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 黃志娟  彭光懷  韓寶軍  何  瓊

 （贛南師范學(xué)院化學(xué)化工學(xué)院，江西省鎂合金材料工程技術(shù)研究中心）

摘要采用金相顯微鏡、掃描電鏡和硬度測試等手段，研究了固溶和時效熱處理對Mg-N d-Z r合金組織和性能的影響。結(jié)果表明，合金經(jīng)460～520℃固溶處理后，隨著固溶溫度的升高和保溫時間的延長，鑄態(tài)組織中晶界上的化合物逐漸溶解，當(dāng)固溶溫度過高和保溫時間過長時，晶粒長大。合金經(jīng)490℃×8h固溶處理后時效，隨著時效時間的延長，固溶時殘留的第二相逐漸溶解，均勻析出第二相，合金硬度逐漸增大，達(dá)到峰值后進(jìn)入過時效階段，析出的第二相變大，硬度值下降。Mg-N d-Z r合金的最佳熱處理工藝為經(jīng)490℃×8h固溶處理后，進(jìn)行225℃×4h時效。

關(guān)鍵詞  Mg-N d-Z r；熱處理；顯微組織；力學(xué)性能

中圖分類號  TG146. 22；TG113.25  DOI：10. 15980/j．tzzz．2016. 05. 023 

鎂合金具有良好的鑄造性能、切削加工性、導(dǎo)熱性、阻尼性以及電磁屏蔽能力強(qiáng)和易于回收等一系列優(yōu)點(diǎn)，是目前應(yīng)用的最輕的工程金屬材料。近年來，鎂合金廣泛應(yīng)用于航空、航天以及汽車等工業(yè)中。然而，傳統(tǒng)鎂合金性能較差，最常用的方法之一是對其進(jìn)行稀土元素的合金化。在稀土元素中，N d是提高鎂合金力學(xué)性能的最有效元素之一，這是由于N d與Mg的原子半徑差接近15%，在較高溫度下，N d在鎂中的最大固溶度可達(dá)3. 6%。隨著溫度降低，N d的溶解度有所下降，室溫下為0.8%～1．0%。因此，在鎂合金中添加少量的N d，預(yù)期會產(chǎn)生明顯的固溶強(qiáng)化和時效強(qiáng)化作用。此外，在Mg-N d二元系中，時效析出的Mg12 N d相的硬度和熔點(diǎn)都較高，熱穩(wěn)定性好，能有效地提高合金的強(qiáng)度和抗蠕變性能。因此，Mg-N d系鎂合金有著很大的發(fā)展?jié)摿Α１菊n題研究了熱處理工藝對Mg-N d-Z r合金組織和性能的影響，并確定其最佳優(yōu)化條件，旨在為提高鎂合金強(qiáng)度的研究和開發(fā)提供參考。

  1  試驗材料及試驗過程

 試驗原料為電解Mg錠、Mg-30Nd、Mg-25Zr中間合金。按名義成分Mg-3. 62Nd-0. 52Zr配料，并考慮燒損率，將電解Mg錠切成小塊并預(yù)熱到300℃，爐子加熱至600℃后放入電解Mg合金錠，當(dāng)合金錠開始部分熔化時，加入自制的覆蓋劑，升溫至720℃使其完全熔化，再加入預(yù)先稱好的小顆粒狀的Mg-30Nd、Mg-25Zr中間合金，機(jī)械攪拌，使其均勻分布在熔體中；靜置保溫90 min后，降溫至700℃澆注到預(yù)熱至200℃的金屬型中以獲得尺寸為ɸ30 mm×150 mm的Mg-3. 62Nd-0. 52Zr合金圓錠。取出后在65℃的熱水中冷卻后，在氬氣保護(hù)氣氛爐中進(jìn)行固溶時效處理。固溶溫度為460、490、520℃，分別保溫4、6、8、10 h。固溶處理后，再進(jìn)行時效處理，時效溫度分別為200、225、250℃，分別保溫4、8、12、16 h，時效處理在管式爐內(nèi)進(jìn)行。

 金相試樣浸蝕劑采用體積分?jǐn)?shù)為4%的硝酸酒精溶液，并用Nickon-MAl00型光學(xué)顯微鏡觀察合金的金相組織；采用FEI-450型掃描電鏡觀察析出相的形貌特征和析出相的成分。采用維氏硬度測量試樣硬度，載荷為312 N，加載時間為10 s，試樣硬度取5次測量的平均值。

2  試驗結(jié)果與分析

2,1  鑄態(tài)合金顯微組織

 圖1是Mg-N d-Z r合金的鑄態(tài)金相組織�？梢钥闯�，合金組織是由a-Mg固溶體和Nd5Mg41相組成。其中Nd5 Mg41相主要沿晶界呈不規(guī)則網(wǎng)狀分布。鑄態(tài)組織為枝晶狀組織，在晶界處和晶界附近出現(xiàn)大量條狀和顆粒狀黑色Nd5 Mg41相，在晶粒內(nèi)部出現(xiàn)少量顆粒狀的第二相。圖2是合金的SEM圖及合金晶內(nèi)化合物的EDS分析結(jié)果，其中的亮區(qū)為第二相。由圖2可知，合金在鑄態(tài)時，在晶界和晶界附近分布大量的條狀和顆粒狀稀土相，這是由于合金為非平衡凝固，最后凝固的共晶非平衡組織在晶界及晶界附近富集。

