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 陳偉，喬勇升，袁華峰

 泰州市食品藥品檢驗所（泰州225300）

摘要為了更好地了解市場上蜂蜜中淀粉糖漿的摻假情況，檢測了隨機(jī)抽取的一批蜂蜜，發(fā)現(xiàn)其中摻假蜂蜜主要以摻入果葡糖漿為主，并且對于標(biāo)準(zhǔn)中未出現(xiàn)的一種判定陽性的依據(jù)進(jìn)行加標(biāo)試驗驗證，可以作為判斷蜂蜜摻假的輔助參考依據(jù)。

關(guān)鍵詞蜂蜜；離子色譜；淀粉糖漿

 蜂蜜是藥食同源的天然保健食品，具有很高的營養(yǎng)價值，一直深受消費(fèi)者的青睞。然而，市場上偽劣摻假蜂蜜相當(dāng)普遍，蜂蜜造假已經(jīng)形成規(guī)�；�、專業(yè)化趨。大量假蜂蜜進(jìn)入市場，嚴(yán)重威脅著消費(fèi)者的健康，影響了我國蜂蜜產(chǎn)業(yè)的健康發(fā)展。

 蜂蜜中固體物質(zhì)有95.0%～99.9%是糖類，占總成分的70%～80%，這些糖分以單糖為主（即葡萄糖和果糖），通常占蜂蜜總成分的60%以上；其次是雙糖，雙糖中以蔗糖占絕對優(yōu)勢，其含量從0～5%；其余是麥芽糖、海藻糖、松二糖和昆布二糖等；此外還有少量的多糖，如松三糖、麥芽三糖等。目前，蜂蜜造假手段以利用糧谷加工成果葡糖漿，充當(dāng)蜂蜜最為普遍。淀粉糖漿，是淀粉經(jīng)不完全水解得到的混合糖汁，主要是麥芽糖、葡萄糖和寡糖等各類糖分子的混合物，且各種淀粉糖漿中均含五糖以上的寡糖。依據(jù)GB/T 21533_2008中的方法，使用凝膠體積排除法去除檢樣中的單糖，將寡糖富集后直接經(jīng)陰離子交換色譜一電化學(xué)檢測器檢測，將五糖以上寡糖的存在來判定受檢蜂蜜中有否摻人淀粉糖漿。試驗是在檢測了隨機(jī)抽取的一大批蜂蜜的基礎(chǔ)上，對于判定蜂蜜摻假的依據(jù)進(jìn)行了一些補(bǔ)充和驗證。

1  材料與方法

1.1儀器與試劑

 Dionex ICS-5000離子色譜儀；電化學(xué)檢測器；聚丙烯酰胺凝膠（Bio-Gel P-2）；氫氧化鈉溶液：50%, Fluka公司；乙酸鈉：≥99.0%，Sigmla；麥芽糖：≥99%，東京化成工業(yè)株式會社；麥芽三糖：≥98%，東京化成工業(yè)株式會社；麥芽四糖：≥95%，東京化成工業(yè)株式會社；麥芽五糖：≥95%，東京化成工業(yè)株式會社；麥芽六糖：≥95% ，Toronto Research

 chemicals；麥芽七糖：≥95%，Toronto Research chemicals; Mmi-Q Advantage Al0超純水機(jī)：

Millipore，美國；市場上隨機(jī)抽取的蜂蜜。

1.2標(biāo)準(zhǔn)溶液和淋洗液的配制

 麥芽糖標(biāo)準(zhǔn)儲備液1 mg/m L:分別稱取麥芽糖、麥芽三糖、麥芽四糖、麥芽五糖、麥芽六糖和麥芽七糖標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)各10.0 mg，用水分別溶解定容至10 m L。1 L水中加入50%氫氧化鈉溶液10.4 m L和16.84 g乙酸鈉，溶解過濾后通氮?dú)獗４妗?

