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陳雅涵，謝宗強*，薛麗萍

 （植被與環(huán)境變化國家重點實驗室，中國科學(xué)院植物研究所，北京100093）

 摘要：對vario MACRO cube元素分析儀測試土壤與植物樣品碳氮質(zhì)量分?jǐn)?shù)的各環(huán)節(jié)進(jìn)行效率分析，找出測試瓶頸，改進(jìn)測試流程，提高了碳氮元素分析儀的分析效率，同時降低了單位測試成本。通過調(diào)整反應(yīng)管填充量，規(guī)劃反應(yīng)管更換時間，充分利用儀器的自動進(jìn)樣、自動測試功能，將測樣效率從每天50~ 60樣提高至120～150樣。測試流程的優(yōu)化對大型科研儀器的有效利用具有積極意義。

 關(guān)鍵詞：元素分析；碳氮循環(huán)；效率分析；成本控制

 中圖分類號：06 - 33 文章編號：0253 - 4320( 2016) 04 - 0185 - 03

 DOI:10. 16606/j. cnki. issn 0253 - 4320. 2016. 04. 047

 元素分析儀作為一種實驗室常規(guī)儀器可同時對樣品中的碳、氫、氮、氧、硫等元素進(jìn)行定量分析測定，在基礎(chǔ)科學(xué)研究及農(nóng)業(yè)、食品業(yè)、礦業(yè)、煤炭、石油化工等行業(yè)均有廣泛應(yīng)用。根據(jù)需要定量測試的元素種類，元素分析儀包括多種分析模式，其中碳氮分析模式在環(huán)境科學(xué)、生態(tài)學(xué)研究中應(yīng)用尤為廣泛。作為植物生長必需的碳和氮在植物體內(nèi)和大氣、水、土壤等環(huán)境中大量存在，構(gòu)成重要的生物地球化學(xué)循環(huán)。近年來，隨著對環(huán)境問題的日益關(guān)注，溫室氣體排放與吸收，氮沉降等與全球碳氮循環(huán)相關(guān)問題也成為研究熱點，從而導(dǎo)致碳氮元素分析儀的大量使用。

 在宏觀尺度進(jìn)行的環(huán)境科學(xué)、生態(tài)學(xué)研究需要采集大量的土壤與植物樣品，元素分析儀的測試壓力較大。筆者以德國Elementar公司vario MACROcube元素分析儀的碳氮分析模式為例，對元素分析儀的各個操作步驟進(jìn)行統(tǒng)計分析，比較各個步驟的工作效率，找出測試瓶頸，并進(jìn)行流程優(yōu)化設(shè)計，從而提高測試效率，同時降低單位測試成本。

1  元素分析儀分析原理與操作步驟

1.1  分析原理

 vario MACRO cube元素分析儀采用燃燒法對樣品元素組成進(jìn)行分析。碳氮分析模式下，樣品在灰分管內(nèi)通氧燃燒，生成的反應(yīng)氣體依次通過一級氧化管、二級氧化管進(jìn)一步氧化得到二氧化碳、氮氧化物、二氧化硫、水等氧化產(chǎn)物，然后通過還原管將氮氧化物還原為氮氣，吸收鹵素、硫化物等雜質(zhì)，通過干燥管吸收水分，最后得到氮氣與二氧化碳。2種氣體組分分離后，依次通過熱導(dǎo)檢測器檢測生成量，從而得到樣品中碳、氮元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。氧化管的主要填充物（氧化劑）為氧化銅，還原管的主要填充物（還原劑）為鎢粒，干燥管的填充物為五氧化二磷。

1.2基本操作步驟

 vario MACRO cube元素分析儀基本操作流程如圖1所示。儀器開機前需稱取一定質(zhì)量的待測樣品（植物樣品30～50 mg，土壤樣品100~ 200 mg），裝填各反應(yīng)管（氧化管、還原管與干燥管）填充物，或檢查上次測試剩余填充物是否能滿足此次測試。

