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作者；張毅

  對于HMF的測定，目前主要有高效液相色譜法( HPLC) 和紫外分光光度法。HPLC方法

準(zhǔn)確，重復(fù)性好，但操作程序復(fù)雜，待測樣品預(yù)處理要求較高。紫外分光光度法對樣品處理要求低，使測定程序簡單化，測定速度快捷化，也存在檢測重現(xiàn)性較差，檢測靈敏度較低的問題。

  筆者采用雙波長紫外分光光度法測定以CPL -LiCl為溶劑的反應(yīng)體系中HMF的含量，并對該方法的準(zhǔn)確度進(jìn)行了驗(yàn)證。

  1  實(shí)驗(yàn)部分

  1.1  實(shí)驗(yàn)原料及所需儀器

  D-(+)-Glucose，分析純；5-羥甲基糠醛(BR， 質(zhì)量分?jǐn)?shù)> 98%)，購自上海晶純生物科技有限公 司（中國）；己內(nèi)酰胺，購自光華科技股份有限公司（中國廣東）；氯化鋰、五氧化二磷、氯化鈣、氧化鋁，分析純，購自科隆化工（中國成都）。

  磁力攪拌器；紫外可見分光光度計(jì)UV -845x，美國安捷倫科技。

  1.2配制CPL/LiCI離子液體

  取5. 000 g己內(nèi)酰胺放人50 m L燒瓶里，按氯化鋰與己內(nèi)酰胺摩爾比為1：2、1：3、1：4和1：5將氯化鋰加入到燒瓶中。再將燒瓶放人油浴鍋中，在磁力攪拌下加熱至120℃，至無色透明液體保持2h，得到離子液體。

  1.3雙波長法測定5-羥甲基糠醛

  配置5個(gè)已知濃度的HMF溶液，溶液濃度范圍是0. 019~0.093mmol/L。將蒸餾水置于比色皿中進(jìn)行空白樣品掃描，然后分別將5個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液樣品置于比色皿中進(jìn)行紫外可見光波譜掃描，記錄樣品在200~ 800 nm波長范圍內(nèi)波譜圖。為防止樣品中離子液體對紫外可見光譜分析的干擾，設(shè)置空白對照組和實(shí)際樣品組：配制空白離子液體，置于比色皿中進(jìn)行紫外可見光波譜掃描，記錄樣品在200~800 nm波長范圍內(nèi)波譜圖；將葡萄糖以10%離子液體的用量加入到離子液體中，110℃下反應(yīng)3h，反應(yīng)后溶液利用可見分光光度計(jì)檢測。

2結(jié)果與討論

2.1  雙波長可見光譜法測定HMF

  不同濃度的HMF標(biāo)準(zhǔn)溶液在200~800 nm波長范圍內(nèi)的紫外一可見光光譜圖如圖1所示。

  從圖1中可以看出，在284 nm波長處，不同濃度的HMF標(biāo)準(zhǔn)溶液都有明顯的吸收峰，且隨著溶液濃度的增大，吸收強(qiáng)度也不斷增大。在200~350 nm波長內(nèi)，不同濃度的HMF標(biāo)準(zhǔn)溶液都有一定的吸收，但在350 nm以后，吸光度近乎為零。由于5-羥甲基糠醛在284 nm處有最大吸光度，因此可以采用紫外分光光度法進(jìn)行檢測。

  284 nm處HMF溶液濃度與吸光度的關(guān)系如圖2所示。

  由圖2可以看出，隨著HMF溶液濃度的增大，吸光度呈線性增加趨勢。由曲線近似方程可知，他們均遵循朗伯-比爾定律，即A284nm= 22.6×C(R2=0. 995)。

2.2  實(shí)際得到的HMF干擾物質(zhì)的影響

  待測HMF溶液與標(biāo)準(zhǔn)溶液的波長與吸光度的關(guān)系如圖3所示。

  由圖3可以看出，在波長為350~ 600 nm內(nèi)，待測樣品有一定的吸光度，而標(biāo)準(zhǔn)HMF溶液在350~600 nm以后沒有吸光度，吸光度存在一定的漂移。這是由于葡萄糖在脫水生成HMF的過程中，前期制備的離子液體中存在有己內(nèi)酰胺等帶有不飽和鍵的物質(zhì)，離子液體的存在會對HMF的吸收產(chǎn)生干擾。這是制備得到的HMF紫外吸光度在350~600 nm處有漂移的原因。

