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作者：張毅

      研究金屬流變行為的方法主要有同軸圓筒法、平行板壓縮法、反擠壓法，以及壓入法。其中，同軸圓筒法和反擠壓法只適用于低固相率合金粘度的測量。而平行板壓縮法只適用于部分熔化的高固相率合金粘度的測量。因此，嘗試使用壓入法研究部分凝固Sn-15Pb合金的流變行為。

    壓入法源自于壓痕蠕變試驗(yàn)，被廣泛應(yīng)用于玻璃及合金粘度的測量，但使用壓入法研究半固態(tài)合金的粘度報道很少。通常，壓入試驗(yàn)在恒定載荷條件下進(jìn)行。與常規(guī)壓入試驗(yàn)不同，本試驗(yàn)在恒速條件下進(jìn)行。通過改變試驗(yàn)溫度與壓入速度，研究了部分凝固S n-15Pb合金的流變行為，從而為進(jìn)一步研究鑄軋過程提供參考。

1  試驗(yàn)原料與方法

    試驗(yàn)所用原料為Sn-15Pb。使用差示掃描量熱法(DSC)測得其固相線和液相線溫度分別為180.4℃和211.3℃。其固相率按照Scheil方程進(jìn)行計算。

式中，f s為固相率，TM為S n的熔點(diǎn)，231.9 ℃；TL為Sn-15Pb合金的液相線溫度211.3℃；T為Sn-15Pb合金熔體的實(shí)際溫度，℃；K為平衡分配系數(shù)，取0.1。Sn-15Pb固相率計算結(jié)果見表1。

    圖1為試驗(yàn)裝置的示意圖。整個試驗(yàn)裝置固定在WDW-10E型材料試驗(yàn)機(jī)上，可以實(shí)現(xiàn)位移和載荷數(shù)據(jù)的自動采集和保存，采集頻率為25 Hz。

    合金熔體置于內(nèi)徑為50 mm的容器中，容器置于支撐底座上。不銹鋼壓桿直徑為5 mm，通過連接桿與傳感器相連。試驗(yàn)過程中，下底座保持固定，壓桿在試驗(yàn)機(jī)驅(qū)動下向下移動。整個裝置放置在電阻爐內(nèi)。爐內(nèi)設(shè)置兩個熱電偶。一只在爐內(nèi)氣氛中，用于加熱控溫。另一只直接插入合金熔體中，用于檢測合金試樣的溫度。采用KSY-4型溫控箱，可以通過PID對爐內(nèi)溫度的精確控制。

    壓入試驗(yàn)在1. 00、0.10、0.01 mm／s不同速度，以及198、193、188、183℃不同溫度下進(jìn)行，共計12組試驗(yàn)。

    試驗(yàn)時首先將熔體加熱至液相線以上20～30℃，全部熔化后將熔體隨爐緩慢冷卻至試驗(yàn)溫度，保溫3 min后，啟動試驗(yàn)機(jī)，使壓桿恒速下壓。

2  試驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1  載荷位移曲線

    圖2為壓入試驗(yàn)所得載荷-位移曲線。從圖2可以看出，不同溫度、不同速度下的位移曲線具有相似的特征。在相同溫度下，壓入載荷隨著壓入速度的增加而逐漸增加，這與固體變形的特點(diǎn)相似，即變形抗力與變形速度相關(guān)。當(dāng)固相率逐漸增大時，試樣內(nèi)部逐漸形成互相連接的三維固相結(jié)構(gòu)。而當(dāng)固相率足夠高時，試樣則表現(xiàn)出與粘塑性材  料相似的流變行為。試驗(yàn)中，試樣的固相率較高（f s≥42%），因而表現(xiàn)出與固體相似的變形特點(diǎn)。

    壓入載荷隨著壓入深度的增大而逐漸增加，而后變化速率逐漸減小，趨于一個穩(wěn)定值。

  半固態(tài)A1-4Cu合金的流變結(jié)果相似。這是由于，當(dāng)壓桿剛進(jìn)入試樣時，壓桿下方的變形區(qū)并未得到充分發(fā)展，其范圍會隨著壓桿的下降而逐漸增大，處于非穩(wěn)態(tài)變形階段。而當(dāng)壓桿繼續(xù)深入試樣內(nèi)部，壓桿下方的變形區(qū)得以充分?jǐn)U展而不再明顯變化，此時達(dá)到穩(wěn)態(tài)，壓入載荷逐漸趨于一個平臺值。

    在壓人試驗(yàn)的初始階段，壓入載荷曲線存在一段線性增加的部分，這說明，在這一階段試樣主要發(fā)生彈性變形。隨著壓入速度的增大，該彈性變形部分的長度明顯增加，曲線斜率明顯增大。

  2.2粘度計算模型

    在使用壓入法測量試樣粘度時，主要方法有3種：①彈性替換法，在變形壓入速率較低時，可以將試樣視為彈性體，在此假設(shè)基礎(chǔ)上，將材料的剪切模量G與粘度進(jìn)行無量綱替換，進(jìn)而計算出試樣的粘度，該方法主要應(yīng)用于平行板壓縮中；②因子轉(zhuǎn)換法，是將壓入試驗(yàn)與單向拉伸試驗(yàn)之間通過因子進(jìn)行數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換，而單向拉伸試驗(yàn)為測量玻璃和復(fù)合材料纖維拉伸粘度的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)，該方法得到廣泛驗(yàn)證和應(yīng)用；③牛頓流體解析法，是將試樣假設(shè)為牛頓流體，并假設(shè)壓入試驗(yàn)在很小的速度下進(jìn)行，利用納維一斯托克斯方程，結(jié)合相應(yīng)的邊界條件求解出粘度表達(dá)式。

