納米Si C顆粒對A291D鎂合金組織性能的影響
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胡 勇 倪旭武 趙龍志
（華東交通大學(xué)機電工程學(xué)院）
摘要采用高能球磨結(jié)合機械攪拌的方法制備了納米Si C p增強A291D鎂基復(fù)合材料。結(jié)果表明，加入納米Si Cp能明顯細化晶粒，且納米Si Cp均勻分布于合金中。當(dāng)加入1.5%的納米Si Cp時，合金晶粒細化效果最佳，屈服強度、伸長率、硬度及彎曲強度較A291D鎂合金分別提高了45.9%.63.4%.24.3%和6.3%。進一步提高納米Si Cp含量，晶粒細化效果降低，力學(xué)性能下降。
關(guān)鍵詞納米Si Cp；A291D鎂合金；微觀組織；力學(xué)性能
中圖分類號 TG146. 22；TG113. 25DOI：10. 15980/j．tzzz. 2016. 05.004
鎂合金具有質(zhì)量輕，比強度、比剛度高，減振性、電磁屏蔽和抗輻射能力強等優(yōu)點，在汽車、電子電器、航空航天和國防軍事等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。但是，鎂合金的綜合性能較低，制約了其廣泛應(yīng)用。納米顆粒增強鎂基復(fù)合材料能顯著提高合金強度，而且保留甚至提高了鎂合金基體的塑性。因此，納米顆粒增強鎂基復(fù)合材料成了研究熱點。向Mg中加入2%的Si C納米顆粒，復(fù)合材料的屈服強度和抗拉強度分別由20,0 M Pa和89.6 M Pa提高到35.9 M Pa和131.0M Pa，伸長率由14. 0%降低為l2.6%；向Mg-62n鎂合金中加入1. 5%的Si C納米顆粒，屈服強度和抗拉強度分別由54 M Pa和150 M Pa提高至76 M Pa和201M Pa，而伸長率保持為7.7%。向鎂合金中加入碳納米管后，材料的抗拉強度、伸長率、硬度和彈性模量均得到提高。
納米顆粒的比表面積很高，極易團聚，如何將納米顆粒均勻分散于合金中是必須解決的一大難題。目前，鎂基納米復(fù)合材料的主要制備方法有：粉末冶金法，高能球磨法，高能超聲攪拌法等。粉末冶金法和高能球磨法需將基體材料制成粉末，工藝復(fù)雜且成本較高。高能超聲法是當(dāng)前制備納米復(fù)合材料應(yīng)用較多的方法，但超聲波衰減厲害，不易到達較深或較遠的區(qū)域。為此，本課題提出高能球磨和機械攪拌混合處理的方法來分散納米顆粒，并對其組織性能進行分析。
1 試驗方法
試驗材料為A291D鎂合金和平均粒徑為100 nm的Si CP。首先采用超聲在酒精溶液中將Si CP清洗1h，烘干。然后將Si CP高能球磨2h，活化納米Si CP表面，使Si CP表面能提高，從而改善Si CP與熔體的潤濕性。在電阻坩堝爐中熔化500 g A291D鎂合金，采用覆蓋劑對熔體進行保護。當(dāng)溫度達到700℃時，分別加入1%、1.5%、2%（質(zhì)量分數(shù)）的經(jīng)高能球磨的Si CP至鎂合金熔體中，并進行機械攪拌5 min，攪拌速度為500 r／min，然后將熔體澆注至+25 mm×100 mm的銅模中。
用體積分數(shù)為5%的硝酸酒精溶液腐蝕金相試樣，用光學(xué)顯微鏡(OM)、掃描電鏡(SEM)觀察顯微組織及斷口形貌。采用多功能X射線衍射儀對試樣進行物相分析(XRD)，試驗條件為Cu Ka線，電壓為35 kV，電流為30 m A．掃描速度為6(0)/min。
