關(guān)于原子力顯微鏡技術(shù)在瀝青微觀力學(xué)特性研究中應(yīng)用的研究
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作者：張毅
瀝青是一種具有復(fù)雜結(jié)構(gòu)的多組分、多相體系材料。瀝青的化學(xué)組分和微觀結(jié)構(gòu)與原油類型和瀝青生產(chǎn)方法有關(guān)。微觀結(jié)構(gòu)的化學(xué)組分和微觀力學(xué)特性影響著瀝青的勁度、粘彈性、塑性、粘附性、抗裂和愈合特性等宏觀力學(xué)特性。只有深入研究瀝青微觀力學(xué)或流變特性，并建立微觀結(jié)構(gòu)特性和化學(xué)組分與宏觀力學(xué)特征間的關(guān)系，工程技術(shù)人員才能夠研制出新型改性劑來(lái)改善瀝青性能，從而延長(zhǎng)路面使用壽命。
本文采用美國(guó)Agilent公司的5400型AFM原子力顯微鏡測(cè)試系統(tǒng)半定量地研究了瀝青微觀力學(xué)特性與瀝青的老化對(duì)瀝青性能的影響。與此同時(shí)，對(duì)瀝青老化前后的瀝青微觀結(jié)構(gòu)的差異進(jìn)行闡述。研究結(jié)果為揭示瀝青老化機(jī)理提供新的科學(xué)依據(jù)。
1試驗(yàn)設(shè)計(jì)
1.1試驗(yàn)材料
根據(jù)原油類型、瀝青的化學(xué)成分、組分和粘彈性差異，本文選用了AAB，AAD和ABD這3種瀝青進(jìn)行試驗(yàn)。瀝青的物理化學(xué)性質(zhì)見(jiàn)表1和表2。
為測(cè)試瀝青的長(zhǎng)期老化性能，首先進(jìn)行了旋轉(zhuǎn)薄膜烘箱加熱和壓力老化試驗(yàn)。在制備AFM試驗(yàn)所用瀝青薄膜后，用旋轉(zhuǎn)涂敷儀將瀝青薄膜攤鋪在玻璃微片上。玻璃微片在使用前用甲苯清洗干凈，然后用液態(tài)氮冷卻干燥。本文使用Laurell WS-650S旋轉(zhuǎn)涂敷儀攤鋪瀝青，以1 000r／min的轉(zhuǎn)速涂敷15 s。用溶液滴管滴定瀝青溶劑，使玻璃微片完全布滿。溶液布滿微片后啟動(dòng)電機(jī)涂敷15 s，完成整個(gè)制作過(guò)程。重復(fù)以上步驟，制作其他試件。所制備的瀝青膜試樣厚度在1000(±200) nm之間，能夠用于本次試驗(yàn)。
1.3 PDM成像、試驗(yàn)測(cè)試及數(shù)據(jù)采集
首先用相位檢測(cè)顯微鏡PDM獲取瀝青樣品的相位圖，從相位圖中可以觀測(cè)瀝青表面的微觀形貌。在不破壞瀝青試樣的前提下，進(jìn)行SE試驗(yàn)，獲取原子力。再通過(guò)對(duì)2次試驗(yàn)結(jié)果的對(duì)比分析，就能確定相位圖上某一位置的原子力。為獲取瀝青受力隨時(shí)間變化的情況，需要對(duì)蠕變過(guò)程中的瀝青試樣進(jìn)行原子力試驗(yàn)。試驗(yàn)時(shí)，夾住瀝青表面預(yù)定位置，然后施加恒定荷載，維持4s，同時(shí)測(cè)試瀝青表面豎向位移，位移采用閉環(huán)掃描方式進(jìn)行。試驗(yàn)使用高精度的位置傳感器來(lái)確定懸臂的豎向定位和豎向運(yùn)動(dòng)�；赑DM成像技術(shù)，確定了瀝青2～3種相位，并獲取不同相位10個(gè)不同位置的變形值。
2結(jié)果分析
為了確定瀝青微觀結(jié)構(gòu)的相位和相位圖的形貌，對(duì)每種瀝青都進(jìn)行了成像，相位圖大小為25 μm×25μm 。通過(guò)對(duì)比不同時(shí)刻的AFM圖，就能夠分析瀝青變形情況。
2.1 未老化瀝青
圖1～圖3為3種瀝青AFM測(cè)試的相位圖和蠕變測(cè)試結(jié)果。如前所述，這些圖片的色度并不表示瀝青表面形貌，只是材料特性和結(jié)構(gòu)變化引起的。3種瀝青都有2種相位。與AAB和AAD瀝青不同的是，盡管多次嘗試，仍然沒(méi)有獲得瀝青ABD清楚的微觀結(jié)構(gòu)圖像，分析原因是ABD組分中鐵含量遠(yuǎn)高于ABB和AAD，導(dǎo)致圖像發(fā)暗。圖中，相位1，2分別表示的是連續(xù)相和離散相。相位2的尺寸和形態(tài)變化相對(duì)較大，不同種類瀝青相位尺寸變化范圍為1～6μm 。
