流質(zhì)糖果“返砂”現(xiàn)象的分析與探討
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李利敏
上海旺旺食品集團有限公司（上海201103）
摘要對流質(zhì)糖果中出現(xiàn)返砂的原因和防范措施進行了探討。通過理化檢測和HPLC檢測，可知結(jié)晶晶體的主要成分為蔗糖，因此，主要從蔗糖溶解度、添加的粉料、生產(chǎn)工藝及儲存溫度等因素加以控制，防止流質(zhì)糖果中的返砂現(xiàn)象。
關(guān)鍵詞 流質(zhì)糖果；返砂：分析與探討
流質(zhì)糖果主要有糖果糖液型、泡沫糖液型、起泡糖液型、吹跑糖液型及其他型流質(zhì)糖果五大類。目前，市場上主要出現(xiàn)的流質(zhì)型糖果為糖果糖液型，該類型糖果是以白砂糖、全脂奶粉和生活飲用水為主要原料，添加適量輔料，經(jīng)熬煮調(diào)配而制成的膠體狀半流體糖果，該類型糖果保存一段時間后，口感開始出現(xiàn)沙質(zhì)感，后又出現(xiàn)顆粒狀晶體，即返砂，這種現(xiàn)象
不僅影響產(chǎn)品的口感和感官，影響產(chǎn)品的銷量，而且給生產(chǎn)廠家?guī)聿煌潭鹊膿p失，如何有效地控制和防止這樣現(xiàn)象的產(chǎn)生，是目前亟待解決的問題。根據(jù)文獻報道和該類型糖果生產(chǎn)工藝進行研究，對其結(jié)晶體的成分、形成結(jié)晶的原因及防止措施進行了探討。
1 材料與方法
1.1試驗材料
全脂奶粉、白砂糖：市售；乳化劑、增稠劑：丹尼斯克。
間苯二酚鹽酸溶液的配置：稱取0.2 g間苯二酚，加入少量水溶解，加入100 m L H Cl，冷卻定容至250m L。
1.2儀器與設(shè)備
ME4002E型電子天平：Mettler Toledo集團；21MS29-A1型電磁爐：Midea集團；JB200-D型電動攪拌機：上海滬粵明科學(xué)儀器有限公司；NS2002H型均質(zhì)機：GEA集團；TURBISCAN Lab型穩(wěn)定分析儀：北京朗迪森科技有限公司。
1 100型高效液相色譜儀：安捷倫( Anilent)科技有限公司；色譜柱：氨基色譜柱( 4.6 mm×250 mm，5 μm)：天津譜祥科技有限公司。
1.3流質(zhì)糖果制作工藝
乳化劑、增稠劑和部分白砂糖混勻加入80℃—85℃熱水中，攪拌均勻，加入奶粉和白砂糖混合料，攪拌5 min，溫度降至65℃進行均質(zhì)(20 M Pa)，在85℃水浴中保溫20 min，然后進行熱充填。
2晶體成分測定
2.1初步判斷
2.1.1試驗方法
試驗利用奶粉摻雜蔗糖的方法初步判斷晶體的成分，具體方法為從結(jié)晶的樣品中取大顆粒晶體，碾成粉末，然后稱取2g結(jié)晶晶體，加入水溶解，加入25m L容量瓶，定容至刻度；取1.5 m L間苯二酚鹽酸溶液于試管中，加晶體樣液5滴，充分混合，置沸水浴中2min，觀察顏色變化。
結(jié)果表明，樣品置沸水浴2 min后，顏色呈紅色，由此可初步判定晶體中含有蔗糖。
2.2 HPLC方法測定晶體成分
2.2.1 色譜測定條件
柱溫：40℃；流動相：乙腈-水（85：15，體積比）；流速：1.0 m/min,進樣體積：20 μL。
2.2.2測定方法
蔗糖標準溶液的制備：稱取1.5 g左右干燥處理后的蔗糖和乳糖標準品于50 m L容量瓶，稀釋置刻度，充分搖勻，用0.45μm微孔濾膜過濾后取清液置樣品瓶中，吸取20}μm標準液注入高效液相色譜儀；在2.2.1色譜測定條件下，以出峰時間為橫坐標，以峰高為縱坐標，測定標準溶液的色譜圖。
樣品溶液制備：稱取1.5 g左右樣品于50 m L容量瓶，稀釋置刻度，充分搖勻，用0.45 μm微孔濾膜過濾后取清液置樣品瓶中，吸取20 VL樣液注入高效液相色譜儀；在2.2.1色譜測定條件下，測定標準溶液的色譜圖。
3結(jié)果分析
從圖1蔗糖標準液色譜圖譜看出，蔗糖在11.190min時出峰，從圖2樣品溶液的色譜圖譜可以看出，在11.186 min時出峰，通過計算其峰面積所占比例為95.78%，這說明晶體中主要成分是蔗糖。
4流質(zhì)糖果返砂原因分析及控制
4.1蔗糖結(jié)晶原理探討
