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 汪小莉，張姣姣*，冉靚*，楊亞，胡琴，劉君

 貴陽學(xué)院化學(xué)與材料工程學(xué)院(貴陽550005)

摘要采用索氏提取法提取黃秋葵的種子油脂，選定時(shí)間、液料比和溫度作為影響因素，以黃秋葵油脂提取率為評(píng)價(jià)指標(biāo)，在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，進(jìn)行正交試驗(yàn)優(yōu)化，優(yōu)化后的最佳工藝參數(shù)為：提取溫度80℃，提取時(shí)間3h，液料比12：1(m L/g)。采用最佳工藝條件提取的基礎(chǔ)上，對(duì)黃秋葵油脂理化指標(biāo)進(jìn)行了分析研究。結(jié)果表明，黃秋葵酸度(KOH)為1.256 mg/g\過氧化值為24.31 m mol/kg、碘值為117.37 g/100 g、含皂量為o．343 6%、折光率（n2）=

1.463 6、熔點(diǎn)為11.6℃，符合國(guó)家相關(guān)要求。

關(guān)鍵詞  索氏提取法：黃秋葵籽油；正交試驗(yàn)：理化性質(zhì)

 黃秋葵（Abelmoschus esculentus L．Moench）別名秋葵夾、羊角豆、羊角椒，洋辣椒，是錦葵科秋葵屬一年生草本植物。原產(chǎn)于非洲，之后進(jìn)入美洲地區(qū)。黃秋葵廣泛生長(zhǎng)于熱帶和地中海氣候地帶，是一種分布于熱帶到亞熱帶的植物。早期外文研究表明黃秋葵油脂富含棕櫚酸、油酸和亞油酸，其油脂的組成與棉花和花生油脂相似，有相關(guān)文獻(xiàn)表明，黃秋葵成熟的種子已被利用為油料作物。Rubatzky等報(bào)道了黃秋葵籽是一種富含油脂和蛋白質(zhì)原料，在一些國(guó)家用作咖啡的替代品；董彩文等研究發(fā)現(xiàn)黃秋葵種子中油脂組分、含量及其探究其綜合開發(fā)利用；董增關(guān)于黃秋葵籽油脂及蛋白酶解肽的制備和性質(zhì)的論文中，以當(dāng)?shù)攸S秋葵為原料確定其不同方法最佳提取工藝及油脂特性。黃秋葵目前在歐洲、非洲、中東、印度及東南亞等地區(qū)廣泛栽培，我國(guó)山東、湖南和四川等地也有大范圍栽培。試驗(yàn)以在貴陽學(xué)院生

物與環(huán)境工程學(xué)院首次引種栽培的黃秋葵籽為原料，以索氏提取法為方法提取油脂，并對(duì)其油脂進(jìn)行理化性質(zhì)分析，為黃秋葵油在貴陽地區(qū)的加工和利用提供理論依據(jù)。

1  材料與方法

1.1  試驗(yàn)材料與設(shè)備

1.1.1原料、試劑

  黃秋葵籽：貴陽學(xué)院生物與環(huán)境工程學(xué)院提供；所有試劑均為分析純。

1.1.2主要儀器與設(shè)備

 RE52CS-1旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀：上海亞榮生化儀器廠；HH-2恒溫水浴鍋：常州國(guó)華儀器有限公司；PCD-C3000液晶鼓風(fēng)干燥箱：太倉市華麗達(dá)設(shè)備有限公司；AL-104分析天平：梅特勒-托利多儀器有限公司。

1.2黃秋葵正交試驗(yàn)方法

1.2.1原料的預(yù)處理

  將黃秋葵籽經(jīng)粉碎后，過40目篩備用。

1.2.2黃秋葵籽油的提取流程

  黃秋葵籽→粉碎→過篩→提取→旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)→分析天平稱重

1.2.3溶劑浸泡對(duì)黃秋葵籽油提取的影響

  稱取一定量的黃秋葵籽粉6份將其均分為2組，只有一組用提取溶劑浸泡12 h，在正交試驗(yàn)條件下所取得的條件進(jìn)行提取黃秋葵籽油。探索溶劑浸泡對(duì)提取率和提取時(shí)間的影響。

1.2.4提取溶劑的選擇

 選取4種提取劑（石油醚、乙醚、正己烷和乙醇），在不同的溫度、液料比和提取時(shí)間條件下，以提取黃秋葵籽油的含量和其他因素作為參量，篩選出合適的溶劑。

1.2.5索氏提取黃秋葵籽油的單因素試驗(yàn)

  稱取一定量的黃秋葵籽粉，用濾紙包裹，移人索氏提取器內(nèi)進(jìn)行提取試驗(yàn)。分別在不同的提取時(shí)間、提取液料比和提取溫度下進(jìn)行單因素試驗(yàn)研究，確定索氏提取黃秋葵籽油適宜的操作條件。

1.2.6索氏提取黃秋葵籽油的工藝條件研究

 根據(jù)單因素試驗(yàn)的結(jié)果，進(jìn)行索氏提取黃秋葵籽油正交試驗(yàn)，確定索氏提取黃秋葵籽油的工藝條件。

1.2.7黃秋葵理化性質(zhì)的測(cè)定方法

  選用正交試驗(yàn)確定的最佳操作條件下所提取的黃秋葵籽油進(jìn)行理化性質(zhì)測(cè)定，測(cè)定其以下內(nèi)容：GB/T 5538-2005 IS0 3960-2001“動(dòng)植物油脂、過氧化值測(cè)定”；GB/T 5530-2005“動(dòng)植物油脂酸值和酸度測(cè)定”；GB/T 5532-2008“動(dòng)植物油脂碘值的測(cè)定”；GB/T 5527-2010“動(dòng)植物油脂、折光指數(shù)的測(cè)定”；GB/T 5536-1985“植物油脂熔點(diǎn)檢測(cè)法”；GB/T 601-2002，GB/T 2716-2005“食用植物油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)”。