    本課題采用因子轉(zhuǎn)換法進(jìn)行相應(yīng)的粘度以及剪切速率的計算。所謂因子轉(zhuǎn)化法，就是將壓入試驗(yàn)數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)化為單向拉伸試驗(yàn)數(shù)據(jù)。使用此方法得到的粘度理論上應(yīng)等于材料的拉伸粘度。

根據(jù)流體定義：

    因此結(jié)合式(1)～式(3)可知，試樣的表觀粘度與剪切速率可利用下式計算：

    式(4)利用解析法所得結(jié)果在形式上完全一樣，僅在數(shù)值上有微小差異。這進(jìn)一步說明了利用該公式計算所得試樣粘度的合理性。

2.3粘度計算結(jié)果

    利用式(4)，計算所得Sn-15Pb合金在不同試驗(yàn)條件下的粘度結(jié)果見表2。表中的壓入載荷為壓入試驗(yàn)中載荷位移曲線的穩(wěn)定值。

    圖4為剪切速率隨粘度的變化。從圖4可以看出，對于部分凝固的Sn-15Pb來說，其表觀粘度與剪切速率之間滿足冪律關(guān)系：式中，m和n分別為冪律因數(shù)和冪律指數(shù)。利用式(6)對數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合分析，其結(jié)果見表3。

    由表3可知擬合相關(guān)性系數(shù)R2接近于1，說明擬合的效果比較理想。此外，在不同溫度下，m和n的值各不相同。整體上來說，O<n<1，并隨著溫度的降低而減小。當(dāng)溫度高于193℃時，n值在0.5附近。而當(dāng)溫度降低到188℃以及183℃時，72值在0.23附近。在184℃

下，也得到了相同的數(shù)值�？偟膩碚f，對于部分凝固的

Sn-15Pb來說，表觀粘度隨著剪切速率的增大而減小，表現(xiàn)出“剪切變稀”的特征。

    總的來說，對于部分凝固的Sn-15Pb來說，其表觀粘度隨著固相率的增大以指數(shù)方式增加。

3  討  論

    對于半固態(tài)合金粘度的測量，比較普遍的方法是采用同軸圓筒法。但是同軸圓筒法有明顯的缺陷：首先同軸圓筒法只適合于低固相率粘度的測量。其次，同軸圓筒法在測量過程中，在高速運(yùn)轉(zhuǎn)時，試樣與壁面之間容易出現(xiàn)“打滑”現(xiàn)象，造成測量結(jié)果偏低。為了避免打滑的現(xiàn)象，研究者們往往會在轉(zhuǎn)筒壁面上焊接肋板以實(shí)現(xiàn)剪切變形的效果。但是肋板的高度、間距的差異又會對粘度測量結(jié)果產(chǎn)生影響，這一問題目前沒有得到研究者的普遍重視。

    而對于平行板壓縮法而言，其無法測量低固相率合金的粘度，并且容易受摩擦條件的影響。因此嘗試使用一種新的方法——恒速壓入法，來測量半固態(tài)合金的粘度。

    與其他方法相比，恒速壓入法有以下幾個優(yōu)點(diǎn)：①裝置簡單，容易操作；②可以實(shí)現(xiàn)從低固相率到高固相率粘度的測量；③壓入過程基本不受壁面摩擦條件的影響。壓桿與試樣之間的摩擦條件不論是粘著條件還是滑動條件，試樣內(nèi)部的流動情況基本相同。然而，壓人試驗(yàn)由于其變形的復(fù)雜性，目前無法通過理論解析獲得準(zhǔn)確并且普遍適用的粘度計算公式，這有待于進(jìn)一步的研究。

    總之，對于不同固相率的半固態(tài)合金應(yīng)采用不同的方法。當(dāng)試樣固相率較低時，應(yīng)采用以剪切變形為主的測量方法。而當(dāng)固相率較高時，應(yīng)進(jìn)行慎重考慮，選擇合適的方法，避免不均勻變形的發(fā)生。

4  結(jié)  論

    (1)壓入載荷隨著壓人深度的增加而增大，并最終達(dá)到一個穩(wěn)態(tài)值，其大小與壓入速度成正比。

    (2)有限元模擬結(jié)果表明，壓桿底部的變形區(qū)的形狀近似為半圓形，厚度與壓桿直徑相當(dāng)。

(3)對于部分凝固Sn-15Pb合金來說，其表觀粘度隨剪切速率的增大而減小，并遵循經(jīng)典的冪律模型；此外，其表觀粘度與固相率之間滿足指數(shù)關(guān)系，隨固相率的增加而增大。

5摘  要利用恒速壓入法研究了部分凝固Sn-15Pb合金的流變行為，壓入速度分別為0.01、.0. 10以及1.00  mm／s。試驗(yàn)溫度分別為198、193、188、183℃，壓入變形區(qū)呈半圓形（縱截面）。壓入試驗(yàn)結(jié)果表明，壓入載荷隨著壓入深度增加而增大，并最終趨于一個穩(wěn)定值。通過計算證實(shí)，Sn-15Pb合金表觀粘度符合經(jīng)典的冪律模型與指數(shù)模型。