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;李普博;陳體軍;張學(xué)拯;秦亞紅;秦 賀
(1.蘭州理工大學(xué)有色金屬先進(jìn)加工與再利用省部共建國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室;2.蘭州理工大學(xué)有色金屬合金及加工教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室)
摘要提出了一種粉末冶金和觸變成形相結(jié)合的粉末觸變成形新技術(shù)。研究了SiC。增強(qiáng)的Al-Cu-Mg合金復(fù)合材料的組織和力學(xué)性能,并與基體合金進(jìn)行了對比。運(yùn)用電化學(xué)溶解得到了SiC。/Al復(fù)合材料的界面反應(yīng)產(chǎn)物,并通過原位拉伸試驗(yàn)研究了裂紋擴(kuò)展的方式。結(jié)果表明,復(fù)合材料的抗拉強(qiáng)度提高,伸長率降低;界面產(chǎn)物為MgAI。0。;裂紋擴(kuò)展路徑伴隨著SiCp的添加而發(fā)生改變。
; SiCp增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料因具有許多優(yōu)點(diǎn),被廣泛應(yīng)用于航空、航天和軍事等領(lǐng)域。復(fù)合材料的制備方法有浸滲法、噴射沉積法、攪拌熔鑄法和粉末冶金法等。其中,粉末冶金法能添加較大范圍的增強(qiáng)體,且分布較均勻,所制備的零件具有優(yōu)異性能,應(yīng)用較為廣泛。然而,由于其工藝復(fù)雜和生產(chǎn)周期長,成本較高,且很難制備形狀復(fù)雜和大尺寸的零件,使其應(yīng)用受到限制。半固態(tài)觸變成形工藝能制備形狀復(fù)雜和大尺寸的零件,而該工藝的關(guān)鍵是制備細(xì)小、圓整的初生相顆粒懸浮于一定體積分?jǐn)?shù)的液相中。根據(jù)前期的研究,Al-Cu-Mg合金粉末壓塊和SiCp/Al基復(fù)合材料粉末壓塊經(jīng)過半固態(tài)部分重熔,可以獲得理想的非枝晶錠料。因此,結(jié)合粉末冶金和觸變成形的優(yōu)點(diǎn),提出了粉末觸變成形方法,即利用粉末冶金法的混粉和壓實(shí)工藝獲得SiCp均勻分布的原始錠料,然后將此錠料進(jìn)行部分重熔和觸變成形。
; 雖然有研究認(rèn)為,其他成分的粉末壓塊加熱后可以獲得半固態(tài)組織,但未見更多報道。而且,所獲得材料的液相率較低,成形時的充型性差。因此,本課題研究了SiCp增強(qiáng)的Al-Cu-Mg基復(fù)合材料的組織和力學(xué)性能,并與基體合金的組織和力學(xué)性能進(jìn)行了對比。通過電化學(xué)溶解法研究了界面反應(yīng)產(chǎn)物。并對拉伸過程中裂紋的擴(kuò)展進(jìn)行了原位觀察。
1 試驗(yàn)材料和方法
; 以Al-Cu-Mg鋁合金霧化粉末(Alp)為原料,平均粒度為16 μm,實(shí)際化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為Al-4. 22Cu-1. 35Mg。a-SiC顆粒(SiCp)的平均粒度為15 μm。Alp和SiC。的形貌分別見圖1。Al。的固、液相線溫度分別為498. 04℃和663. 71℃(見圖2)。SiC。在930℃焙燒5h,得到被Si02包覆的氧化層。使用型號為ND7-2L的行星式球磨機(jī)獲得10%的SiCp/AIp混合粉粉末。球磨工藝:球料比為5:1,轉(zhuǎn)速為100 r/min,球磨時間為30 min,球磨機(jī)正反轉(zhuǎn)間隔10 min。將80 g混合粉末或Al。在200 MPa的壓力下保壓5 min,制成φ45mm×45 mm的坯料。將坯料在電阻爐內(nèi)重熔一定的時間后,放入≠50 mm×60 mm的模具中,使半固態(tài)錠料在提前預(yù)熱的模具和一定的壓力下成形。具體工藝見表1。為了測量部分重熔過程中,試樣中心的溫度隨重熔溫度的變化,熱電偶被置于試樣中心的孔內(nèi)。
; 在成形試樣中心,垂直于壓力方向截取拉伸試樣,其尺寸見圖3。拉伸試驗(yàn)是在普通材料拉伸試驗(yàn)機(jī)上以0.5 mm/min的應(yīng)變速率進(jìn)行,每組試驗(yàn)取5個試樣的平均值。金相試樣是從靠近成形樣的附近截取,通過粗磨和拋光,然后用Killer試劑腐蝕,用光學(xué)顯微鏡觀察組織。采用型號為QUANTA4500掃描電鏡(SEM)自帶的原位拉伸儀進(jìn)行原位拉伸試驗(yàn),拉伸速率為0. 01 μm/s。斷口形貌使用SEM進(jìn)行觀察。為了觀察界面產(chǎn)物,通過電化學(xué)溶解的方法把SiCp從復(fù)合材料中萃取出來。所用電解液成分是體積分?jǐn)?shù)為33%的HN03和67%的蒸餾水。電壓和電流分別為7V(直流)和15 A。萃取的SiCp通過XRD進(jìn)行物相檢測,并用SEM觀察。
