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 牛德寶1，黃秋偉1，黃惠芳1，周漢林2，周璐麗2，王定發(fā)2*

  1．廣西壯族自治區(qū)亞熱帶作物研究所(南寧530001)； 2．中國(guó)熱帶農(nóng)業(yè)科學(xué)院熱帶作物品種資源研究所（儋州571737）

摘要采用超臨界CO2流體萃取技術(shù)，以假藥（地上莖葉部分）為原料，對(duì)超臨界CO2萃取假藥油樹(shù)脂的工藝進(jìn)行研究。通過(guò)單因素試驗(yàn)，探討萃取時(shí)間、萃取壓力以及萃取溫度對(duì)假藥油樹(shù)脂提取率的影響，并采用正交試驗(yàn)優(yōu)化超臨界CO2萃取假蒟油樹(shù)脂的工藝條件。結(jié)果表明，超臨界CO2流體萃取假藥油樹(shù)脂的最佳工藝條件為：萃取時(shí)間1.5 h、萃取壓力20 M Pa、萃取溫度55℃。在此條件下，對(duì)假藥油樹(shù)脂進(jìn)行超臨界CO2提取，提取率高達(dá)4.19%。

關(guān)鍵詞  超臨界C02流體萃�。杭偎�；油樹(shù)脂；提取率

 假藥（學(xué)名：Piper sarmentosum  Roxb），又稱(chēng)豬撥菜、假蔞、畢撥子、假荖等，在廣東廉江粵語(yǔ)地區(qū)亦有“急撈”之稱(chēng)，為胡椒科胡椒屬植物，在我國(guó)主要分布在云南、貴州、福建、西藏、廣東、廣西、海南等地。假茹因其性溫、味辛，具有祛風(fēng)散寒，行氣止痛，活絡(luò)，消腫，暖胃等功效，臨床上通常用于治療瘧疾、腳氣、牙痛、痔瘡、風(fēng)寒咳喘、風(fēng)濕痹痛、脘腹脹滿(mǎn)、泄瀉痢疾、產(chǎn)后腳腫、跌打損傷等疾病，尤以治療跌打損傷突出，是“中華跌打丸”的重要組方之一，并收載于《中國(guó)藥典》2010年版的附錄中。而假蒟蒟的主要功能成分幾乎都存在其油樹(shù)脂中，因含有豐富的葉含a-和y-細(xì)辛腦、細(xì)辛醚、氫化桂皮酸以及3-谷甾醇等多種藥理活性成分，故具有鎮(zhèn)痛、抗病毒、抗菌、抗腫瘤以及抗炎等功能。

  超臨界CO2流體萃取是20世紀(jì)30年代興起的一種綠色提取分離技術(shù)，它是以超臨界CO2作為萃取劑對(duì)物質(zhì)進(jìn)行提取分離。超臨界CO2流體的臨界溫度為31.3 0C臨界壓力為7.38 M Pa，具有與液體相近的密度，黏度又與氣體相近，擴(kuò)散系數(shù)為液體的上百倍，對(duì)許多物質(zhì)有較好的滲透性和較強(qiáng)的溶解能力，并且惰性安全、環(huán)境友好，適合不穩(wěn)定、易氧化的揮發(fā)性成分和脂溶性成分的提取分離，克服了傳統(tǒng)溶劑萃取法、加熱蒸餾法存在溶劑殘留、氧化變質(zhì)等缺陷，能完整的保留被提取物質(zhì)的生物活性，且萃取速度快、操作安全，特別適合于熱敏性生物化學(xué)藥物和揮發(fā)性物質(zhì)的分離，已廣泛應(yīng)用于生物、制藥、食品等領(lǐng)域。

