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作者：鄭曉敏

  長(zhǎng)期以來(lái)，黃藥是銅鉬浮選回收利用最主要的捕收劑，其捕收能力強(qiáng)，操作簡(jiǎn)單，因而被普遍使用。但是黃藥存在選擇性差、酸性環(huán)境易分解、耗堿量大以及堿耗高帶來(lái)的環(huán)境污染、水治理等各種問(wèn)題,已經(jīng)越來(lái)越無(wú)法滿足高效資源利用的需求。本文對(duì)傳統(tǒng)黃藥進(jìn)行改性，開(kāi)發(fā)出一種耐酸、高選擇性的新型酯類(lèi)捕收劑DTC，并以此為捕收劑對(duì)某超低品位銅鉬尾礦進(jìn)行浮選工藝技術(shù)條件實(shí)驗(yàn)和閉路實(shí)驗(yàn)。采用紫外可見(jiàn)光譜實(shí)驗(yàn)和紅外光譜對(duì)新型捕收劑的作用機(jī)理進(jìn)行了研究。

1礦石性質(zhì)

1.1  礦石化學(xué)成分及物相分析

  實(shí)驗(yàn)礦樣來(lái)自某大型銅鉬尾礦，實(shí)驗(yàn)樣品經(jīng)破碎，篩分、混勻后取樣進(jìn)行了礦石的主要元素化學(xué)分析，所得分析結(jié)果見(jiàn)表1。

  元素分析結(jié)果表明，礦樣中主要元素為A1和Si，有用元素為Cu、Mo、Fe、S，但含量非常低，礦樣為超低品位礦，回收難度大。進(jìn)一步對(duì)礦樣進(jìn)行物相分析，具體礦物組成見(jiàn)表2。結(jié)果表明礦石中主要鉬礦物為輝鉬礦；銅礦物主要為黃銅礦和斑銅礦，其次為輝銅礦、藍(lán)輝銅礦和銅藍(lán)，另有少量的孔雀石和藍(lán)銅礦，微量的硫砷銅礦；鐵礦物主要為磁鐵礦和赤鐵礦，另有少量的褐鐵礦；其它金屬礦物主要為黃鐵礦和金紅石，另見(jiàn)少量方鉛礦、閃鋅礦、毒砂、錳鉛礦等。非金屬礦物主要為石英、斜長(zhǎng)石和鉀長(zhǎng)石、高嶺石，其次為金云母、鐵白云石和方解石，還可見(jiàn)少量菱鐵礦、綠泥石、磷灰石、鈣鋁榴石、角閃石、重晶石、炭質(zhì)等。該礦樣硫化物總量?jī)H占0.30%，金屬氧化物總含量約為1.95%，脈石礦物含量為97.75%，其中主要為含鋁礦物，分別為高嶺石占18.79%、長(zhǎng)石32. 04%、金云母9.42%、綠泥石2. 20%。

1.2礦石的粒度分布特征

  通過(guò)篩分及水析分級(jí)方法，將礦樣分為6個(gè)級(jí)別，并分別考查各粒級(jí)中鉬、銅的分布規(guī)律，結(jié)果見(jiàn)表3。

  從表3中結(jié)果可看出，礦樣泥化較為嚴(yán)重，鉬、銅在-0. OlOmm粒級(jí)的分布率分別高達(dá)18.50%、24. 04%，這是影響鉬、銅浮選回收的主要因素之一�？傮w結(jié)果表明，該礦石中輝鉬礦、黃銅礦的產(chǎn)出粒度較細(xì)，且大部分輝鉬礦和黃銅礦與脈石礦物呈貧連生體的形式產(chǎn)出，另外，銅的氧化率高，導(dǎo)致銅、鉬浮選回收難度大。磁鐵礦、黃鐵礦相對(duì)易于回收，但含量低，分別僅為0.51%和0.15%，影響礦石綜合回收價(jià)值。

1.3脫泥

  礦石來(lái)自某浮選尾礦，礦石粒度細(xì)，所帶礦泥較多，該部分礦泥所含銅鉬較少，且不能回收。采用泥砂分選，能夠有效改善銅鉬硫礦物的浮選，因而對(duì)該礦石進(jìn)行預(yù)先脫泥沉降實(shí)驗(yàn)。根據(jù)斯托克斯沉降公式，脫泥礦漿濃度為22%，攪拌速度520rpm，攪拌時(shí)間6min，沉降高度123nm，具體沉降實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表4。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，礦泥采用礦石預(yù)先脫泥銅鉬的損失較低，脫泥產(chǎn)率控制在8%以下，銅鉬的損失率可控制在10%以內(nèi)，此時(shí)脫泥粒度約為-16μm。后續(xù)試驗(yàn)原料均為礦石脫-16μm后粗砂。

