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   范翠麗，王若敏，曹熙敏
  河北北方學(xué)院（張家口075000）
摘要以張家口地產(chǎn)扁杏仁油為研究對(duì)象，通過65℃加速氧化試驗(yàn)，篩選出一種適合在張家口地產(chǎn)扁杏仁油中添加的天然復(fù)配抗氧化劑：0.02%葒草苷+0.01%檸檬酸，其抗氧化性明顯地高于其它復(fù)配抗氧化劑，25℃條件下可使扁杏仁油保質(zhì)期達(dá)到480 d，比對(duì)照延長了384 d，比單體葒草苷延長了224 d。
關(guān)鍵詞  張家口；扁杏仁油；抗氧化劑
     張家口是京西最大的杏扁種植基地，具有悠久的杏扁栽植歷史，壩下各縣均有。扁杏仁油中，油酸和亞油酸的含量達(dá)90%以上，其中不飽和脂肪酸不僅有益于腦血管和智力發(fā)育，而且能降低人體中的甘油三酯，預(yù)防高血脂癥和高血壓。但不飽和脂肪酸的富集使得扁杏仁油在加工、貯藏和銷售過程中極易發(fā)生氧化酸敗。防止油脂氧化酸敗，最常用也是非常有效的手段便是添加抗氧化劑，人工合成BHA. BHT和ITBHQ等抗氧化劑雖然作用效果顯著，其安全性卻一直是公眾擔(dān)心的問題。而天然抗氧化劑不僅可以達(dá)到抗氧化作用，而且還有許多防病保健的功能。但天然抗氧化劑雖然由于性能、來源、提取方法以及價(jià)格等多方面原因，短期內(nèi)無法做到替代人工合成抗氧化劑，但對(duì)其應(yīng)用、開發(fā)并取代合成抗氧化劑將是一種必然趨勢(shì)。研究開發(fā)廣譜、高效、安全的天然抗氧化劑，已成為當(dāng)今食品添加劑研究領(lǐng)域中的
熱點(diǎn)之一。
     試驗(yàn)利用超臨界二氧化碳萃取( SFE-CO2)技術(shù)對(duì)地產(chǎn)張家口地區(qū)的扁杏仁油進(jìn)行提取，在參考國家標(biāo)準(zhǔn)限量使用范圍內(nèi)，以POV作為扁杏仁油脂穩(wěn)定性的評(píng)價(jià)指標(biāo)，采用Schaal烘箱法，對(duì)葒草苷、茶多酚、TBHQ、BHA、BHT等單體及葒草苷、茶多酚與檸檬酸、VC復(fù)配的抗氧化劑分別在扁杏仁油中進(jìn)行了添加，比較其對(duì)扁杏仁油抗氧化性能的影響，根據(jù)
Schaal烘箱法的試驗(yàn)結(jié)果，對(duì)扁杏仁油添加不同的抗氧化劑在常溫常壓下的貯藏時(shí)間進(jìn)行預(yù)測，并篩選出一種適合在張家口地產(chǎn)扁杏仁油中添加的天然復(fù)配抗氧化劑，以期為張家口扁杏仁油的工業(yè)化生產(chǎn)、貯藏提供理論依據(jù)。
1  材料與方法
1.1試驗(yàn)材料與主要儀器
1.1.1試驗(yàn)材料
     扁杏仁：張家口花園果品有限公司，扁杏仁油通過SFE-CO2技術(shù)提取；碘化鉀、硫代硫酸鈉、冰乙酸、已辛烷、可溶性淀粉、檸檬酸：分析級(jí)；抗氧化劑TBHQ、BHA、BHT、茶多酚、PG、檸檬酸：標(biāo)準(zhǔn)品，Sigma公司；葒草苷：通過高效液相色譜法( HPLC)提取分離，純度為99%。
1.1.2主要儀器與設(shè)備
     DHG-9030A型恒溫鼓風(fēng)干燥箱：上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司；7071型超臨界流體萃取設(shè)備：Applied seperations Inc Allentown PA USA; HX-200四兩裝高速中藥粉碎機(jī)：浙江省永康市溪岸五金藥具廠；BSA124S萬分之一微量天平：賽多利斯ME-SE;土壤分析篩：滄躍牌，30，40，50，60和70目；碘量瓶、棕色堿式滴定管等。
1.2試驗(yàn)方法
1.2.1扁杏仁油及葒草苷的制備
     扁杏仁油的制備以30目扁杏仁為原料利用SFE-CO2技術(shù)提取。 葒草苷從金蓮花中通過高效液相色譜法( HPLC)提取分離的，純度為99%。