 超臨界CO2萃取應(yīng)用于中藥領(lǐng)域，與傳統(tǒng)方法比較，具有許多獨(dú)特的優(yōu)點(diǎn)。目前應(yīng)用超臨界CO2流體萃取技術(shù)對(duì)假蒟油樹(shù)脂進(jìn)行提取分離的研究，國(guó)內(nèi)外鮮見(jiàn)報(bào)道。鑒于超臨界CO2流體萃取技術(shù)的種種優(yōu)點(diǎn)，將其應(yīng)用于假蒟油樹(shù)脂的提取分離，可有效保持假藥藥理成分的活性，生產(chǎn)更接近天然的藥物產(chǎn)品，在假藥天然產(chǎn)物工業(yè)中顯示出廣泛的應(yīng)用前景。

 以假蒟為試驗(yàn)原料，對(duì)超臨界CO2流體萃取假茹油樹(shù)脂的工藝進(jìn)行了研究。以提取率為考察指標(biāo)，綜合考慮能耗及提取效率，探討了萃取時(shí)間、萃取壓力以及萃取溫度對(duì)假蒟油樹(shù)脂提取率的影響；并通過(guò)正交試驗(yàn)，確定超臨界CO2流體萃取假藥油樹(shù)脂的最佳工藝條件，以期為合理開(kāi)發(fā)假蒟油樹(shù)脂提供科學(xué)依據(jù)，引導(dǎo)假藥系列產(chǎn)業(yè)發(fā)展，提高農(nóng)業(yè)資源附加值。

1材料與方法

1.1原料與試劑

 假蒟采自海南儋州橡膠林，新鮮采摘，自然陰干后，粉碎過(guò)40目篩，裝食品密封袋備用；CO2，純度≥99.9%，食品級(jí)：廣西藍(lán)天實(shí)驗(yàn)氣體有限公司。

1.2儀器與設(shè)備

 超臨界流體萃取設(shè)備HA221-40-11：南通市華安超臨界萃取有限公司；電子天平JJ1000：常熟市雙杰測(cè)試儀器廠；F2102微型植物粉碎機(jī)：天津市泰斯特儀器有限公司。

1.3試驗(yàn)方法

1.3.1萃取時(shí)間對(duì)假蒟油樹(shù)脂提取率的影響

 準(zhǔn)確稱(chēng)取200 g粉碎后的假蒟，裝進(jìn)萃取釜，在萃取壓力為20 M Pa，溫度為40℃下，進(jìn)行萃取時(shí)間分別為0.5，1.0，1.5，2.0，2.5和3.0 h的單因素試驗(yàn)，收集假藥油樹(shù)脂，稱(chēng)量后，計(jì)算假蒟油樹(shù)脂的提取率，重復(fù)以上步驟3次。

1.3.2萃取壓力對(duì)假藥油樹(shù)脂提取率的影響

 準(zhǔn)確稱(chēng)取200 g粉碎后的假藥，裝進(jìn)萃取釜，在萃取時(shí)間為1.5 h，溫度為40℃下，進(jìn)行萃取壓力分別為15, 20, 25，30和35 M Pa的單因素試驗(yàn)，收集假藥油樹(shù)脂，稱(chēng)量后，計(jì)算假藥油樹(shù)脂的提取率，重復(fù)以上步驟3次。

1.3.3萃取溫度對(duì)假蒟油樹(shù)脂提取率的影響

 準(zhǔn)確稱(chēng)取200 g粉碎后的假蒟，裝進(jìn)萃取釜，在萃取時(shí)間為1.5 h，壓力為20 M Pa下，進(jìn)行萃取溫度分別為35℃，40℃，45℃，50℃和55℃的單因素試驗(yàn)，收集假藥油樹(shù)脂，稱(chēng)量后，計(jì)算假蒟油樹(shù)脂的提取率，重復(fù)以上步驟3次。

1.3.4正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)

 在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，選取萃取時(shí)間(A)、萃取壓力(B)以及萃取溫度(C)進(jìn)行正交試驗(yàn)，因素水平設(shè)定如表1所示。