拉伸試驗在電子萬能試驗機上進行，拉伸速率為1mm／min。硬度測試在顯微硬度計上進行，每個試樣測10個值，并取平均值。彎曲試驗在電子萬能試驗機上進行，彎曲試樣尺寸為7 mm×7 mm×70 mm，跨距為50 mm。
2 結(jié)果與討論
2.1 復(fù)合材料的顯微組織
圖1為不同Si CP含量的A291D鎂合金的顯微組織�？梢钥闯觯琒i CP可明顯細化A291D鎂合金的顯微組織。未加Si CP時，A291D鎂合金的顯微組織由塊狀a-Mg相和不連續(xù)網(wǎng)狀分布的β-Mg17A112相組成，見圖1a。當(dāng)加入1%的Si CP時，顯微組織雖然得到細化，但效果不是很理想，見圖1b。當(dāng)加入1.5%的Si CP時，顯微組織明顯細化，塊狀的a-Mg相變?yōu)榧毿〉乃N薇狀，見圖1c。進一步提高Si CP的含量，雖然顯微組織比A291D鎂合金的組織細小，但比加入1.5%的Si CP時的組織粗大，見圖1d。圖2為加入1.5%的Si CP時A291D復(fù)合材料的XRD譜。由圖2可見，圖譜中除了Mg和Mg17Al12的衍射峰以外，還存在Si C衍射峰，由
此說明，納米Si CP成功加入到了合金當(dāng)中。
A291D鎂合金中加入納米Si CP可細化晶粒，其原因一是熔體凝固時，一部分納米Si CP可作為異質(zhì)形核核心；二是沒有成為異質(zhì)形核核心的納米Si CP在熔體凝固時處在固液界面處，對晶粒的長大起到阻礙作用。然而，加入過量的Si CP（如2%）時，其對晶粒的細化效果變差。這是由于納米顆粒的比表面能很高而極易團聚，加入過量Si CP時，所采取的工藝不足以對其有效分散，因而其對晶粒的細化效果變?nèi)酢?
納米Si CP均勻分散于合金當(dāng)中，是獲得高性能復(fù)合材料的基礎(chǔ)。圖3為A291D鎂合金中加入1.5%的Si CP時的顯微組織。由圖3a可看出，Si CP非常均勻地分布在合金當(dāng)中，然而，在局部位置也存在Si CP的團聚（見圖3a箭頭）。為了解團聚處Si CP的分布情況，對該處進一步放大觀察，發(fā)現(xiàn)Si CP并沒有聚成一團，在小范圍內(nèi)仍呈彌散分布，見圖3b。由此可知，對Si CP高能球磨后再加入熔體進行強烈的機械攪拌，Si CP可實現(xiàn)均勻分布。這是由于高能球磨可活化Si CP表面，使Si CP表面能提高，從而改善Si CP與熔體的潤濕性。當(dāng)其加入到熔體之后，強烈的機械攪拌可有效地分散Si CP。
2.2復(fù)合材料的力學(xué)性能
2.2.1拉伸性能
圖4為不同Si CP含量對A291D鎂合金拉伸性能的影響�？梢钥闯觯珹291D鎂合金的屈服強度和伸長率隨Si CP含量的增加而先增大后減小。未加Si CP時，其屈服強度和伸長率分別為85 M Pa和4.1%。加入1%的納米Si CP后，其屈服強度和伸長率提高至112M Pa和5.9%，較A291D鎂合金的屈服強度和伸長率分別提高了31. 8%和43. 9%。當(dāng)Si CP含量為1.5%時，其屈服強度和伸長率增至124 M Pa和6.7%，相比于基體合金，分別提高了45. 9%和63. 4%。繼續(xù)提高S iCP的含量，其屈服強度和伸長率則都有所下降，但屈服強度仍然比A291D鎂合金的高，而伸長率則與A291D鎂合金的相差不大。