 開機后儀器開始升溫，在測試軟件中輸入樣品名稱（包括空白、標(biāo)樣、待測樣品）、測試方法、樣品質(zhì)量，并在加樣盤中按輸入順序依次放人標(biāo)樣與待測樣品，儀器自動按順序進(jìn)行測試。樣品自動分析結(jié)束后，待3個反應(yīng)管（一級氧化管、二級氧化管、還原管）都降溫至100℃以下，退出軟件，關(guān)閉主機電源。

2  元素分析儀通用測試流程的效率分析

2.1數(shù)據(jù)來源

 元素分析儀測試流程分析的數(shù)據(jù)來自于2012年2月至2015年6月，3臺vario MACRO cube元素分析儀積累的測試記錄包括25萬樣次的植物與土壤樣品測試，3萬樣次的空白、標(biāo)樣與條件化測試，以及儀器配件與耗材的使用、更換記錄等。

2.2通用測試流程效率

 元素分析儀各操作流程中最核心的是測樣步驟，其他步驟都是為測樣步驟進(jìn)行準(zhǔn)備、調(diào)試等。不同樣品的質(zhì)地、碳氮質(zhì)量分?jǐn)?shù)不同，測試時間略有差異，但98.1%的樣品都在6～9 min的范圍內(nèi)。各類樣品（包括植物、土壤、空白、標(biāo)樣與條件化測試）的測試時間統(tǒng)計表明，空白的測試時間最短，平均為7. 15 min，植物樣品測試時間長于土壤樣品，兩者分別為7. 60 min與7.37 min，標(biāo)樣與條件化測試平均為7. 70 min。所有類型測試樣品匯總的平均測試時間為7. 50 min。

 單位樣品的測樣時間反映了儀器理論的最大產(chǎn)能，按平均測樣時間7. 50 min來計算，實驗員每天8h的工作時間理論上可測試64個樣品，但由于測樣前的準(zhǔn)備工作、反應(yīng)管失效后更換以及儀器狀態(tài)調(diào)試等，實際每天測試樣品數(shù)量僅為50~ 60個。

 各操作步驟的工作頻度和單位操作耗費的時間如表1所示，其中樣品稱樣時間遠(yuǎn)低于測樣時間，因此稱樣的速度并不影響整體的測樣效率；裝填、更換各類反應(yīng)管每次所占用的時間均在5 min以內(nèi)，且可使用備用管提前進(jìn)行裝填，需要時僅更換即可，耗費時間對測樣效率的影響可忽略不計。耗費時間最長的步驟是儀器升溫與降溫，其中降溫長達(dá)4~5 h，是對測試效率影響最大的步驟。此外降溫、升溫分別在更換反應(yīng)管前后進(jìn)行，盡管更換反應(yīng)管本身耗時極短，但由此需要進(jìn)行的降溫、升溫步驟極大影響了測試效率。

3  元素分析儀測試流程優(yōu)化

3.1優(yōu)化的技術(shù)環(huán)節(jié)

 按照基本操作步驟，同時考慮實驗員的每日工作時間，每天的測試樣品數(shù)量僅為50~ 60個，不能滿足測試高峰期的測樣需求，需要提高儀器的測試效率。

 效率分析結(jié)果表明，降溫、升溫是影響儀器測試效率的瓶頸環(huán)節(jié)，而降溫、升溫與更換反應(yīng)管有關(guān)，為提高儀器的測試效率，應(yīng)盡量減少更換反應(yīng)管的次數(shù)。據(jù)此對元素分析儀的測試流程進(jìn)行了優(yōu)化設(shè)計，以24 h為循環(huán)周期，使所有反應(yīng)管的更換在每天同一時間進(jìn)行，每天只需進(jìn)行1次升溫、降溫，測試樣品數(shù)量可達(dá)到每天120~150個。具體的測試流程如圖2所示，矩形框表示儀器的工作步驟，圓角矩形框表示實驗員進(jìn)行的操作步驟：