1.4假蒟油樹(shù)脂提取率的計(jì)算

  式中：Y---假蒟油樹(shù)脂提取率，%；m----提取的假藥油樹(shù)脂質(zhì)量，g；M----假蒟裝料的質(zhì)量，g。

1.5數(shù)據(jù)處理

  數(shù)據(jù)采用Excel 2010、正交試驗(yàn)助手和SPSS 17.0數(shù)據(jù)處理軟件進(jìn)行分析，并采用Duncan's新復(fù)極差法進(jìn)行差異顯著性檢驗(yàn)。

2結(jié)果與分析

2.1萃取時(shí)間對(duì)假蒟油樹(shù)脂提取率的影響

  不同萃取時(shí)間對(duì)假蒟油樹(shù)脂提取率的影響結(jié)果如圖1所示。由圖1可以看出，在試驗(yàn)范圍內(nèi)，隨著萃取時(shí)間的延長(zhǎng)，假蒟油樹(shù)脂的提取率呈現(xiàn)先急后緩的增加趨勢(shì)。當(dāng)萃取時(shí)間小于2 h時(shí)，隨著萃取時(shí)間的延長(zhǎng)，假蒟油樹(shù)脂的提取率增加顯著；當(dāng)萃取時(shí)間大于2h時(shí)，隨著萃取時(shí)間的繼續(xù)延長(zhǎng)，假蒟油樹(shù)脂的提取率變化趨勢(shì)相對(duì)平緩，增加不再顯著。一方面是因?yàn)檩腿�剛開(kāi)始時(shí)，超臨界CO2流體與溶質(zhì)未達(dá)到良好接觸，故萃取量較少，而隨著萃取時(shí)間的延長(zhǎng)，傳質(zhì)達(dá)到良好狀態(tài)，單位時(shí)間萃取量增大。但另一方面由于萃取對(duì)象中的待分離成分含量隨著萃取時(shí)間的推移而逐漸減少，故當(dāng)萃取時(shí)間超過(guò)2h時(shí)，假蒟油樹(shù)脂的提取率幾乎沒(méi)有提高。同時(shí)萃取時(shí)間延長(zhǎng)，增加了萃取操作能耗和消耗過(guò)多的CO2，增大了經(jīng)濟(jì)成本，所以綜合考慮各因素，萃取時(shí)間以2h為宜。

2.2萃取壓力對(duì)假蒟油樹(shù)脂提取率的影響

 不同萃取壓力對(duì)假蒟油樹(shù)脂提取率的影響結(jié)果如圖2所示。由圖2可以看出，在試驗(yàn)范圍內(nèi)，隨著萃取壓力的增加，假藥油樹(shù)脂的提取率整體呈現(xiàn)先升后降的趨勢(shì)，在萃取壓力為25 M Pa處，假藥油樹(shù)脂提取率達(dá)到最大值，當(dāng)萃取壓力小于25 M Pa時(shí)，隨著萃取壓力的增加，假蒟油樹(shù)脂的提取率顯著增加；當(dāng)萃取壓力大于25 M Pa時(shí)，假藥油樹(shù)脂的提取率又顯著降低。這是因?yàn)椋�萃取壓力增大，釜�?nèi)超臨界CO2的密度必然增大，而超臨界流體的萃取能力與其密度呈正相關(guān)，因此促進(jìn)了超臨界CO2對(duì)假藥油樹(shù)脂的萃�。坏�是在一定的萃取溫度下，當(dāng)壓力增大到一定程度時(shí)，CO2流體密度的增大使得其流動(dòng)性變差，從而影響CO2流體的溶解能力；另外，增大壓力也會(huì)增加設(shè)備的投資、能耗和維護(hù)費(fèi)用，所以綜合考慮，選擇25 M Pa進(jìn)行萃取為最佳。