加入Si CP后，由于鎂基體和Si CP點陣常數(shù)和晶體結(jié)構(gòu)的不同，鎂基體與Si CP之間的界面不可能完全一致。因此，復(fù)合材料強度的提高可從4個方面來解釋：①位錯增加 納米Si CP與基體之間熱膨脹系數(shù)不同，在冷卻過程中，由于熱收縮作用，在兩者的界面上產(chǎn)生應(yīng)變錯配，將使納米顆粒增強鎂基復(fù)合材料的熱應(yīng)力提高，這些熱應(yīng)力將在納米Si CP與鎂基體的界面上產(chǎn)生新的位錯，導(dǎo)致位錯密度增加，使強度提高；②彌散‘強化材料中彌散分布的納米Si CP可明顯阻礙位錯運動，對相鄰晶粒起到釘扎作用，從而提高合金的強度；③載荷傳遞 由于納米Si CP與基體結(jié)合良好，因此在拉伸過程中，應(yīng)力將從較軟的基體傳遞到較硬的納米Si CP上，由于納米Si CP的強度較基體高得多，對較軟的基體起到保護作用，從而提高了強度；④細晶強化 由圖1可知，Si CP的加入明顯細化了晶粒。根據(jù)Hall-Petch公式，材料屈服強度與晶粒尺寸的關(guān)系可表示為：
圖5為A291D鎂合金和Si CP含量為1.5%的復(fù)合材料的拉伸斷口形貌。由圖5a可見，A291D鎂合金的拉伸斷口斷面起伏不平，斷面中可觀察到撕裂棱和韌窩，且斷口上有沿晶裂紋出現(xiàn)，屬準解理斷裂。當(dāng)加入1. 5%的Si CP后，合金斷口中韌窩數(shù)量增多，其斷裂特征由準解理斷裂向韌性斷裂轉(zhuǎn)變，見圖5b。
2.2.2硬度
圖6為納米Si CP含量對A291D鎂合金硬度的影響�？梢钥闯觯尤隨i CP可明顯提高鎂合金的硬度，未加入Si CP時，A291D鎂合金的硬度(HV)為73.6。加入1.0%的Si CP時，硬度(HV)提高了16. 1%，達到85.5。當(dāng)Si CP含量為1.5%時，硬度(HV)提高了24. 3%，達到91.5。繼續(xù)增加Si CP含量時，硬度下降，但仍比A291D鎂合金的高。加入Si CP之所以能提高A291D鎂合金的硬度，這是因為Si CP可與鎂合金基體形成應(yīng)力場，當(dāng)基體表面受到壓力時，這種應(yīng)力場能有效抵抗外力作用，使處于晶格上的原子不會輕易偏離原位置，宏觀上表現(xiàn)為硬度提高，表面受力不容易出現(xiàn)劃痕或者凹陷。但當(dāng)Si CP含量較少時，其在A291D基體中分布不充分，導(dǎo)致材料某些區(qū)域Si CP含量過少甚至沒有，因此硬度提高不明顯。而當(dāng)Si CP含量過多時，因Si CP發(fā)生團聚，也導(dǎo)致硬度降低。
2.2.3彎曲強度
根據(jù)納米Si Cp對A291D鎂合金組織及力學(xué)性能和顯微硬度的影響，測試A291D鎂合金及加入1.5%納米Si Cp后的抗彎強度，見圖7。A291D鎂合金的抗彎強度為221 M Pa，加入1.5%的Si Cp后，其抗彎強度達到235 M Pa，較基體合金提高了6.3%。圖8為A291D鎂合金及加入1. 5%納米Si Cp后的抗彎斷口形貌�？梢钥闯�，A291D鎂合金的彎曲斷口上存在明顯的解理舌和撕裂棱，見圖8a。加入1.5%的Si Cp后，斷面存在著大塊而且相對光滑的凹凸面，這說明材料在斷裂之前有過一定的塑變行為，并且斷面上存在穿晶斷裂，這樣的斷裂方式必須要在較大的載荷下才會發(fā)生，因此材料的抗彎強度較高，見圖7。
3 結(jié) 論
(1)采用高能球磨結(jié)合機械攪拌的混合方法能有效地將納米Si Cp均勻分散于A291D鎂合金中，晶粒尺寸隨納米Si Cp含量的增加而減小，當(dāng)納米Si Cp含量為1. 5%時，晶粒細化效果最佳。
(2)加入1.5%的納米Si Cp后，A291D鎂合金的屈服強度、伸長率、硬度( HV)及抗彎強度提高至124M Pa、6.7%、91.5和235 M Pa，分別比未加納米Si Cp時提高了45. 9%、63. 4%，24. 3%和6.3%。
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