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 程雪，張秀玲*，劉振宇，史航，趙力，李智

 東北農(nóng)業(yè)大學(xué)食品學(xué)院（哈爾濱150030）

摘要采用冷凍-解凍的方法對(duì)紫蘇籽水酶法得到的乳狀液進(jìn)行破乳，研究冷凍溫度、冷凍時(shí)間、微波解凍時(shí)間以及微波解凍強(qiáng)度對(duì)破乳率的影響。在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，以破乳率為指標(biāo)，采用正交試驗(yàn)進(jìn)行優(yōu)化，得出影響破乳率的因素次序?yàn)椋豪鋬鰷囟?#62;微波解凍時(shí)間>微波解凍強(qiáng)度>冷凍時(shí)間。最佳的條件為微波解凍時(shí)間60 s，微波解凍強(qiáng)度450 W，冷凍溫度-20℃，冷凍時(shí)間13 h，在此條件下進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn)，得到破乳率為94.53%。

關(guān)鍵詞  紫蘇籽乳狀液；冷凍-解凍；破乳：正交設(shè)計(jì)

 紫蘇(Perilla frutescens(L．)Birtton)是我國(guó)傳統(tǒng)的藥食、油料作物，其籽的脂肪含量高達(dá)

40%～50%，紫蘇油中的a-亞麻酸的含量在50%以上，遠(yuǎn)高于其他的植物。因此，針對(duì)紫蘇油的研究日益增多。水酶法是一種新型、環(huán)保的提油方法，與其他傳統(tǒng)的提油工藝相比，具有耗能低、無污染、安全衛(wèi)生等優(yōu)點(diǎn)。然而，大部分的油脂都保留在由蛋白和油脂構(gòu)成的乳狀液中，因蛋白與油脂緊密結(jié)合，很難以游離油的形式釋放分離出來，限制了油的得率。因此，如何高效的破乳釋放更多的油脂，成為研究重點(diǎn)與難點(diǎn)。在水酶法提取紫蘇籽油的基礎(chǔ)上，對(duì)其乳狀液的破乳工藝進(jìn)行研究。國(guó)內(nèi)外相關(guān)學(xué)者表明破乳方法有以下幾種：冷凍-解凍破乳、微波破乳、無機(jī)鹽破乳、酶解破乳等。試驗(yàn)采用冷凍結(jié)合微波解凍的方法對(duì)紫蘇籽乳狀液的破乳工藝進(jìn)行研究，利用正交試驗(yàn)優(yōu)化工藝，旨在為水酶法提取油脂的進(jìn)一步發(fā)展打下基礎(chǔ)。

1  材料與方法

1.1材料與設(shè)備

 紫蘇籽：黑龍江省樺南縣林業(yè)局提供；中性蛋白酶( 80 k U/g)、纖維素酶(50 k U/g)；其余試劑均為分析純。

  YP20002電子天平：上海越平科學(xué)儀器有限公司；HH-4數(shù)顯攪拌水浴鍋：常州賽普實(shí)驗(yàn)儀器廠；萬能粉碎機(jī)：紹興市科弘儀器有限公司；冰箱：海爾有限公司；NN-CD588X:微波爐日本松下電器公司。

1.2試驗(yàn)方法

1.2.1工藝流程

1.2.2油脂測(cè)定

 乳狀液中油脂的含量采用羅茲-哥特里的方法進(jìn)行測(cè)定。

1.2.3破乳率的計(jì)算

1.3試驗(yàn)設(shè)計(jì)

  試驗(yàn)以破乳率為指標(biāo)，分別選取冷凍溫度、冷凍時(shí)間、微波解凍強(qiáng)度以及微波解凍時(shí)間為單因素進(jìn)行研究，在單因素的基礎(chǔ)上，采用正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)優(yōu)化破乳條件。利用SPASS進(jìn)行方差分析，應(yīng)用Origin 8.5進(jìn)行作圖。

2結(jié)果與分析

2.1冷凍-解凍破乳方法的單因素試驗(yàn)結(jié)果

2.1.1冷凍溫度對(duì)破乳率的影響

 在微波作用時(shí)間為60 s，微波解凍強(qiáng)度為400 W，冷凍時(shí)間為15 h時(shí)，考察不同的冷凍溫度對(duì)破乳率的影響。結(jié)果如圖1所示。

 根據(jù)圖1可以看出，隨著冷凍溫度增加，破乳率逐漸升高。當(dāng)冷凍溫度達(dá)到-15℃時(shí)，破乳率升高緩慢，從成本角度考慮，選擇-15℃為最佳冷凍溫度，破乳率可達(dá)到8 8.49%。這因?yàn)樵诶鋬鲞^程中，乳狀液會(huì)出現(xiàn)油相結(jié)晶，當(dāng)脂肪晶體出現(xiàn)在相鄰油滴之間時(shí)，界面膜會(huì)被刺穿導(dǎo)致油滴聚集，從而降低乳狀液穩(wěn)定性，達(dá)到破乳的目的。