2  實(shí)驗(yàn)方法

2.1  浮選實(shí)驗(yàn)流程

  針對(duì)試樣特征，實(shí)驗(yàn)確定采用銅鉬部分優(yōu)先浮選一銅鉬硫混合浮選再分離的工藝更有利于銅、鉬、硫礦物的浮選綜合回收。具體浮選工藝條件試驗(yàn)見(jiàn)圖1。重點(diǎn)考察以新型DTC作為捕收劑、磨礦細(xì)度、調(diào)整劑用量等因素對(duì)銅鉬部分優(yōu)先粗選中銅鉬回收率的影響。

2.2捕收劑與金屬離子作用的紫外可見(jiàn)光譜

  將捕收劑DTC、CuCl2和FeCl3分別溶解在蒸餾水中，各自配制成濃度為2×10-4 mol／L的溶液。取一定量的捕收劑溶液，分別與金屬鹽溶液或蒸餾水以1:1的比例混合后靜置4h，采用安捷倫Cary60紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)記錄樣品在250～500nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)捕收劑與金屬鹽混合前后溶液的吸光度隨波長(zhǎng)的變化。

2.3捕收劑與黃銅礦作用的紅外光譜

  將黃銅礦純礦物(>93%)研磨至- 600目以下，取0. 5g樣品裝入錐形瓶，加入濃度為2×10 -mol／L的捕收劑溶液50ml，室溫下磁力攪拌2h后，樣品過(guò)濾并用蒸餾水洗滌2次，自然晾干。采用KBr壓片法在EQUINOX 55型傅里葉變換紅外光譜儀上測(cè)定捕收劑產(chǎn)物于500～4000 cm-l范圍內(nèi)的紅外光譜圖。并將該譜圖與捕收劑樣品和黃銅礦樣品進(jìn)行對(duì)比。

3  實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

3.1磨礦細(xì)度試驗(yàn)

  實(shí)驗(yàn)采用石灰用量為Og/t，即自然pH條件下（礦漿pH8. 09），水玻璃用量為500g/t，捕收劑DTC用量為24g/t，起泡劑2#油用量68g/t，分別考察磨礦細(xì)度-0. 074mm為65%、75%、85%、90%時(shí)對(duì)銅鉬回收率的影響，磨礦細(xì)度試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖2。

  由圖2可見(jiàn)，Cu回收率隨著磨礦細(xì)度的增加而增大，但鉬回收率先增大后減小。銅鉬品位變化不大。磨礦細(xì)度在75% -0.074mm左右時(shí)，實(shí)驗(yàn)所得銅鉬混合粗精礦具有較高的綜合回收率，故磨礦細(xì)度以75%為宜。

3.2石灰用量試驗(yàn)

  選擇在磨礦細(xì)度-0.074mm為75%，水玻璃用量500g/t，DTC用量24g/t，2#油用量68g/t條件下考察石灰用量對(duì)銅鉬粗精礦的影響，石灰用量試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖3。

結(jié)果表明，石灰用量對(duì)銅鉬的回收率都有顯著影響，且變化趨勢(shì)一致。銅鉬品位則隨著石灰用量增多先增大后減小。由于銅鉬回收率在500g/t時(shí)均具有最高值，故選擇石灰用量為500g/t。

3.3水玻璃用量試驗(yàn)

  實(shí)驗(yàn)以磨礦細(xì)度75% -0.074mm，石灰用量500g/t，捕收劑用量24g/t，2#油68g/t為參數(shù)，分別考察水玻璃用量為500glt、lOOg/t、1500g/t、2000g/t、3000g/t時(shí)對(duì)銅鉬粗精礦的影響。

  由圖4可見(jiàn)，水玻璃用量對(duì)銅回收率的影響不大，而鉬回收率在lOOOg/t和3000g/t時(shí)較高，綜合考慮經(jīng)濟(jì)因素，以lOOOg/t左右為宜。

3.4捕收劑種類(lèi)試驗(yàn)

  在磨礦細(xì)度75%-0. 074mm，石灰用量500g/t，水玻璃用量lOOOg/t，2#油用量68g/t的條件下，進(jìn)行捕收劑種類(lèi)對(duì)比實(shí)驗(yàn)。捕收劑種類(lèi)試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表5。

