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 岑對(duì)對(duì)1,2，高惠民1,2，周愛(ài)馬3，廖珍英3，路  洋1,2，馮曉菲1,2

 （1．武漢理工大學(xué)資源與環(huán)境工程學(xué)院，湖北武漢430070;2．礦物資源加工與

環(huán)境湖北省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，湖北武漢430070;3．浙江武義神龍浮選有限公司，浙江金華321200）

摘要：浙江某難選螢石礦礦物間嵌布粒度細(xì)，相互包裹現(xiàn)象嚴(yán)重。在研究該螢石礦原礦性質(zhì)的基礎(chǔ)上，進(jìn)行選礦試驗(yàn)研究。通過(guò)粗選和精選條件試驗(yàn)確定合理的磨礦細(xì)度和藥劑制度，在此基礎(chǔ)上進(jìn)行開(kāi)路和閉路試驗(yàn)。結(jié)果表明，試樣經(jīng)“一粗八精，粗選丟尾，中礦Ⅱ～Ⅷ集中返回再磨”的閉路流程可獲得CaF2品位為97. 15%，回收率為65. 46%的制酸級(jí)螢石精礦。中礦I經(jīng)再磨再選可獲得品位為81. 32%，作業(yè)回收率為82. 48%的冶金級(jí)螢石精礦。本試驗(yàn)為該螢石礦的開(kāi)發(fā)利用提供了技術(shù)依據(jù)。

 關(guān)鍵詞：螢石；石英；細(xì)粒；磨礦

 中圖分類(lèi)號(hào)：TD97文章編號(hào)：1004-4051(2016)04-0133-04

 螢石是鹵族元素礦物，化學(xué)式為CaF2，廣泛應(yīng)用于冶金、煉鋁、玻璃、陶瓷、水泥、化學(xué)工業(yè)，是一種非常重要的非金屬資源。浙江某細(xì)粒難選螢石礦品位較低，石英含量較高，還有少量的方解石，礦物間嵌布粒度細(xì)，相互包裹現(xiàn)象嚴(yán)重。本研究對(duì)該螢石礦進(jìn)行選礦試驗(yàn)，為該螢石資源的開(kāi)發(fā)利用提供技術(shù)依據(jù)。

1試樣性質(zhì)

試樣化學(xué)多元素分析結(jié)果見(jiàn)表1。

 試樣主要化學(xué)成分為SiO2、Ca O和F，還有少量的Al2 O3、Fe2 O3、K2O和Na2O等。

 試樣X(jué)RD物相分析表明，試樣礦物組成比較簡(jiǎn)單，主要礦物為螢石、石英、方解石，含有少量黏土礦物，試樣中各種礦物含量見(jiàn)表2。在偏光顯微鏡下觀察，大部分為中細(xì)粒螢石，顆粒一般在0. 070～0. 220mm，粗粒級(jí)(0.20～0.40mm)螢石內(nèi)多為方解石或石英包裹體，包裹體粒徑微細(xì)(0. 020～0.065mm)，細(xì)粒級(jí)螢石多與石英集合體或微細(xì)粒方解石相嵌。

2選礦試驗(yàn)研究

 試樣嵌布粒度細(xì)，相互包裹現(xiàn)象嚴(yán)重，對(duì)磨礦細(xì)度的要求高，選礦難度較大。試驗(yàn)采用階段磨礦工藝，即一段粗磨粗選，拋棄部分尾礦；二段再磨使得細(xì)粒螢石與微細(xì)粒脈石礦物石英和方解石得到有效解離。

2.1粗選條件試驗(yàn)

粗選單因素條件試驗(yàn)流程見(jiàn)圖1。

2.1.1  粗磨細(xì)度試驗(yàn)

 球磨具有選擇性磨礦作用，既可使螢石與脈石解離，又能避免將大顆粒脈石磨細(xì)，所以磨礦方式采用球磨，磨礦濃度為50%，碳酸鈉調(diào)節(jié)礦漿pH=9，水玻璃用量800g/t，油酸鈉用量800g/t，變化磨礦細(xì)度-0. 074mm含量分別為40. 44%、51. 92%、58. 99%、76. 36%，試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖2。

 由圖2可知，磨礦細(xì)度從-0. 074mm 40. 44%增加到-0. 074mm 51. 92%，精礦品位變化不大，回收率從89. 37%增加到93. 02%。繼續(xù)增加磨礦細(xì)度至-0. 074mm 76. 36%，精礦品位下降兩個(gè)百分點(diǎn)，回收率增加緩慢并趨于平緩。試樣中含35%的石英，如果一次性將礦石磨到太細(xì)，使得石英被磨細(xì)的過(guò)度磨礦作用是不利的。綜合考慮，確定粗磨細(xì)度為-0. 074mm占51. 92%。