  HMF標(biāo)準(zhǔn)溶液和CPL/LiCl紫外吸收光譜如圖4所示。

  由圖4可知，空白離子液體在350~600 nm處確實(shí)存在一定的吸光度，說明假設(shè)是正確的。同時(shí)可以看到，空白離子液體在284 nm處也有吸光度，這會對得到的HMF的吸光度帶來影響。因此，284 nm處HMF溶液的吸光度應(yīng)為實(shí)際測得284 nm的吸光度減去284 nm處離子液體的吸光度。

2.3  紫外可見光雙波長法測定HMF

  由于實(shí)際檢測中有干擾物質(zhì)的存在，為了排除在紫外可見光譜測定HMF含量時(shí)干擾物質(zhì)的影響，建立一種雙波長測定HMF的方法，構(gòu)成紫外雙波長圖譜，公式如下：

2.4  雙波長法的精密度和準(zhǔn)確性檢驗(yàn)

  為了證明紫外可見光雙波長法的精確性和準(zhǔn)確性，做了5組回收實(shí)驗(yàn)。利用雙波長法，算出樣品中HMF物質(zhì)的量，結(jié)果如表1所示。在樣品溶液中加入4.0、8.0、10.0、15.0 μmol和20.0μmol待測組分的標(biāo)準(zhǔn)HMF溶液。根據(jù)雙波長法，得到待測組分的總濃度，扣除樣品中該組分原有的HMF物質(zhì)的量，即回收的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量，回收率分別為95.0%、97.5 %、99.0%、98.7%和97.0%。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的回收率應(yīng)盡可能接近100%，如果回收率太高或太低，都說明這種方法不可靠，一般實(shí)際的回收率誤差在±5%都認(rèn)為此方法可靠，實(shí)驗(yàn)中，5組實(shí)驗(yàn)均符合5%的誤差范圍，驗(yàn)證此方法可靠。

  采用雙波長紫外分光光度法測定樣品中HMF物質(zhì)的量，結(jié)果表明，該方法操作簡單、快速，無需顯色處理，回收率較準(zhǔn)，為生物質(zhì)水解生產(chǎn)5-羥甲基糠醛提供了一種快速有效的檢測手段。

3結(jié)論

  以離子液體己內(nèi)酰胺一氯化鋰為溶劑，研究了生物質(zhì)水解產(chǎn)物葡萄糖向HMF的轉(zhuǎn)化工藝，探索了其不同波長下吸光度以及吸光度與濃度的關(guān)系，通過實(shí)驗(yàn)得出以下結(jié)論：在284 nm處，不同HMF標(biāo)準(zhǔn)溶液都有明顯的吸收峰，且隨著溶液濃度的增大，吸收強(qiáng)度也不斷增大；HMF標(biāo)準(zhǔn)溶液在284 nm特征波長處的吸光度與其對應(yīng)濃度的線性關(guān)系遵循朗伯一比爾定律；284 nm處HMF溶液的吸光度應(yīng)為實(shí)際測得284 nm的吸光度減去284 nm處離子液體的吸光度。

雙波長紫外分光光度法測定樣品中HMF物質(zhì)的量的方法有效可靠。該方法操作簡單、快速，無需顯色處理，回收率較準(zhǔn)，為生物質(zhì)水解生產(chǎn)5-羥甲基糠醛提供了一種快速有效的檢測手段。

4摘要：5-羥甲基糠醛( HMF)是一種重要的平臺化合物，是制取生物質(zhì)液體燃料和其他化工產(chǎn)品的前體，可通過葡萄糖脫水制得。采用雙波長紫外分光光度法測定葡萄糖轉(zhuǎn)化為5-羥甲基糠醛的葡萄糖的轉(zhuǎn)化率和HMF的產(chǎn)率。并通過驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證了該方法的準(zhǔn)確性。結(jié)果表明，該方法為大規(guī)模工業(yè)化檢測提供一種簡單有效的檢測手段。