  從表5中數(shù)據(jù)看出，新型捕收劑DTC與TF-3捕收劑相對(duì)于常規(guī)的2-200、PAC等具有優(yōu)良的選擇性，獲得了較高的銅鉬回收率而黃鐵礦回收率較低。且相較于TF-3，新型捕收劑DTC還具有成本低的優(yōu)勢(shì)，該新型捕收劑不僅對(duì)銅鉬具有較強(qiáng)的捕收力而且對(duì)黃鐵礦具有良好的選擇性，是一種新型高效的銅鉬捕收劑。

  綜合考慮銅、鉬和硫的回收，銅鉬部分優(yōu)先浮選捕收劑以DTC+TF-3為宜，而實(shí)驗(yàn)銅鉬硫混合浮選捕收劑以BK901+丁黃藥為宜，后者在此不作詳細(xì)討論。

3.5起泡劑用量試驗(yàn)

  以磨礦細(xì)度75%-0. 074mm，石灰用量500g/t，水玻璃lOOOg/t，捕收劑DTC 24g/t為參數(shù)，考察粗選中起泡劑2#油用量對(duì)銅鉬回收率的影響，起泡劑用量試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖5。

  圖5中結(jié)果表明，銅回收率隨著起泡劑用量增加而增大，銅品位變化則與之相反。鉬的回收率呈現(xiàn)先增大后減小再增大的曲折變化趨勢(shì)。結(jié)合經(jīng)濟(jì)成本考慮，實(shí)驗(yàn)最佳起泡劑用量定為48g/t。

3.6閉路實(shí)驗(yàn)

  在條件實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，進(jìn)行了“礦石脫泥一粗砂銅鉬部分優(yōu)先浮選一銅鉬硫混合浮選再分離”工藝的閉路實(shí)驗(yàn)研究，實(shí)驗(yàn)流程和結(jié)果分別見(jiàn)圖6和表6。

  閉路實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，采用礦石脫泥一銅鉬部分優(yōu)先浮選一銅鉬硫混合浮選再分離的浮選工藝流程，獲得了銅鉬混合精礦1含銅18. 53%，含鉬4. 03%，銅、鉬回收率分別為22. 30%、45. 20%；銅鉬混合精礦2含銅2. 39%，含鉬0.20%，銅、鉬回收率分別為3.12%、2.43%。總銅鉬混合精礦含銅10. 17%，含鉬1.91%，銅、鉬總回收率分別為25. 42%、47. 63%。

4機(jī)理研究

4.1  紫外可見(jiàn)光譜

  圖7是1×10-4 mol／L的DTC樣品以及2×10-4 mol／L的DTC分別與2×10-4 mol／L Cu2+或Fe3+離子溶液等體積混合后樣品的紫外可見(jiàn)光譜圖。所有實(shí)驗(yàn)樣品的檢測(cè)均在中性條件下進(jìn)行。

  由圖7可見(jiàn)，該捕收劑溶液在與銅離子溶液混合后吸收峰發(fā)生明顯變化，而與鐵離子的混合溶液吸收峰變化較小。從實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象來(lái)看，捕收劑與銅離子的混合溶液明顯比捕收劑與鐵離子的混合溶液澄清。在圖7中，捕收劑與銅離子混合后，在波長(zhǎng)275～325nm的特征吸收波長(zhǎng)范圍內(nèi)吸光度銳減，證明了捕收劑與銅離子發(fā)生相互作用，從而導(dǎo)致吸收峰發(fā)生變化。而與鐵離子溶液混合樣品的紫外光譜圖變化較小，證明該捕收劑與鐵離子的作用能力較小。紫外可見(jiàn)光譜實(shí)驗(yàn)結(jié)果證明，該捕收劑對(duì)溶液中的銅離子具有良好的選擇性反應(yīng)，這是該捕收劑具有高效選擇性的關(guān)鍵。

2.3紅外吸附光譜

  捕收劑DTC、黃銅礦以及DTC與黃銅礦相互作用的紅外光譜圖如圖8所示。在捕收劑DTC譜圖中2900 cm-l是烴基中C-H伸縮振動(dòng)峰，1222～1229 cm-l和1143 cm-1范圍的吸收帶分別歸屬于O-C=S的不對(duì)稱伸縮振動(dòng)和對(duì)稱伸縮振動(dòng)。1042cm-1和1092 cm-1的強(qiáng)烈吸收峰則歸屬于C-S基團(tuán)的不對(duì)稱伸縮振動(dòng)，常見(jiàn)于各種烷基黃原酸酯ROCS-類(lèi)化合物。

