91精品人妻互换日韩精品久久影视|又粗又大的网站激情文学制服91|亚州A∨无码片中文字慕鲁丝片区|jizz中国无码91麻豆精品福利|午夜成人AA婷婷五月天精品|素人AV在线国产高清不卡片|尤物精品视频影院91日韩|亚洲精品18国产精品闷骚

丁士雯1.2，馬紅霞1，李嫻2，劉運(yùn)龍2，陳知航2，單成啟2，程遠(yuǎn)國(guó)2，陳俐娟3

1. 吉林農(nóng)業(yè)大學(xué)動(dòng)物科技學(xué)院，吉林長(zhǎng)春130118;
2. 軍事醫(yī)學(xué)科學(xué)院微生物流行病研究所，北京100071：

3．四川大學(xué)生物治療國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，四川成都610041

[摘  要]  目的：建立測(cè)定荷瘤裸鼠血漿中和厚樸酚脂質(zhì)體的高效液相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用( LC-MS/MS)法，并進(jìn)行荷瘤裸鼠體內(nèi)藥代動(dòng)力學(xué)研究。方法：采用YMC Cl。（100 mmx2.1mm，1.7μm）色譜柱，流動(dòng)相B為0.025%氨水乙腈，A為0.025%氨水，在線脫氣，流速0.8 mL/min：梯度洗脫：0-2  min，B相85%-85%；2-4  min，B相85%-10%；4-6  min，B相10%-85%；6-8  min，B相85%-85%，柱溫40℃。進(jìn)樣量10μL。質(zhì)譜條件：離子源電噴霧電離源(ESI)，負(fù)離子電離模式，掃描方式多級(jí)反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)．監(jiān)測(cè)離子對(duì)m/z和厚樸酚(265.0→223.0)和內(nèi)標(biāo)(253.0→225.0)．、結(jié)果：血漿中無干擾測(cè)定的內(nèi)源性物質(zhì)，每個(gè)樣品的分析時(shí)間為8 min;和厚樸酚在0.500-1000ng/mL呈良好的線性關(guān)系，定量下限為0.500 ng/mL，日內(nèi)、日間精密度RSD均小于15%，低、中、高3種濃度的提取回收率>64.71%。穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)中，在各種貯存條件下血漿中和厚樸酚均較穩(wěn)定，結(jié)論：本方法操作簡(jiǎn)便，特異性強(qiáng)，靈敏度高，可用于和厚樸酚脂質(zhì)體的藥代動(dòng)力學(xué)研究，以期為臨床應(yīng)用提供參考一

[關(guān)鍵詞]和厚樸酚脂質(zhì)體；液質(zhì)聯(lián)用；梯度洗脫；藥代動(dòng)力學(xué)

[中圖分類號(hào)]Q503; 1196 [文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼]  A [文章編號(hào)]  1009-0002( 2015 )06-0809-06

1  材料與方法

1.1  材料

 1.2溶液配制

1.3分析條件

1.3.1  液相條件 

1.3.2質(zhì)譜條件離子源電噴霧電離源(ESl)，負(fù)離子電離模式，霧化氣50 psi，加熱輔助氣50 psi，源溫度為600℃，毛細(xì)管電壓-4000 V，掃描方式多級(jí)反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)，監(jiān)測(cè)離子對(duì)m/z和厚樸酚(265.O-}223.0)和內(nèi)標(biāo)(253.0—225.0)，和厚樸酚和內(nèi)標(biāo)碰撞能量分別為-41和-39 V。

1.4樣品處理

  1.5  受試動(dòng)物給藥方案

2結(jié)果

2.1質(zhì)譜分析

2.2方法學(xué)考察

2.2.1  方法專屬性

 2.2.2線性關(guān)系及定量下限

  2.2.3回收率

2.2.4基質(zhì)效應(yīng)

2.2.5  稀釋效應(yīng)  

 2.2.6  精密度與準(zhǔn)確度 

2.2.7穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)

2.2.8  藥代動(dòng)力學(xué)研究

3討論

 綜上，通過優(yōu)化條件，本實(shí)驗(yàn)中樣品采用直接沉淀法，操作簡(jiǎn)單，血漿樣品用量?jī)H需45μL，定量下限為0.500 ng/mL(n=5)，分析每個(gè)樣品僅需8 min，而且該法具有良好的精密度和準(zhǔn)確度，適合和厚樸酚脂質(zhì)體藥代動(dòng)力學(xué)研究和血藥濃度監(jiān)測(cè)。