1.2.2過氧化值(POV)的測定
     參照GB/T 5538-2005。
1.2.3扁杏仁油的自動(dòng)氧化試驗(yàn)
   將SFE-CO2技術(shù)提取的扁杏仁油分別置于4 ℃，10℃，20℃，40 ℃和60℃條件下，每隔4d測定其POV值，連續(xù)測定30 d，進(jìn)行杏仁油自動(dòng)氧化試驗(yàn)。
1.2.4合成抗氧化劑與天然抗氧化劑對(duì)扁杏仁油的抗氧化性能的影響
   不飽和脂肪酸含量較高的植物油脂極易發(fā)生氧化酸敗，而提高抗氧化性能的主要方法有改進(jìn)提取工藝條件、低溫密閉貯藏、使用脫氧劑或添加抗氧化劑以及采用微膠囊化技術(shù)進(jìn)行處理等。其中添加抗氧化劑是一種簡便的方法。采用Schaal試驗(yàn)法，選擇TBHQ、BHA和BHT三種合成抗氧化劑及茶多酚、葒草苷兩種天然抗氧化劑，以不添加抗氧化劑的油樣為對(duì)照，將添加不同抗氧化劑的扁杏仁油置于65 ℃±0.5℃的數(shù)顯恒溫干燥器中，每隔1 d測定過氧化值，連續(xù)測定12 d，研究不同抗氧化劑對(duì)扁杏仁油貯藏穩(wěn)定性的影響。每個(gè)試驗(yàn)處理重復(fù)3次，記錄試驗(yàn)結(jié)果。
1.2.5兩種增效劑與天然抗氧化劑復(fù)配對(duì)扁杏仁油的抗氧化性能的影響
   與單一抗氧化劑相比，復(fù)配抗氧化劑具有高活性的特點(diǎn)，協(xié)同作用的研究是抗氧化劑研究領(lǐng)域中的新熱點(diǎn)。人們現(xiàn)已對(duì)協(xié)同作用有了初步的認(rèn)識(shí)，對(duì)其進(jìn)行更深入的研究將為復(fù)合抗氧化劑組分及濃度的配比提供理論依據(jù)，具有潛在的應(yīng)用前景。一些研究表明，某些復(fù)合抗氧化劑的抗氧化活性高于各組分在添加濃度下的活性之和，許多研究也發(fā)現(xiàn)，多種抗氧化劑聯(lián)合使用，其效果往往要大于使用同劑量的單一抗氧化劑的效果。即單一活性成分的抗氧化作用往往弱于混合物，抗氧化成分之間常具有抗氧化協(xié)同作用，且協(xié)同作用受抗氧化劑的濃度和反應(yīng)體系等影響。因此，研究抗氧化劑之間的協(xié)同增效作用，尋找高效、低毒的復(fù)合型天然抗氧化劑，對(duì)于高效利用抗氧化劑具有重要意義。采用Schaal試驗(yàn)法，選擇茶多酚和葒草苷兩種天然抗氧化劑，分別以檸檬酸和VC增效劑，分別做6個(gè)處理，0.02%茶多酚、0.02%葒草苷、0.02%茶多酚+0.01%檸檬酸、0.02%茶多酚+ 0.01%VC、0.02%葒草苷+0.01%檸檬酸和0.02%葒草苷+0.01%VC，以不添加增效劑的油樣為對(duì)照，將添加不同復(fù)配組合抗氧化劑的扁杏仁油置于65 ℃±0.5℃的數(shù)顯恒溫干燥器中，每隔ld測定過氧化值，連續(xù)測定12 d，研究不同抗氧化劑對(duì)扁杏仁油貯藏穩(wěn)定性的影響。每個(gè)試驗(yàn)處理重復(fù)3次，記錄試驗(yàn)結(jié)果。
1.2.6扁杏仁油貨架壽命的預(yù)測
     由Schaal試驗(yàn)得出扁杏仁油在65 ℃±0.5℃條件下POV達(dá)到國標(biāo)規(guī)定值(10 meq/kg)所需貯藏時(shí)間，根據(jù)溫度與油脂貨架壽命系數(shù)的關(guān)系推得出25℃下扁杏仁油的貯藏時(shí)間，為扁杏仁油的預(yù)期貨架壽命。
1.3數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析
   試驗(yàn)數(shù)據(jù)用Excel整理，結(jié)果以平均值的形式表示。
2結(jié)果與分析
2.1扁杏仁油的自動(dòng)氧化試驗(yàn)
     扁杏仁油在不同的溫度下避光儲(chǔ)存，過氧化值的變化很大。試驗(yàn)考察了扁杏仁油的自動(dòng)氧化情況，研究在不同溫度下扁杏仁油過氧化值( POV)隨時(shí)間的變化情況，其結(jié)果如圖1所示。