2.1.2粗選pH值試驗(yàn)

 固定磨礦細(xì)度為-0. 074mm占51. 92%，水玻璃用量為800g/t，油酸鈉用量為800g/t，用硫酸和碳酸鈉變化pH值為6、7、8、9、11，試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖2。

 由圖3可知，隨pH值增加，螢石精礦CaF2品位先降低再增加，精礦回收率先增加后降低。當(dāng)pH值為9時(shí)，螢石精礦品位和回收率均較高；當(dāng)pH值為6時(shí)，螢石精礦CaF2的品位雖高，但回收率太低，粗選要保證回收率，綜合考慮確定粗選最佳pH值為9。

2.1.3  粗選水玻璃用量試驗(yàn)

 固定磨礦細(xì)度為-0. 074mm占51. 92%，碳酸鈉調(diào)節(jié)pH值為9，油酸鈉用量為800g/t，變化水玻璃用量為400g／t、800g/t、1200g/t、1600g/t和2000g/t，試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖4。

 由圖4可知，隨著水玻璃用量的增加，精礦CaF2品位先增加后減小再增加，精礦回收率逐漸降低。過(guò)量的水玻璃在抑制石英等脈石礦物的同時(shí)也會(huì)抑制螢石，使得回收率降低。綜合考慮精礦品位和回收率，確定粗選水玻璃用量為800g/t。

2.1.4粗選油酸鈉用量試驗(yàn)

 固定磨礦細(xì)度為-0. 074mm占51. 92%．碳酸鈉調(diào)節(jié)pH值為9，水玻璃用量為800g/t，變化油酸鈉用量為400g/t、800g/t、1200g/t、1600g/t和2000g/t，試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖5。

 由圖5可知，隨油酸鈉用量的增加，精礦回收率先增加后降低，螢石精礦CaF2品位逐漸降低，這是因?yàn)檫^(guò)量的油酸鈉捕收效果增強(qiáng)，但選擇性降低，螢石一石英連生體一同上浮，惡化了浮選環(huán)境。綜合考慮精礦選礦指標(biāo)，確定粗選油酸鈉用量為800g/t。

2.2再磨細(xì)度及精工、精Ⅱ條件試驗(yàn)

 為進(jìn)一步去除石英、方解石等脈石礦物，得到高品位螢石精礦，在粗選條件試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，進(jìn)行再磨細(xì)度及精I(xiàn)、精Ⅱ條件試驗(yàn)。確定再磨細(xì)度為-0. 074mm含量達(dá)98. 0%，-0. 045mm含量達(dá)75. 21%；精I(xiàn)水玻璃用量為1200g/t，油酸鈉用量為100g/t，碳酸鈉調(diào)節(jié)pH=9;精Ⅱ水玻璃用量為400g/t，不補(bǔ)加碳酸鈉和油酸鈉。試樣經(jīng)粗磨粗選、再磨、2次精選得到的CaF2品位為87. 99%，回收率為75. 69%的螢石精礦。

2.3開(kāi)路試驗(yàn)

 在條件試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，進(jìn)行開(kāi)路試驗(yàn)。精選作業(yè)為提高螢石精礦品位，從精選Ⅱ開(kāi)始每段精選作業(yè)不加捕收劑只添加抑制劑，抑制劑添加量從精選Ⅱ開(kāi)始遞減。

2.3.1  抑制劑對(duì)比試驗(yàn)

 水玻璃和酸性水玻璃是常用的石英和方解石的抑制劑。試驗(yàn)從精選階段開(kāi)始分別用酸性水玻璃和水玻璃進(jìn)行對(duì)比，兩者用量相同，開(kāi)路試驗(yàn)流程見(jiàn)圖6，試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表3。

 由表3可知，開(kāi)路試驗(yàn)分別選用酸性水玻璃和水玻璃作為抑制劑，試樣經(jīng)過(guò)一次粗選、八次精選分別得到CaF2品位為96. 64%、回收率32. 68%和CaF2品位為95. 01%、回收率46. 92%的螢石精礦。用酸性水玻璃做抑制劑獲得的精礦品位高，但是回收率較低，這主要是因?yàn)樗嵝运�玻璃的水解產(chǎn)物是抑制活性很強(qiáng)的硅膠體[nSiO2]，對(duì)被Ca2+、Mg2+活化的硅酸鹽礦物有較強(qiáng)的選擇性抑制作用。為保證精礦品位，選擇酸性水玻璃為精選階段的抑制劑。