  黃銅礦與DTC作用后的譜圖相較于黃銅礦的譜圖發(fā)生明顯變化，但與DTC捕收劑的譜圖在外形上有一定相似，說(shuō)明捕收劑在黃銅礦表面發(fā)生吸附。值得注意的是，圖中3368cm-1附近的強(qiáng)烈吸收帶是由于樣品中的水未能充分干燥，由O-H伸縮振動(dòng)引起的。作用后的譜圖中，在2936 cm-1和2883°m-1明顯出現(xiàn)烴基中的C-H伸縮振動(dòng)吸收峰，O-C-S基團(tuán)與C-O鍵的混合振動(dòng)吸收峰分別出現(xiàn)在1044cm-1、llllcm-1及1213 cm-1。譜圖中，-O-C=S的顯著峰位移以及在675 cm-1附近新出現(xiàn)的C-S鍵伸縮振動(dòng)吸收峰證明了捕收劑分子的C=S發(fā)生變化，生成了C-S鍵。這表明捕收劑通過(guò)-C-S基團(tuán)中的硫原子與黃銅礦發(fā)生了化學(xué)吸附，與含硫捕收劑和黃銅礦作用機(jī)理一致。

5結(jié)  論

  1)某銅鉬尾礦礦石中有價(jià)礦物輝鉬礦、黃銅礦的產(chǎn)出粒度較細(xì)，鉬、銅在-0. 010mm粒級(jí)的分布率分別高達(dá)18. 50%和24. 04%，且大部分與脈石礦物呈貧連生體的形式產(chǎn)出，銅的氧化率高，銅、鉬浮選回收難度大。磁鐵礦、黃鐵礦相對(duì)易回收，但含量低，分別僅為0. 51%和0.15%，綜合回收利用難度大。

  2)通過(guò)新型銅鉬捕收劑DTC對(duì)銅鉬部分優(yōu)先浮選的條件實(shí)驗(yàn)研究，以磨礦細(xì)度75%-0. 074mm，石灰用量500g/t，水玻璃用量lOOOg/t，捕收劑DTC 24g/t，起泡劑28油用量48 g/t為最佳條件。采用預(yù)先脫泥一銅鉬部分優(yōu)先浮選一銅鉬硫混合浮選再分離的浮選工藝流程，閉路實(shí)驗(yàn)獲得了銅鉬混合精礦1含銅18. 53%，含鉬4.03%，銅、鉬回收率分別為22. 30%、45. 20%;銅鉬混合精礦2含銅2. 39%，含鉬0.20%，銅、鉬回收率分別為3.12%、2.43%。總銅鉬混合精礦含銅10. 17%，含鉬1. 91%，銅、鉬總回收率分別為25. 42%、47. 63%的較好指標(biāo)。

3) DTC與Cu2+和Fe3+作用的紫外可見(jiàn)光譜表明，該捕收劑能夠與溶液中的銅離子發(fā)生特性吸附，而與鐵離子不發(fā)生明顯作用，具備良好的選擇性。紅外光譜顯示，該捕收劑主要通過(guò)分子中的C=S基團(tuán)中的S原子與黃銅礦發(fā)生化學(xué)吸附。

6摘  要：對(duì)傳統(tǒng)黃藥進(jìn)行改性，合成了一種新型高效的酯類(lèi)捕收劑DTC，并以此捕收劑對(duì)某銅鉬尾礦進(jìn)行了浮選工藝條件實(shí)驗(yàn)和閉路實(shí)驗(yàn)。在磨礦細(xì)度為-0.074mm 75%，石灰用量500g/t，水玻璃用量1000g／t，捕收劑DTC用量24g/t，起泡劑2#油用量48 g/t的最佳條件下，閉路實(shí)驗(yàn)采用“預(yù)先脫泥一銅鉬部分優(yōu)先浮選一銅鉬硫混合浮選再分離”的浮選工藝流程獲得了銅鉬混合精礦1含銅18. 53%，含鉬4.03%，銅、鉬回收率分別為22. 30%、45. 20%；銅鉬混合精礦2含銅2.39%，含鉬0.20%，銅、鉬回收率分別為3.12%、2.43%的較好浮選指標(biāo)。采用紫外吸收光譜和紅外光譜測(cè)試對(duì)捕收劑的浮選作用機(jī)理進(jìn)行了研究。結(jié)果表明，該新型捕收劑對(duì)銅離子具有特性吸附，捕收能力強(qiáng)，是一種高效選擇性藥劑。