     由從圖1可知，在貯藏初期，扁杏仁油的過氧化值的增長非常緩慢。究其原因可能是超臨界C02萃取的方法能夠較多地萃取和保留扁杏仁中的黃酮類化合物，能夠延緩油脂的氧化。同時(shí)，油脂氧化還處于誘導(dǎo)階段。扁杏仁油的貯藏過程中，過氧化值隨著溫度的增加有較大幅度的增加，隨著時(shí)間的延長而增大。60 ℃下處理的扁杏仁油的過氧化值在第30天要比0℃．10℃和20℃分別增加了320%，157%和76%。因此，較低溫度的貯藏是降低扁杏仁油氧化速率和延長貯藏時(shí)間的重要措施之一。

2.2不同抗氧化劑對(duì)杏仁油穩(wěn)定性的影響
     采用Schall耐熱試驗(yàn)法，以不添加抗氧化劑的扁杏仁油為對(duì)照，分別加入0.02%的TBHQ、BHA、BHT、茶多酚及葒草苷5種抗氧化劑，進(jìn)行抗氧化效果的對(duì)比。結(jié)果如圖2。
     由圖2可以看出，添加抗氧化劑TBHQ、BHA、BHT、茶多酚及葒草苷試驗(yàn)組的POV均低于對(duì)照組，且隨著時(shí)間的延長，添加抗氧化劑的杏仁油POV與對(duì)照組POV差值增大�？寡趸�作用的大小順序?yàn)椋翰瓒喾? >葒草苷>TBHQ>BHT>BHA，茶多酚和葒草苷的抗氧化作用比其他化學(xué)合成的抗氧化劑的抗氧化作用明顯，且茶多酚和葒草苷作為天然抗氧化劑在植物油脂中進(jìn)行添加，不僅對(duì)人體沒有任何危害，而且還具有保健的功能。因此，茶多酚、葒草苷均可以作為比較理想的扁杏仁油天然抗氧化劑。

2.3  兩種增效劑與天然抗氧化劑復(fù)配對(duì)扁杏仁油的抗氧化性能的影響
     采用Schall耐熱試驗(yàn)法，以兩種天然抗氧化劑單體為對(duì)照，分別加入0.02%茶多酚+0.01%檸檬酸、0.02%茶多酚+0.01%VC、0.02%葒草苷+0.01%檸檬酸以及0.02%葒草苷+0.01% VC四種抗氧化劑組合，進(jìn)行抗氧化效果的對(duì)比。結(jié)果見圖3。

     由圖3可以看出，4種抗氧化劑組合能夠顯著的降低扁杏仁油的POV，延長扁杏仁油的貯藏時(shí)間，說明茶多酚與檸檬酸、VC，葒草苷和檸檬酸、VC都具有協(xié)同抗氧化作用。且葒草苷與檸檬酸復(fù)配組合的抗氧化劑的效果明顯地高于其它3個(gè)組合，其抗氧化活性順序?yàn)椋喝嚥蒈?檸檬酸 >葒草苷+VC>茶多酚+VC>茶多酚+檸檬酸。
2.4扁杏仁油貨架壽命的預(yù)測
     參考李素玲的試驗(yàn)可知，Schaal烘箱法的1 d相當(dāng)于25 ℃下貯藏16 d。按國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，扁杏仁油抗氧化值達(dá)到10 m e q/kg所需要的時(shí)間為其氧化誘導(dǎo)期，即為扁杏仁油的貯藏期。通過檢測加入抗氧化劑后扁杏仁油的POV，預(yù)測添加各種抗氧化劑后扁杏仁油的貯藏期，結(jié)果見表1。

     由表1可以看出，不同的抗氧化劑單體及復(fù)配組合均可提高扁杏仁油的貯藏穩(wěn)定性，4種復(fù)配抗氧化劑對(duì)扁杏仁油的抗氧化效果均遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于其單體，尤其是0.02%葒草苷在添加0.01%檸檬酸后效果最佳，可使扁杏仁油在25 ℃下預(yù)期貯藏時(shí)間比對(duì)照延長384 d，比添加0.02%葒草苷單體延長224 d。因此，在扁杏仁油的貯藏中可選擇0.02%葒草苷+0.01%檸檬酸作為抗氧化劑，可以有效地延長扁杏仁油的保質(zhì)期。
3結(jié)論
     對(duì)扁杏仁油抗氧化研究結(jié)果表明，復(fù)配抗氧化劑的效果明顯高于單體抗氧化劑，篩選確定0.02%葒草苷+0.01%檸檬酸作為復(fù)配抗氧化劑的組成成分，在扁杏仁油中進(jìn)行添加，保質(zhì)期可以達(dá)到480 d。