2試驗(yàn)結(jié)果及討論
2.1觸變成形組織
; 圖4為觸變成形組織。SiC。分布較均勻,初生相顆粒間僅被薄的黑色共晶組織所分割(見圖4a)。然而,在相同的成形參數(shù)下,基體的初生相顆粒不僅呈細(xì)小、近球狀,而且其間還分布著許多小顆粒(見圖4b箭頭)。前期的研究表明,小顆粒是液相凝固形成的二次凝固組織。SiCp的加入降低了坯料在重熔過程中的升溫速率。即使加熱68 min后,復(fù)合材料試樣的溫度保持不變(見圖5)。但由于組織變化滯后于溫度的變化,此時的組織并沒有達(dá)到固/液平衡。因而,復(fù)合材料的液相率低于基體的?梢灶A(yù)期,兩者組織的不同,會導(dǎo)致性能的差別。
2.2力學(xué)性能
; 表2為復(fù)合材料力學(xué)性能測量值。相比基體,復(fù)合材料的抗拉強(qiáng)度得到了明顯提高,而伸長率卻顯著降低。斷口形貌見圖6。斷口顯示SiCp發(fā)生了脫粘和斷裂(見圖6a)。這由圖6b箭頭A和B可清晰地發(fā)現(xiàn)。斷口側(cè)剖面顯示,復(fù)合材料的斷裂模式,是裂紋穿過a-Al傳播(見圖7a箭頭處)。脫粘的SiCp表面殘留白色的物質(zhì),表明SiCp與基體發(fā)生了界面反應(yīng)。SiCp被拔出是基體被撕裂而造成的,并不是直接的界面脫粘?赏茢,良好的界面結(jié)合,致使復(fù)合材料的抗拉強(qiáng)度得到了提高;w的斷口主要是許多凹坑和凸起,這是a-Al顆粒脫粘的結(jié)果(見圖6c)。由側(cè)剖面可知,基體的斷裂模式屬于沿晶斷裂(見圖7b箭頭處)。圖6d箭頭所指處清晰顯示了初生相顆粒被拔出的現(xiàn)象。同時,存在許多細(xì)小的韌窩和撕裂棱,以及a-Al周圍常存在裂紋(見圖6c箭頭處),因此基體的伸長率較高。
2.3機(jī)理分析
; 圖8為拉伸時裂紋的擴(kuò)展路徑?梢钥闯觯虞d后,裂紋從缺口處快速擴(kuò)展(見圖8a箭頭C處)。同時,產(chǎn)生了次裂紋(見圖8a箭頭D處)和SiC。發(fā)生了脫粘和斷裂(見圖8b箭頭A和B處)。但SiC。斷裂的數(shù)量多于脫粘的。尺寸小于4μm的SiCp,裂紋從界面附近的基體中撕裂并“繞過”SiCp擴(kuò)展,造成界面脫粘(見圖8c)。可見,增強(qiáng)體小于10 μm時,以界面脫粘為主。高溫焙燒和電化學(xué)萃取的SiC。表面彌散分布著白色顆粒(見圖9a和圖9b),這是焙燒形成的Si02氧化膜和MgAl2 04相(見圖10)。MgAl2 04界面產(chǎn)物可改善SiCp與Al基體的潤濕性和結(jié)合強(qiáng)度,有效促進(jìn)了載荷由基體通過界面?zhèn)鬟f到增強(qiáng)體(見圖8),導(dǎo)致復(fù)合材料的力學(xué)性能得到明顯的提高。SiCp與Al基體的熱膨脹系數(shù)相差很大,由重熔溫度降到室溫時,基體中產(chǎn)生了較高的位錯密度。而且,SiC。一定程度上也限制了基體的塑性變形。因此,在抗拉強(qiáng)度增加的同時,復(fù)合材料的塑性降低。
; 基體承受載荷時,首先出現(xiàn)滑移帶(見圖11箭頭E處)。隨著塑性變形增加,滑移帶的數(shù)量增多。與此同時,在初生相顆粒間的二次凝固組織間萌生了孔洞(見圖11箭頭F處)。隨著載荷的進(jìn)一步增加,這些孔洞將會逐漸長大,并最終形成裂紋,導(dǎo)致初生相顆粒間相互脫粘而使材料斷裂。由于復(fù)合材料中并沒有發(fā)現(xiàn)滑移帶的產(chǎn)生,因而,通過原位拉伸也可證明基體的伸長率較好。
; 由于界面產(chǎn)物MgAl2 04的形成,改善了界面結(jié)合強(qiáng)度,載荷可以從基體通過界面?zhèn)鬟f到增強(qiáng)體,使復(fù)合材料的力學(xué)性能得到提高。在載荷的作用下,裂紋先由基體傳遞到Al/MgAl204界面處,導(dǎo)致SiCp的斷裂和脫粘,然后,裂紋穿過a-Al擴(kuò)展和增殖;w的二次凝固組織處優(yōu)先萌生裂紋,最終導(dǎo)致初生相顆粒發(fā)生脫粘。
3 結(jié) 論
; (1)相比于基體,復(fù)合材料的抗拉強(qiáng)度得到了明顯提高,這是因?yàn)镸gAl2 04界面產(chǎn)物的生成,使得載荷能夠從基體通過界面?zhèn)鬟f到增強(qiáng)體SiCp。
; (2)復(fù)合材料中的裂紋沿著SiCp/Al界面和穿過SiC。進(jìn)行擴(kuò)展。基體承受載荷時,隨著塑性變形的增加,二次凝固組織處萌生孔洞。隨著載荷的增加,孔洞長大形成裂紋。
; (3)復(fù)合材料的斷裂模式屬于穿晶斷裂,而基體屬于沿晶斷裂。
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