由圖2可見(jiàn)，通過(guò)圖像提取處理，相位2呈現(xiàn)“蜜蜂”狀外形。對(duì)于每種瀝青的2種相位都進(jìn)行了10次蠕變?cè)囼?yàn)，3種瀝青的瞬時(shí)變形相差很大，瞬時(shí)變形后是與時(shí)間有關(guān)的蠕變。蠕變?cè)囼?yàn)結(jié)果表明，每種瀝青2個(gè)相的力學(xué)性能差別較大。相位2的彈性模量高于相位1，在荷載作用下變形量也較小。AAB，AAD及ABD 3種瀝青4s時(shí)的分散相的蠕變量分別是連續(xù)相的68%，58%和53%。未老化的AAB和AAD 2種瀝青在不同相位的變形相差很大。
2.2老化后瀝青
非老化瀝青試驗(yàn)后，隨后用相同設(shè)備開(kāi)展瀝青老化后原子力試驗(yàn)。圖4～圖6是3種瀝青老化后的相位圖和蠕變測(cè)試結(jié)果。老化后的瀝青AAB和AAD有3種相位，而ABD則有2種相位。同未老化的瀝青類似，相位呈隨機(jī)分布。然而對(duì)于AAB和AAD，相位3僅分布在相位2之中。特別需要指出的是，老化后的瀝青相位標(biāo)注與未老化瀝青不同，相位1，2分別是連續(xù)相和分散相，而相位3則呈“蜜蜂”形。除此之外，如圖4所示，相位3在形貌圖上可能會(huì)發(fā)生突變。每種相位呈現(xiàn)雪茄型或非連續(xù)性。老化后瀝青AAB和AAD結(jié)構(gòu)尺寸分別增長(zhǎng)了1～4μm 和5～11μm。與瀝青老化前連續(xù)相占主導(dǎo)不同，瀝青老化后變成了分散相開(kāi)始占主導(dǎo)。
從蠕變?cè)囼?yàn)可以看出，老化前后連續(xù)相和分散相的差異造成瀝青的性質(zhì)變化很大。連續(xù)相使得瀝青模量降低，有較大的變形。瀝青AAB老化后，2種分散相的模量相近。但是在AAD中并沒(méi)有觀察到這種情況。瀝青AAB經(jīng)4s蠕變后，其分散相的變形量是連續(xù)相變形量的77%，AAD和ABD則分別為60%和82%。
3對(duì)比分析
3種瀝青的相位分布中可以看出分散相和連續(xù)相硬度的變化和瀝青的老化過(guò)程，見(jiàn)圖7。
在老化前，瀝青AAB和AAD的分散相大約占相位圖總面積的50%，瀝青ABD則大約是
20%。老化后，瀝青AAB和AAD的分散相（相位2和相位3）占相位圖總面積的80%，而瀝青ABD的分散相（相2）則大約是60%。此外，老化后瀝青分散相和連續(xù)相的硬度較老化前都有所增加。例如，對(duì)于瀝青AAB，2種相的硬度較老化前分別增加了27%和14%。瀝青AAD和ABD
2種相的硬度則增加了50%～60%。
從圖中可以看出，老化前，瀝青AAD的硬度最小，遠(yuǎn)低于瀝青AAB的硬度。而老化后瀝青AAB硬度變?yōu)樽钚 ＿@說(shuō)明老化對(duì)于瀝青AAD的影響要高于瀝青AAB的影響。相對(duì)于硬度來(lái)說(shuō)，老化對(duì)瀝青AAB和AAD各相的影響相差不大。
4結(jié)論
從試驗(yàn)結(jié)果來(lái)看，瀝青內(nèi)部微觀流變性與微觀結(jié)構(gòu)之間存在密切關(guān)系，瀝青老化則會(huì)導(dǎo)致微觀結(jié)構(gòu)的變化，而變化的形式與程度與瀝青的種類相關(guān)。通過(guò)分析可知：
(1)老化前，AAB，AAD和ABD這3種瀝青結(jié)合料都是由分散相和連續(xù)相組成。分散相中測(cè)得的材料硬度（持荷作用4s時(shí)變形）比連續(xù)相中測(cè)得的硬度高將近42%～50%。
(2)長(zhǎng)期老化會(huì)導(dǎo)致瀝青微觀結(jié)構(gòu)的改變，但是變化形式和程度都是不同的。研究瀝青微觀結(jié)構(gòu)的變化類型主要有3種：相位分散、相位聚集和相位物化。瀝青AAB和AAD形貌圖中的相2是分散的，瀝青ABD的相2則比較集中，瀝青AAB和AAD的相3呈“蜜蜂”形結(jié)構(gòu)。
(3)長(zhǎng)期老化不僅會(huì)引起微相結(jié)構(gòu)和相分布的變化，而且還影響到了每種相的特性。對(duì)于同一種瀝青，老化后，分散相和連續(xù)相的硬度分別增加了大約14~6～25%和27%～63%。此外，對(duì)于所有老化的瀝青結(jié)合料，分散相的硬度比連續(xù)相的硬度高約22%～67%。
5 摘要考慮到瀝青性質(zhì)受原油、瀝青成分及組分等因素的影響，文中利用原子力顯微鏡技術(shù)對(duì)AAB,AAD和ABD等不同種類瀝青的微觀力學(xué)特性進(jìn)行了研究。結(jié)果表明，瀝青內(nèi)部微觀流變性與微觀結(jié)構(gòu)之間存在密切關(guān)系，瀝青老化會(huì)導(dǎo)致微觀結(jié)構(gòu)的變化，而變化的形式與程度與瀝青的種類相關(guān)。
