電感耦合等離子體-原子發(fā)射光譜法同時(shí)測(cè)定水中9種微量元素
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李 南1，2，劉見(jiàn)寶3，段先哲1，2，胡 楊1，陳 亮1，韓世禮1，
譚凱旋1，謝焱石1，劉 珊1，王正慶1，馬 強(qiáng)1，馮志剛1
（1．南華大學(xué)，湖南衡陽(yáng)421001;2．湖南省核燃料循環(huán)技術(shù)與裝備協(xié)同創(chuàng)新中心，湖南衡陽(yáng)421001;3．河南工程學(xué)院，河南鄭州451191）
摘要：建立了電感耦合等離子體一原子發(fā)射光譜法同時(shí)測(cè)定水中As、B a、Cu、Se .Zn、M n、C d、Cr、P b等9種微量元素的檢測(cè)方法。結(jié)果表明，9種元素的檢出限均低于0.008 mg/L在0 05~1.50 mg/L質(zhì)量濃度范圍內(nèi)，9種元素的線性相關(guān)系數(shù)均大于0.9990。精密度實(shí)驗(yàn)中，9種元素的極差值均小于0.007 mg/L。3個(gè)加標(biāo)水平下，9種元素的平均回收率均在89.0%~113.6%范圍內(nèi)，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于5%。結(jié)果表明，該方法具有較高的靈敏度高，并具有良好的線性關(guān)系、精密度和準(zhǔn)確度。該方法可作為水中As、B a、Cu、Se、Z n、M n、C d、Cr、P b等9種微量元素定量分析方法。
關(guān)鍵詞：電感耦合等離子體一原子發(fā)射光譜法；水；微量元素
中圖分類號(hào)：0661.1文章編號(hào)：0253 - 4320（2016）04 - 0182 - 03
DOI:10. 16606/j. cnki. issn 0253 - 4320. 2016. 04. 046
2007年7月1日，由國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)委和衛(wèi)生部聯(lián)合發(fā)布的《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》( GB 5749-2006)強(qiáng)制性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和13項(xiàng)生活飲用水衛(wèi)生檢驗(yàn)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)將正式實(shí)施，其中對(duì)As、B a、Cu、Se、Zn、M n、C d、Cr、P b微量元素進(jìn)行了限度規(guī)定，所以，建立水中這幾種微量元素的簡(jiǎn)便、快速、有效、靈敏的分析方法至關(guān)重要。
目前國(guó)內(nèi)對(duì)微量元素的測(cè)定方法主要有原子吸收光譜法、原子發(fā)射光譜法、原子熒光光譜法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法、電感耦合等離子體一原子發(fā)射光譜法等。電感耦合等離子
體一原子發(fā)射光譜法( ICP -AES)測(cè)定元素時(shí)，化學(xué)干擾和電離干擾少，檢測(cè)限低，線性范圍寬，可用于痕量和常量分析，可同時(shí)實(shí)現(xiàn)多種元素的同時(shí)測(cè)定，其預(yù)處理步驟少，又是一種經(jīng)濟(jì)的測(cè)定方法。筆者用ICP -AES方法同時(shí)測(cè)定水中9種微量元素，該方法簡(jiǎn)單、快速，準(zhǔn)確度高。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 儀器與試劑
ICAP -7200電感耦合等離子發(fā)射光譜儀，Thermo Fisher生產(chǎn)。硝酸（優(yōu)級(jí)純）；1%硝酸為空白溶劑，用超純水配制；As、B a、Cu、Se、Zn、M n、C d、Cr、P b單元素國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)溶液(1 000μg/m L)，中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院生產(chǎn)；水樣品為當(dāng)?shù)刈詠?lái)水。
1.2實(shí)驗(yàn)方法
1.2.1儀器工作條件
激發(fā)功率為1 150 W，霧化壓力為0.2 M Pa，光室溫度為38℃，Camera溫度為- 46.6℃，樣品沖洗時(shí)間為30 s，循環(huán)水制冷功率為1 500 W，泵速45 r/min，輔助氣流量為0.5 L/min，氬氣純度為99. 999%。
1.2.2溶液配制