 (1)早上8：00開機或設(shè)置儀器叫醒。

 (2)實驗員更換所有需要更換的反應(yīng)管，包括：①還原管。每天更換1次，因每天測試樣品為120～150個，而還原管按說明書填充可測試200~300個樣品，根據(jù)當(dāng)天計劃測試的樣品數(shù)量，相應(yīng)地按比例減少還原管中鎢粒（還原劑）的填充量。②灰分管。每天早上清理1次。③一級氧化管和二級氧化管。根據(jù)記錄的已經(jīng)測試的樣品數(shù)量，判斷是否需要更換。④干燥管。根據(jù)顏色變化判斷是否需要更換。

 (3)儀器升溫完成后，依次進(jìn)行空白測試和標(biāo)樣測試。實驗員觀察儀器運轉(zhuǎn)一切正常后，在進(jìn)樣盤中加入前1d稱量準(zhǔn)備好的樣品50個，開始進(jìn)行樣品測試。

 (4)在儀器測試樣品的同時稱量準(zhǔn)備下1d的樣品，填充備用的反應(yīng)管。

 (5)下午4:00~ 5:00，50個樣品測量完成。如果是50個土壤樣品，燃燒產(chǎn)生的灰分較多，繼續(xù)測試有可能堵塞通氧管，還需要進(jìn)行1次清灰。此次清灰由有經(jīng)驗的實驗員在儀器未降溫的情況下完成。

 (6)根據(jù)儀器狀態(tài)，繼續(xù)在進(jìn)樣盤添加70～100個樣品以及標(biāo)樣（其中土壤樣品不超過50個，以免灰分較多堵塞通氧管）。設(shè)置儀器自動運行，測試完成后自動休眠，實驗員下班后，儀器自動連續(xù)進(jìn)行測試。

 (7)測試完成后，儀器自動休眠、降溫，4~5 h后，溫度降至100℃以下，繼續(xù)開始下1個測試循環(huán)。

3.2流程優(yōu)化的成效

 與通用測試流程相比，優(yōu)化測試流程主要通過規(guī)劃反應(yīng)管更換和清理的時間，調(diào)整反應(yīng)管填充量，延長測樣時間等方式，提高了元素分析儀的測試效率，同時也降低了單位測試成本，各改進(jìn)步驟的優(yōu)化成效如表2所示。

4結(jié)語

 通過分析元素分析儀各操作步驟的工作效率，找出影響效率的瓶頸環(huán)節(jié)，對測試流程進(jìn)行了優(yōu)化設(shè)計，將元素分析儀測試效率從50~60樣品/d提高至120~150樣品/d，同時也降低了單位測試成本。

 以上流程分析均基于儀器運轉(zhuǎn)與樣品測試正常的情況下，實際測試中如遇到設(shè)備故障、碳／氮峰值拖尾等情況均會影響測試效率。為保證儀器的測試效率，應(yīng)注重儀器維護(hù)保養(yǎng)，遵守操作規(guī)程，對樣品預(yù)處理做好質(zhì)量控制，了解樣品碳／氮質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍，采樣合適的通氧方法等。

 在優(yōu)化流程中的高溫清灰環(huán)節(jié)也需要特別注意，由于測試過程中灰分管所在的一級氧化管溫度高達(dá)960℃，操作過程具有一定的危險性，僅在必需時由有經(jīng)驗的實驗員完成，一般情況下每天至多測試50個土壤樣品，盡量避免進(jìn)行高溫清灰。元素分析儀能夠在設(shè)計上加以改進(jìn)，使成為瓶頸的清灰步驟能夠自動化，或在不降溫的情況下能夠方便操作。

 部分實驗室除需要對樣品直接進(jìn)行上機測試之外，還需要對樣品進(jìn)行前期處理，如土壤需要進(jìn)行風(fēng)干、過篩、挑除植物殘體、研磨，植物需要進(jìn)行粉碎、研磨等，各個前處理步驟都有不同的處理速度。同樣地，應(yīng)用效率分析的基本思想，可有效安排實驗人手。其他有大量樣品測試需求的大型儀器，也可進(jìn)行測試效率分析，提高樣品的測試效率，使儀器得到有效利用。