2.1.2冷凍時(shí)間對(duì)破乳率的影響

 在微波作用時(shí)間為60 s，微波解凍強(qiáng)度為400 W，冷凍溫度為-15℃時(shí)，考察不同的冷凍時(shí)間對(duì)破乳率的影響。結(jié)果如圖2所示。

 根據(jù)圖2可以看出，隨著冷凍溫度時(shí)間，破乳率逐漸升高。當(dāng)冷凍時(shí)間達(dá)到15 h時(shí)，破乳率基本不再升高，因此選擇15 h為最佳冷凍時(shí)間，破乳率可達(dá)到88.32%。這是因?yàn)槔鋬鰰r(shí)間過長(zhǎng)，乳狀液中的油相結(jié)晶增加緩慢，脂肪晶體刺穿界面膜的概率不再增加，乳狀液的穩(wěn)定性基本不變。所以，破乳率很難再繼續(xù)升高。

2.1.3微波解凍時(shí)間對(duì)破乳率的影響

 在微波解凍強(qiáng)度為400 W，冷凍時(shí)間為15 h，冷凍溫度為15℃時(shí)，考察不同的微波解凍時(shí)間對(duì)破乳率的影響。結(jié)果如圖3所示。

 根據(jù)圖3可以看出，隨著微波解凍時(shí)間增加，破乳率逐漸升高，當(dāng)微波解凍時(shí)間達(dá)到60 s時(shí)，破乳率最高，為88.47%。而微波解凍時(shí)間繼續(xù)增加，破乳率則出現(xiàn)下降的趨勢(shì)。主要是因?yàn)槲⒉ㄗ饔糜谌闋钜簳r(shí)，會(huì)迅速提高其溫度，增加了油水之間的相互碰撞，進(jìn)而有利于油水分離，破乳率提高；但是微波作用的時(shí)間過長(zhǎng)可能會(huì)使得樣品過熱，水分蒸發(fā)，將乳狀液中已分離出的游離油與乳狀液中的蛋白再度結(jié)合，從而降低了破乳率。

2.1.4微波解凍強(qiáng)度對(duì)破乳率的影響

 在微波解凍時(shí)間為60 s，冷凍時(shí)間為15 h，冷凍溫度為-15 0C時(shí)，考察不同的微波解凍強(qiáng)度對(duì)破乳率的影響。結(jié)果如圖4所示。

 根據(jù)圖4可以看出，隨著微波解凍強(qiáng)度增加，破乳率逐漸升高，當(dāng)微波解凍時(shí)間達(dá)到400 W時(shí)，破乳率最高，為88.93%。而微波解凍強(qiáng)度繼續(xù)增加，破乳率則出現(xiàn)下降的趨勢(shì)。這是因?yàn)樵谖⒉ㄗ饔脮r(shí)間為60s時(shí)，微波解凍強(qiáng)度超過400 W后，對(duì)于乳狀液來說強(qiáng)度過大，這就可能會(huì)導(dǎo)致游離油與蛋白的二次結(jié)合，破乳率降低。

2.2正交試驗(yàn)結(jié)果

  根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果，以冷凍溫度、冷凍時(shí)間、微波解凍強(qiáng)度以及微波解凍時(shí)間為單因素，紫蘇籽油破乳率為指標(biāo)，選用L9(34)正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)來確定最佳的破乳條件。

  根據(jù)正交試驗(yàn)結(jié)果分析中極差的數(shù)據(jù)可知，冷凍溫度、冷凍時(shí)間、微波解凍強(qiáng)度以及微波解凍時(shí)間對(duì)破乳率的影響順序如下：C（冷凍溫度）>A（微波解凍時(shí)間）>B（微波解凍強(qiáng)度）>D（冷凍時(shí)間），即冷凍溫度和微波解凍時(shí)間對(duì)破乳率有較顯著的影響，微波解凍強(qiáng)度次之，冷凍時(shí)間對(duì)破乳率的影響最小。最佳的破乳條件為A2B3C2D1，即微波解凍時(shí)間60 s，微波解凍強(qiáng)度450 W，冷凍溫度-20℃，冷凍時(shí)間13 h。

 在最佳的破乳條件下進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn)，得出破乳率為94.53%，說明該條件為最佳的破乳工藝條件。

3結(jié)論

 試驗(yàn)采用冷凍-解凍的方法對(duì)紫蘇籽乳狀液進(jìn)行破乳，在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，以破乳率為指標(biāo)，采用正交試驗(yàn)進(jìn)行優(yōu)化破乳，得到各單因素對(duì)破乳率的影響次序?yàn)椋篊（冷凍溫度）>A（微波解凍時(shí)間）>B（微波解凍強(qiáng)度）>D（冷凍時(shí)間），最佳的試驗(yàn)組合為微波解凍時(shí)間60 s，微波解凍強(qiáng)度450 W，冷凍溫度-20℃，冷凍時(shí)間13 h，在此條件下進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn)，得出破乳率為94.53%。說明該工藝可行，能夠?yàn)榻窈笏�酶法提油的破乳問題提供一定的理論基礎(chǔ)。