1.3樣品制備

 稱取均勻的蜂蜜2.5 g作為試樣，用水定容25 m L，用0.23 μm水性濾膜過濾。取2 m L濾液加入到聚丙烯酰胺凝膠層析柱中，依次加入3，5和2 m L水進(jìn)行沖洗，收集最后2 m L液體搖勻后上機(jī)待測。用純蜂蜜作為陰性對照品，蜂蜜中加入5%的果葡糖漿作為陽性對照品，按照上述步驟進(jìn)行操作。

1.4色譜條件

 分析柱：Carbo Pac PA200( 250 mm×3 mm)；保護(hù)柱：Carbo Pac PA200( 50 mm×3 mm)；電化學(xué)檢測器；Au工作電極電極；Ag/Ag Cl參比電極；糖標(biāo)準(zhǔn)四電位波形見圖1。

流動相A: 100%水，流動相B：200 m mol/L氫氧化鈉，200 m mol/L乙酸鈉，梯度洗脫條件見表1。進(jìn)樣方式：自動進(jìn)樣；進(jìn)樣體積：25μ L；柱溫：30℃。

2結(jié)果與討論

2.1標(biāo)準(zhǔn)品譜圖、純蜂蜜譜圖和陽性譜圖

 圖2～5分別為麥芽糖標(biāo)準(zhǔn)混合使用液、純蜂蜜陰性對照品、含5% F42型果葡糖漿和含5% F95型果葡糖漿的對照譜圖。

 綜合圖2～3可以看出，純的蜂蜜從麥芽五糖到麥芽七糖及麥芽七糖以后的時間都沒有出現(xiàn)寡糖峰。圖4中出現(xiàn)了典型的P1和P2的“指紋峰”，分別介于麥芽五糖到麥芽六糖和麥芽六糖到麥芽七糖之間，屬于典型的摻入果葡糖漿的蜂蜜。而圖5只出現(xiàn)了一個介于麥芽五糖到麥芽六糖P1峰，介于麥芽五糖和麥芽六糖之間，與標(biāo)準(zhǔn)GB/T 21533-2008中判定蜂蜜摻假的標(biāo)準(zhǔn)有所不同，可能由于摻入的果葡糖漿的種類不同導(dǎo)致。

2.2實(shí)際樣品的測定結(jié)果

 此次抽取市場上的蜂蜜共60個批次，包括洋槐蜜、油菜蜜、刺槐蜜、蕎麥蜜、紫云英蜜、椴樹蜜、棗花蜜、枇杷蜜、野桂花蜜、玫瑰蜜、柑橘蜜、冬蜜和百花蜜等。分別按標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行處理和測試，樣品測定結(jié)果和部分陽性結(jié)果譜圖分別如表2和圖6所示。

 如表2所示，所抽取的60個批次的蜂蜜中有9個顯示果葡糖漿顯陽性，不合格率為15% ，總體來講不太樂觀。從圖6可以看出，很少有樣品的譜圖的寡糖峰出現(xiàn)在麥芽七糖之后，這可以說明市場上慘假的蜂蜜以添加果葡糖漿為主，由于添加的種類不同，所出現(xiàn)的譜圖有的會出現(xiàn)典型的P1和P2“指紋峰”，如圖6中樣品5、6和7。依據(jù)GB/T 21533-2008可以順利地判斷出摻入了果葡糖漿；但有的只會出現(xiàn)一個介于麥芽五糖和六糖之間的P1峰，如圖6中的樣品2、3和4，和圖4中陽性對比品2進(jìn)行對比，暫且可以判定為加入果葡糖漿的蜂蜜，但還需進(jìn)一步加標(biāo)驗證。

2.3方法的驗證

 對于非典型的只出現(xiàn)一個P1峰的陽性樣品，進(jìn)行了5%的F95型果葡糖漿加標(biāo)試驗，選取其中的一個結(jié)果，如圖7所示。

 從結(jié)果中可以看出，對于只出現(xiàn)一個P1峰的陽性樣品（圖7中的樣品1）進(jìn)行5%的F95型果葡糖漿加標(biāo)（圖7中的樣品2）重現(xiàn)性良好，兩個峰的位置重疊，可以進(jìn)一步判定其樣品中添加了果葡糖漿，所以此種只出現(xiàn)個P1峰的樣品可以作為判定其蜂蜜摻假的一個輔助參考。

3結(jié)論

 通過標(biāo)準(zhǔn)品的譜圖、純蜂蜜的譜圖和陽性樣品的譜圖，重復(fù)性試驗結(jié)果良好，可以很好地從GB/T21533中判斷摻假蜂蜜的情況。從檢測結(jié)果來看，對于市場上的蜂蜜的摻假情況不容樂觀，慘假的蜂蜜以添加果葡糖漿為主。對于標(biāo)準(zhǔn)中未提及的判斷情況即只出現(xiàn)一個介于麥芽五糖和六糖之間P1峰的樣品，進(jìn)行加標(biāo)試驗，結(jié)果良好，可將其判斷為添加了淀粉糖漿的蜂蜜。這種只出現(xiàn)一個P1峰，P2峰不明顯的情況，亦可作為判定蜂蜜摻假的依據(jù)。