2.3萃取溫度對(duì)假蒟油樹(shù)脂提取率的影響

 不同萃取溫度對(duì)假藥油樹(shù)脂提取率的影響結(jié)果如圖3所示。從圖3可以看出，在試驗(yàn)范圍內(nèi)，隨著萃取溫度的增加，假蒟油樹(shù)脂的提取率呈現(xiàn)先急后緩的增加趨勢(shì)，當(dāng)溫度小于50℃時(shí)，假藥油樹(shù)脂的提取率增加顯著；當(dāng)溫度大于50℃時(shí)，增加雖然顯著，但從圖3可以看出，增加趨勢(shì)相對(duì)比較平緩。這是因?yàn)闇囟壬�高，分子熱運(yùn)動(dòng)會(huì)加快，導(dǎo)致溶質(zhì)的傳質(zhì)系數(shù)、揮發(fā)度和擴(kuò)散速度提高，有利于溶質(zhì)的萃取，故萃取溫度升高，假蒟油樹(shù)脂的提取率增加顯著；但是另一方面，溫度升高流體CO2分子間距增大，密度減少，分子間作用力減小，會(huì)導(dǎo)致流體溶解能力的降低，對(duì)萃取不利，綜合這兩個(gè)因素的綜合作用，導(dǎo)致隨著萃取溫度繼續(xù)升高，假藥油樹(shù)脂的提取率增加變緩。同時(shí)溫度增加，會(huì)增加能耗等經(jīng)濟(jì)成本，所以綜合考慮各因素，生產(chǎn)實(shí)踐中選擇萃取溫度500C～55 0C均適宜。

2.4正交試驗(yàn)優(yōu)化超臨界CO2萃取工藝

 為了全面考察超臨界CO2萃取各因素對(duì)假藥油樹(shù)脂提取率的影響，在單因素試驗(yàn)結(jié)果的基礎(chǔ)上設(shè)計(jì)了正交試驗(yàn)對(duì)提取工藝進(jìn)行優(yōu)化，以確定假藥油樹(shù)脂提取的最佳工藝條件，試驗(yàn)結(jié)果及分析見(jiàn)表2。

 由表2可以看出，在試驗(yàn)范圍內(nèi)，選擇的3個(gè)因素對(duì)假藥油樹(shù)脂提取率的影響程度由大到小依次為：B>C>A，即壓力>溫度>時(shí)間；由于A因素，K2>K1>K3;B因素，K1>K3>K2;C因素，K3>K2>K,;所以得出超臨界提取假藥油樹(shù)脂的最佳工藝參數(shù)組合為A2B1C3，即時(shí)間1.5 h，壓力20 M Pa，溫度55℃。

2.5重復(fù)性驗(yàn)證試驗(yàn)

 為了驗(yàn)證工藝組合A2B1C3是否最佳，故確定萃取時(shí)間為1.5 h，萃取壓力為20 M Pa，萃取溫度為55℃，在此條件下對(duì)假藥油樹(shù)脂進(jìn)行3次超臨界CO2提取，提取率分別為4.18%，4.20%和4.19%，平均提取率為4.19%。此結(jié)果與正交試驗(yàn)任意組相比，提取率最大，說(shuō)明正交試驗(yàn)結(jié)果可靠，即工藝組合A2B1C3為最佳工藝條件。

3結(jié)論

  以假藥為試驗(yàn)原料，首次采用超臨界CO2流體萃取技術(shù)對(duì)假蒟油樹(shù)脂進(jìn)行提取，通過(guò)單因素和正交試驗(yàn)相結(jié)合的方法，以假蒟油樹(shù)脂提取率為考察指標(biāo)，綜合考慮能耗及提取效率，對(duì)影響超臨界CO2流體萃取假蒟油樹(shù)脂的各因素進(jìn)行了研究，并對(duì)超臨界CO2流體萃取假蒟油樹(shù)脂的工藝進(jìn)行了優(yōu)化，最終確定超臨界CO2流體萃取假蒟油樹(shù)脂的最佳工藝條件為：萃取時(shí)間1.5 h，萃取壓力20 M Pa，萃取溫度55℃，在此條件下，假蒟油樹(shù)脂提取率高達(dá)4.19%，為工業(yè)生產(chǎn)假蒟油樹(shù)脂提供了理論參考，并為進(jìn)一步開(kāi)發(fā)假蒟油樹(shù)脂新的活性成分和藥用價(jià)值提供了一定的研究基礎(chǔ)。