長率隨超聲功率增加而增大。分析認為,當(dāng)超聲處理功率增大時,做脅迫振動質(zhì)點的振幅隨之增大,產(chǎn)生真空區(qū)間也增大,使得空化泡數(shù)量增多,空化泡產(chǎn)生的過冷形核作用增強。當(dāng)超聲功率超過650 W時,抗拉強度和伸長率反而降低,可能是由于繼續(xù)增大超聲處理功率使得超聲在熔體的熱效應(yīng)顯著增強,同時熔體的冷卻速度降低,使得晶粒粗化,導(dǎo)致材料的力學(xué)性能降低。

 上述結(jié)果可見,在復(fù)合材料熔煉過程中導(dǎo)人超聲波能提高原位自生Mg2 Si/AZ91復(fù)合材料的抗拉強度和伸長率。為了尋找超聲處理后的原位Mg2Si/AZ91復(fù)合材料抗拉強度和伸長率的最佳工藝組合,且達到縮小工藝優(yōu)化范圍,提高試驗效率的目的。

2.4正交試驗

 設(shè)計正交試驗采用三因素三水平L9(33)表頭設(shè)計(見表1),以抗拉強度及伸長率為考核指標,優(yōu)選超聲處理最佳工藝。

 表2為正交試驗結(jié)果。由表2可見,超聲處理溫度的力學(xué)性能極差都最大,其水平改變對抗拉強度和伸長率的結(jié)果影響也較大,即超聲處理溫度是主因素,超聲處理時間和超聲功率所在列的極差幾乎相等,相比A因素較小,所以其水平改變對抗拉強度和伸長率的結(jié)果影響相對較小,即是次因素。由表2可看出,最優(yōu)工藝參數(shù)組合為A2B2C3(即e組)。既當(dāng)超聲處理溫度為690℃、超聲處理時間為65 s且超聲功率為700 W時,復(fù)合材料的抗拉強度和伸長率分別達到最大值,分別為209 MPa和3.4%。

 圖4為未超聲處理與超聲處理溫度為690℃、超聲處理時間為65 s,且超聲功率為700 W后的斷口形貌對比。未施加超聲時,斷口中的撕裂棱為較長條狀,且局部疏密較不一致,其中可見粗大塊狀截面顆粒Mg2Si相,其棱角易成為裂紋發(fā)源點,使得連續(xù)的基體發(fā)生割裂。當(dāng)超聲處理溫度為690℃時,采用700 W的超聲功率處理65 s后,斷口中撕裂棱變得短小、彎曲,其中Mg2 Si相數(shù)量明顯增加,晶界增多,位錯強化能力增強,具有準解理的特征。

3  結(jié)  論

 (1)超聲處理能明顯細化原位自生Mg2Si/AZ91復(fù)合材料的基體組織,a-Mg由薔薇狀變?yōu)榈容S細小顆粒狀,初生Mg2 Si相由粗大塊狀轉(zhuǎn)變?yōu)榻驙;共晶伊Mg17 Al12相析出較少,呈現(xiàn)斷網(wǎng)狀。

 (2)當(dāng)超聲處理溫度為690℃、超聲功率為700W,處理時間為65 s時,原位自生Mg2Si/AZ91復(fù)合材料的力學(xué)性能達到最大值,其抗拉強度由未超聲處理時的167 MPa提高至超聲處理后的209 MPa,提高了26%,伸長率由未超聲處理時的1.8%提升至超聲處理后的3. 4%,提升了89%。

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