對(duì)照品貯備液的制備：分別精密量取砷、鋇、銅、硒、鋅、錳、鎘、鉻、鉛元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(均為1 000μg/m L)0.5 m L，置于50 m L量瓶中，加1%硝酸溶液稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品貯備液。
線性標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備：分別量取對(duì)照品貯備液0.5 m L，置50 m L量瓶中，加1%硝酸溶液稀釋至刻度，搖勻，作為標(biāo)準(zhǔn)溶液1；分別量取對(duì)照品貯備液2.5 m L，置50 m L量瓶中，加1%硝酸溶液稀釋至刻度，搖勻，作為標(biāo)準(zhǔn)溶液2；再分別量取對(duì)照品貯備液5.0 m L，置50 m L量瓶中，加1%硝酸溶液稀釋至刻度，搖勻，作為標(biāo)準(zhǔn)溶液3。
1.2.3 測(cè)定法
取標(biāo)準(zhǔn)溶液1、2、3注入儀器，采用水平方式測(cè)定元素，得出標(biāo)準(zhǔn)曲線；另取水樣品，注入儀器，按線性回歸法計(jì)算元素含量。
2結(jié)果與分析
2.1分析譜線的選擇
為了選擇最適合的檢測(cè)波長(zhǎng)，9種元素都選擇了多條譜線進(jìn)行研究，根據(jù)各元素譜線的干擾情況，選擇靈敏度高、光譜干擾小、譜線線性與峰形較好的譜線進(jìn)行分析，檢測(cè)波長(zhǎng)選擇結(jié)果如表1所示。
2.2檢出限
按照上述方法配制線性標(biāo)準(zhǔn)溶液并進(jìn)行儀器檢測(cè)，得線性方程，并在此條件下，分別在各元素檢測(cè)波長(zhǎng)下測(cè)定空白溶劑11次，計(jì)算空白溶劑中9種元素的標(biāo)準(zhǔn)差SD，檢出限為3SD，結(jié)果如表2所示。結(jié)果表明，在選定條件下測(cè)定本品中9種元素的檢出限均低于0. 008 mg/L，說(shuō)明該方法靈敏度高。
2.3線性與范圍
分別精密量取0. 25、0.5、2.5、5.0、7.5 m L標(biāo)準(zhǔn)貯備液置50 m L量瓶中，加1%硝酸溶液稀釋至刻度，搖勻，作為線性標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行儀器檢測(cè)，得線性方程，結(jié)果表3所示。結(jié)果表明，在0. 05~1.50 mg/L質(zhì)量濃度范圍內(nèi)，9種元素的線性相關(guān)系數(shù)r均大于0. 999 0，濃度與測(cè)量值線性關(guān)系良好。
2.4精密度
按照1.2.2所述方法配制線性標(biāo)準(zhǔn)溶液，進(jìn)行儀器檢測(cè)，得線性方程，取水樣重復(fù)進(jìn)樣6次，考察9種元素質(zhì)量濃度的變化情況，結(jié)果如表4所示。結(jié)果表明，溶液連續(xù)測(cè)定6次，9種元素的極差值均小于0.007 mg/L，變化很小，說(shuō)明該方法對(duì)9種元素測(cè)定時(shí)的精密度良好
2.5回收率
按照1.2.2所述方法配制線性標(biāo)準(zhǔn)溶液并進(jìn)行儀器檢測(cè)，得線性方程。精密量取水樣品25 m L，置50 m L量瓶中，分別加入標(biāo)準(zhǔn)貯備液2.0、2.5、3.0 m L，加1%硝酸溶液稀釋至刻度，搖勻，作為9種元素測(cè)定的低、中、高3個(gè)濃度水平溶液，每個(gè)濃度水平平行配制3份，進(jìn)行儀器檢測(cè)，結(jié)果如表5所示。由表5可知，3個(gè)加標(biāo)水平下，9種元素的平均
回收率均在89. 0%~113. 6%范圍內(nèi)，RSD均小于5%，說(shuō)明該方法的準(zhǔn)確度良好。
2.6測(cè)定水樣品與飲用水限度的比較
水樣品測(cè)定的質(zhì)量濃度與《生活飲用水衛(wèi)生生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)》中規(guī)定的飲用水水質(zhì)質(zhì)量濃度限值進(jìn)行對(duì)比，結(jié)果如表6所示。結(jié)果表明，當(dāng)?shù)氐淖詠?lái)水中硒超標(biāo)，其他8種元素在限值之內(nèi)。
3結(jié)論
建立了一種簡(jiǎn)單有效的同時(shí)測(cè)定水中As、B a、Cu、Se、Zn、M n、C d、Cr、P b 9種微量元素的檢測(cè)方法。結(jié)果表明，9種元素的檢出限均低于0.008 mg/L，說(shuō)明該方法靈敏度高。在0. 05~1.50 mg/L質(zhì)量濃度范圍內(nèi)，9種元素的線性相關(guān)系數(shù)r均大于0. 999 0，該方法線性關(guān)系良好。精密度實(shí)驗(yàn)中，9種元素的極差值均小于0. 007 mg/L，變化很小，說(shuō)明該方法的精密度良好。3個(gè)加標(biāo)水平下，9種元素的平均回收率均在89.0%~113.6%范圍內(nèi)，RSD均小于5%，說(shuō)明該方法的準(zhǔn)確度良好。此方法可作為水中As、B a、Cu、Se、Zn、M n、C d、Cr、P b等9種微量元素定量分析方法。