蔗糖晶體生產(chǎn)形態(tài)主要有3種： (1)晶體呈菱錐狀，其正極面消失，負極面顯露，極性生長習(xí)性明顯；(2)晶體呈針狀，正負極面生長速率都很快；(3)晶體呈片狀，正負極面的生長速率均較慢。流質(zhì)糖果中的蔗糖晶體呈菱錐狀，屬于第(1)種生長形態(tài)。
流質(zhì)糖果體系過飽和或過冷時，若有穩(wěn)定的晶核存在，它們就會長成肉眼可見的晶體，其生長過程屬于微觀過程，不能準確說明其生長過程的原理。目前，關(guān)于蔗糖結(jié)晶生長機理有多種說法，主要有表面能理論、吸附層理論、擴散理論和結(jié)晶化學(xué)理論等，這些理論即獨立又相互聯(lián)系，可以作為在不同物理和化學(xué)環(huán)境下的蔗糖晶體生長的闡述理論基礎(chǔ)。
4.2返砂原因分析
4.2.1蔗糖溶解度的影響
- 蔗糖是無色透明的單斜晶系結(jié)晶體，具有結(jié)晶性，砂質(zhì)糖果就是利用蔗糖的結(jié)晶來制成的，但是蔗糖的結(jié)晶容易引起流質(zhì)糖果的返砂，嚴重影響產(chǎn)品的質(zhì)量。較純的蔗糖吸濕性很小，但有其他物質(zhì)存在時蔗糖的吸濕性會增加，蔗糖會有小的晶體聚集成大}的晶體，造成產(chǎn)品在儲存過程中的返砂現(xiàn)象。流質(zhì)糖果中含有一定的糖水比，糖的添加量不可超過其溶解度所容納的量，否則溶液過飽和，有蔗糖析出，晶核和晶體都會迅速增長。在4℃時，蔗糖溶解度為183.5 g/100 g，以每百克樣品中含水量為27 g計，可溶解的蔗糖量為49.55 g，如若超過蔗糖的溶解度，流質(zhì)糖果在儲存的過程中易出現(xiàn)返砂現(xiàn)象，故在生產(chǎn)配方中，蔗糖的添加量應(yīng)小于蔗糖溶解度。
14.2.2其他原料的影響
蔗糖晶體擴散理論認為，蔗糖的生長是一個分子運動的結(jié)果，當體系中晶核產(chǎn)生后，在它們表面粘附一層靜止的液膜，緊靠晶粒邊緣的糖液，由于過剩糖液已結(jié)晶析出，所以不是過飽的狀態(tài)，而是近似等于飽和溶液濃度，這樣在晶粒表面和糖液之間就會形成濃度差，這樣蔗糖分子就會借助擴散作用透過靜止層移動到晶粒表面，并逐漸形成大的晶粒。
不同風(fēng)味流質(zhì)糖果中，為增強產(chǎn)品口感及風(fēng)味，產(chǎn)品中可能添加適量的草莓粉或可可粉等粉料，當粉料溶解不均，顆粒粒徑較大時，就會形成晶核，并進一步形成較大是晶體。
4.2.3生產(chǎn)工藝的影響
流質(zhì)糖果的生產(chǎn)一般分溶糖、溶奶和添加粉料等過程，造成返砂的主要原因是蔗糖，因此溶糖過程必須注意2點： (1)蔗糖在儲存過程中要嚴格按規(guī)定進行，避免有不溶雜物進入；(2)溶糖過程中要充分攪拌，使其溶解完全，避免有蔗糖晶體殘留。
4.2.4溫度的影響
利用TLAB型分散穩(wěn)定性分析儀掃描在37℃( tang 2)和常溫(tang l)下保存2個月的流質(zhì)糖果進行掃描，再利用Turbiscan Easy Soft軟件對流質(zhì)糖果的掃描圖普進行分析，直接由穩(wěn)定性系數(shù)來判斷溫度對流質(zhì)糖果穩(wěn)定性的影響。
軟件可對樣品的底部、頂部和整體進行分析，分析結(jié)果如圖3~圖5所示。
由圖3~圖5說明，底部不穩(wěn)定性系數(shù)：常溫樣品<37℃樣品；頂部不穩(wěn)定性系數(shù)：常溫樣品<37℃樣品；整體不穩(wěn)定性系數(shù)：常溫樣品<37℃樣品；由數(shù)據(jù)可知，常溫樣品的穩(wěn)定狀態(tài)較37℃樣品要好，說明溫度對流質(zhì)糖果的穩(wěn)定性存在影響。
5結(jié)論
流質(zhì)糖果的返砂已成為制約流質(zhì)糖果系列產(chǎn)品開發(fā)、推廣的一個重要因素，尋找快速、準確的解決方案對于新產(chǎn)品的開發(fā)、降低研發(fā)成本具有重要的意義。通過對流質(zhì)糖果一系列研究和探討，結(jié)果表明：糖水比例、粉料和儲存溫度等因素對流質(zhì)糖果的返砂有著重要影響，控制合理的糖水比例、嚴格篩選外來粉料、注意儲存溫度可以明顯改善產(chǎn)品品質(zhì)，節(jié)約成本。