2結(jié)果與討論

2.1  溶劑浸泡對(duì)黃秋葵籽油產(chǎn)率的影響

 對(duì)黃秋葵籽粉進(jìn)行提取溶劑浸泡和不浸泡的試驗(yàn)操作，考察溶劑浸泡對(duì)黃秋葵籽油產(chǎn)率的影響。

 由表1可以看出，在相同提取條件下，不同溶劑對(duì)黃秋葵籽油有影響。乙醚的提取產(chǎn)率最大，其次依次為正己烷、石油醚和乙醇�？紤]到乙醚在提取過程中的危險(xiǎn)性和揮發(fā)性，故選用提取產(chǎn)率次之的正己烷為提取溶劑。

2.2提取溫度對(duì)黃秋葵籽油產(chǎn)率的影響

 在提取時(shí)間為5h，液料比為20：1(m L/g)，溫度為70 ℃，75℃．80℃，85 ℃，90℃和95℃時(shí)，考察溫度對(duì)提取黃秋葵籽油的影響。

 由圖1可知，黃秋葵籽油在所選取的6個(gè)水平內(nèi)，提取率呈上升趨勢(shì)，但85℃～95 ℃的區(qū)間內(nèi)提取率保持平緩的上升且沒有較大波動(dòng)，趨于穩(wěn)定。因此，提取溫度初步選定80℃作為中間水平。

2.3提取時(shí)間對(duì)黃秋葵籽油產(chǎn)率的影響

 在提取溫度為80℃，液料比為20：1(m L/g)，時(shí)間為1，1.5，2，2.5，3，4，5和6h時(shí)，考察時(shí)間對(duì)提取黃秋葵籽油的影響。

 由圖2可知，黃秋葵籽油在所選取的9個(gè)時(shí)間因素水平的提取率總體呈上升趨勢(shì)，但在2h附近出現(xiàn)較大值。隨著提取時(shí)間的增加有先下降后上升，再下降的趨勢(shì)。根據(jù)效率最大化原理，提取時(shí)間初步選擇2h作為中間水平。

2.4液料比對(duì)黃秋葵籽油產(chǎn)率的影響

 在提取時(shí)間為5h，溫度為80℃，液料比為6：1,8:1, 10:1,12:1,14:l和18:1(m L/g)時(shí)，考察液料比對(duì)提取黃秋葵籽油的影響。

 由圖3可看出，在隨著液料比的增大，提取率總體保持上升趨勢(shì)。并在液料比為12：1(m L/g)時(shí)有較大值，之后呈逐步下降和緩緩上升的趨勢(shì)，且10：1( m L/g)和12：1(m L/g)的提取率相差較小。根據(jù)效率最大化原理，因此，選取10：1（m L/g）作為中間水平。

2.5正交試驗(yàn)結(jié)果

 根據(jù)單因素試驗(yàn)的結(jié)果，選擇適當(dāng)?shù)囊蛩厮�平，按�?安排試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果見表3。

從表4中的方差分析可以看出，因素A的主效應(yīng)很顯著，即提取溫度對(duì)黔產(chǎn)黃秋葵的提取產(chǎn)率有較大影響( p=0.009，p<0.05)，其次是液料比(p=0.065，p>0.05)，最后是提取時(shí)間(p=0.282，p>0.05)。

  由結(jié)果可知，以黃秋葵種子的出油率為評(píng)價(jià)指標(biāo)，進(jìn)行直觀分析發(fā)現(xiàn)，各因素對(duì)黃秋葵種子出油率的影響順序?yàn)锳>C>B，方差分析結(jié)果表明，因素A對(duì)結(jié)果影響顯著性大，因素B、C顯著性不大。綜合直觀分析，得出最佳提取工藝為A2B3C3，即采用12：1( m L/g)的液料比，80℃，提取3h。

2.6黃秋葵籽油的理化指標(biāo)

  對(duì)黃秋葵過氧化值、酸度和碘值等理化性質(zhì)的測(cè)定結(jié)果如表5所示�？芍�，黃秋葵油較純，酸敗程度低，品質(zhì)好，含水量不是很高，不飽和酸含量高，種類多，是很好的食用油。

3結(jié)論

  提取前對(duì)黃秋葵籽粉的試驗(yàn)表明，浸泡可以提高黃秋葵籽油的產(chǎn)率。故黔產(chǎn)黃秋葵籽油以正己烷為溶劑浸泡，經(jīng)正交試驗(yàn)對(duì)萃取工藝條件進(jìn)行優(yōu)化，并由正交試驗(yàn)數(shù)據(jù)的方差分析結(jié)果得到，最佳試驗(yàn)條件為：A2B3C3，即提取溫度為80℃，提取時(shí)間為3h，液料比為12：1( m L/g)。

  經(jīng)對(duì)黃秋葵籽油的理化指標(biāo)的檢測(cè)，綜合折光率、過氧化值、酸度、碘值、含皂量和熔點(diǎn)的測(cè)定結(jié)果，參考GB/T 2716-2005“食用植物油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)”，可確定黃秋葵籽油各項(xiàng)指標(biāo)均已達(dá)到食用植物油的質(zhì)量要求，且具有很高的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值。