2.2  固溶和時效處理對合金顯微組織和性能的影響

 圖3是Mg-N d-Z r合金460、490、520℃固溶并保溫不同時間的金相顯微組織�？梢钥闯�，固溶溫度為460℃，合金晶粒較小，晶界及其附近仍有第二相未溶人基體，固溶并不充分。隨著固溶溫度升高，晶界及其附近殘留的化合物逐漸減少。在520℃時，晶界及其附

近殘留的第二相基本溶解，但晶粒明顯長大。對比可知，固溶溫度為490℃時組織最好，見圖3e～圖3h。另外，合金在490℃下保溫4h后，晶界處的第二相仍以條狀沿晶界分布，有大量第二相未溶解；隨保溫時間延長，第二相逐漸溶解，枝晶偏析逐漸減少；保溫8h，第二相大部分溶解，組織變得較為均勻。保溫10 h，第二相雖然大部分都溶解于基體中，組織變得較為均勻，但是晶粒變得粗大。因此，固溶處理的最佳工藝為固溶490℃保溫8h。

 圖4是合金經(jīng)490℃×8h固溶處理后，在200、225、250℃時效的顯微組織�？梢钥闯觯�晶界處及其附近棒狀的黑色物質(zhì)為固溶時未溶解的化合物，點(diǎn)狀和顆粒狀的物質(zhì)為時效時析出的化合物。從圖4可以看出，200℃×4h后，析出的彌散相少且不均勻，并且晶界及其附近還殘留部分固溶時未溶解的化合物。由于熱運(yùn)動和擴(kuò)散，隨著時效時間的延長，固溶處理過程中沒有完全溶解的第二相逐漸溶解；同時，有新的彌散相不斷析出，且組織越來越均勻。保溫時間過長時，析出的第二相長大，進(jìn)入過時效階段。當(dāng)225 0C×4h時效后，均勻析出點(diǎn)狀第二相，且殘留固溶時未溶解的第二相；保溫8h時，析出的第二相變大，固溶時未溶解的化合物基本溶解，見圖4e～圖4h。從圖4a、圖4e、圖41可以看出，保溫4h時隨著時效溫度的升高，合金提前均勻析出彌散相，溶解固溶殘留的化合物更多，但是，當(dāng)溫度達(dá)到250℃時，第二相變大。圖5是合金經(jīng)490℃×8h固溶處理后，時效200℃×16 h的SEM圖及晶內(nèi)化合物的EDS分析結(jié)果�？芍�，合金經(jīng)200℃×16 h時效后析出相對均勻的顆粒狀稀土相化合物。

 圖6為合金經(jīng)過490℃×8h固溶后，不同時效工藝條件下合金的硬度測試結(jié)果。合金經(jīng)490℃×8h固溶后，硬度( HV)為51. 87。此外，合金鑄態(tài)的硬度(HV)為48. 06。在時效初期，隨時效時間的延長，合金的硬度值逐漸增加，達(dá)到峰值之后，進(jìn)入過時效階段，隨時效時間的延長，硬度值下降。時效初期，固溶體過飽和度較大，溶質(zhì)原子析出速度較快，合金硬度迅速達(dá)到峰值，但隨時效時間進(jìn)一步延長，析出相聚集長大，與基體共格關(guān)系遭到破壞，導(dǎo)致合金硬度降低。當(dāng)時效溫度為200℃時，由于擴(kuò)散困難，GP區(qū)不易形成，時效后硬度低。當(dāng)合金時效溫度為250℃時，擴(kuò)散易進(jìn)行，過飽和固溶體中析出相的臨界尺寸大，時效后硬度更低。合金在時效225℃×4h達(dá)到最大峰值。綜合合金的組織和力學(xué)性能，合金的最佳時效工藝為225℃×4h。

3  結(jié)  論

 (1) Mg-N d-Z r鎂合金經(jīng)460～520℃固溶處理后，隨著固溶溫度的升高和保溫時間的延長，鑄態(tài)組織中晶界上的化合物逐漸熔解，當(dāng)固溶溫度過高或保溫時間過長時，晶粒長大。

 (2) Mg-N d- Z r鎂合金經(jīng)490℃×8h固溶處理后時效，隨著時效時間的延長，固溶時殘留的第二相逐漸溶解，均勻析出第二相，合金硬度逐漸增大，達(dá)到峰值后進(jìn)入過時效階段，析出的第二相變大，硬度值下降。

 (3)  Mg-N d-Z r鎂合金的最佳熱處理工藝為490℃×8h固溶再225℃×4h時效。