2.3.2  粗磨精礦再磨細(xì)度校核試驗(yàn)

 由抑制劑對(duì)比試驗(yàn)可知，精礦品位僅96. 64%，通過(guò)偏光顯微鏡下觀察發(fā)現(xiàn)螢石精礦中多包裹著石英，這是導(dǎo)致螢石精礦品位不高的主要原因，因此需增加再磨細(xì)度，使其有效解離。

 再磨細(xì)度校核試驗(yàn)用開(kāi)路的最終精礦指標(biāo)考察，為進(jìn)一步提高精礦品位，在精選Ⅶ和精選Ⅷ分別增加200g/t的酸性水玻璃，其他試驗(yàn)條件與抑制劑對(duì)比試樣流程條件一致，改變?cè)倌ゼ?xì)度，試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表4。

 由表4可知，當(dāng)再磨細(xì)度為-0. 030mm含量為41. 40%（時(shí)間為8min）時(shí)，螢石精礦CaF2品位為97. 75%，回收率為34. 74%。當(dāng)再磨細(xì)度增加到-0. 030mm含量為41. 40%和44. 70%(10min和12min)時(shí)，雖然螢石精礦品位有所提高，但回收率下降明顯。故確定再磨細(xì)度為-0. 030mm含量為41. 40%。

2.4閉路試驗(yàn)

 在開(kāi)路試驗(yàn)的基礎(chǔ)上進(jìn)行閉路試驗(yàn)來(lái)提高精礦回收率，試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表5，螢石數(shù)質(zhì)量流程見(jiàn)圖7。

 由表5可知，閉路試驗(yàn)流程采用中礦工直接丟尾、中礦Ⅱ～Ⅷ集中返回至再磨的流程，得到CaF2品位97. 15%，CaF2回收率65. 46%的螢石精礦，達(dá)到FC-97A的產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)要求。

2.5  中礦I再選探索試驗(yàn)

 由閉路試驗(yàn)結(jié)果可知，螢石精礦CaF2品位達(dá)到預(yù)期目標(biāo)，但是回收率不高，主要損失在中礦I中（CaF2品位54. 82%，回收率27. 93%）。為提高螢石精礦總回收率，對(duì)其進(jìn)行螢石再選探索試驗(yàn)，試驗(yàn)流程及藥劑制度見(jiàn)圖8，試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表6。

 由表6結(jié)果可知，中礦I再磨細(xì)度為-0. 020mm 60%，經(jīng)過(guò)一次粗選、一次精選可獲得CaF2品位81. 32%，作業(yè)回收率為82. 48%的冶金級(jí)（FL-80）螢石精礦。

 在實(shí)際生產(chǎn)中，考慮到由于濃縮、磨礦、分級(jí)等設(shè)備和工藝帶來(lái)的困難，回收該部分螢石難度較大，經(jīng)濟(jì)上也不合算。因此，中礦工再選探索試驗(yàn)為提高該礦石總回收率提供了一種方案，具有參考意義。

3結(jié)  論

 1)浙江某螢石礦主要礦物組成為螢石(51%)、石英(35%)等，有價(jià)回收礦物螢石的嵌布粒度細(xì)，與石英等脈石礦物相互包裹現(xiàn)象嚴(yán)重，需細(xì)磨才能與之單體解離，屬細(xì)粒難選螢石礦類(lèi)型。

 2)試驗(yàn)采用階段磨選工藝流程：一磨（-0. 045mm含量達(dá)38. 49%）粗選拋尾，粗精礦再

磨（-0. 045mm含量達(dá)75. 21%）經(jīng)八段精選，最終獲得合格螢石精礦，由于原礦螢石礦物嵌布粒度太細(xì)，致使回收率較低。

 3)再磨后精選I的尾礦仍含高達(dá)54. 82%的CaF2，將其再磨（再磨至-0. 020mm含量達(dá)60%）后浮選回收，產(chǎn)品雖能達(dá)到冶金級(jí)螢石精礦標(biāo)準(zhǔn)，但在實(shí)際生產(chǎn)中回收該部分螢石難度較大，且經(jīng)濟(jì)上并不合算。中礦工再選探索試驗(yàn)為提高該礦石總回收率提供了一種方案，具有參考意義。