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作者；鄭曉敏

  在實(shí)際應(yīng)用中，沙苑子多被煎湯或泡茶；且成分研究證明其含賴氨酸、纈氨酸、蛋氨酸、谷氨酸等14種氨基酸，多肽及黃酮等活性成分，鐵、鋅等微量元素和蛋白質(zhì)等營(yíng)養(yǎng)成分，故研究指標(biāo)采用水溶物比較合理。處理方法各有所長(zhǎng)，相互對(duì)比，方可博采眾長(zhǎng)。以氨基酸浸出率為指標(biāo)，對(duì)沙苑子的六種炮制方法進(jìn)行綜合對(duì)比研究，得出了一種化學(xué)力與機(jī)械力協(xié)同作用的新工藝。

1  材料和儀器

1.1材料

  沙苑子，市售，產(chǎn)自陜西大荔，經(jīng)漢王藥業(yè)質(zhì)檢室鑒定為扁莖黃芪(Astragalus complanatus

R．Br．)干燥成熟的種子；醋產(chǎn)自山西老陳醋集團(tuán)；白酒購(gòu)于浙江練市酒業(yè)公司；鹽由陜西漢王藥業(yè)原料車間提供；谷氨酸對(duì)照品購(gòu)于西安生化試劑廠，純度≥99%；磷酸二氫鉀，茚三酮等均為分析純。

1.2儀器與設(shè)備

  UV-9100型分光光度計(jì)：北京瑞利分析儀器公司；ALC-210.4型分析天平：上海精密科學(xué)儀器有限公司；膨化裝置：食品教研室設(shè)計(jì)委托外加工；FW80萬(wàn)能粉碎機(jī)：天津市泰斯特儀器有限公司；東方-B型恒溫干燥箱：廣州東方電熱干燥設(shè)備廠。

2方法

2.1試液制備

2.1.1緩沖液、顯色劑和對(duì)照品溶液的配制

  配制pH 8.04的磷酸鹽緩沖液、20 mg．mL-1茚三酮顯色液和200 μg．mL-1谷氨酸對(duì)照品溶液。

2.1.2供試液的制備 

 準(zhǔn)確稱取沙苑子制品最粗粉5.00 g，置于100 m L圓底燒瓶中，加純化水50 m L，稱總重；電熱套中加熱回流2h，取出放冷，補(bǔ)加純化水至原重量，搖勻，過(guò)濾，取續(xù)濾液約30 m L，備用。每種炮制品制備供試液兩份。

2.2定性指標(biāo)及檢測(cè)方法

2.2.1  感官檢測(cè)方法

  試驗(yàn)以色、氣味和口感為指標(biāo)，定性反映制品的物理性質(zhì)。檢測(cè)在采光、通風(fēng)良好，沒(méi)有異味的室內(nèi)靠近窗口處進(jìn)行。12個(gè)樣品按樣號(hào)中的數(shù)碼分為兩組。上下午各測(cè)一組。檢測(cè)次序用隨機(jī)法確定。檢測(cè)由同一人完成，檢測(cè)人不參與備樣。

  具體檢測(cè)方法為：觀色，舀取試樣原料約5g，置平皿中，搖平，在自然光下，目光與試樣呈約450角，觀察試樣整體顏色并記錄。品評(píng)氣味，舀取試樣最粗粉約5g，置平皿中，搖平，鼻子距試樣約5 cm，緩慢吸氣，品評(píng)氣味并記錄。品評(píng)口感，舀取試樣原料5粒，入口，用磨牙輕磕，即碎，判為酥脆；牙磣，記為堅(jiān)硬；完畢，用瓶裝純水漱口，去余味至盡。

2.22薄層檢測(cè)方法

  試驗(yàn)以TLC的斑點(diǎn)數(shù)和顏色為指標(biāo)，定性反映制品的化學(xué)組成。參照文獻(xiàn)嘲，配制展開(kāi)劑，正丁醇、冰乙酸與水體積比4：1：1；展開(kāi)顯色劑，展開(kāi)劑與0.2%茚三酮溶液體積比10：1，點(diǎn)樣，劃線，記錄斑點(diǎn)數(shù)。

  2.3定量指標(biāo)及檢測(cè)方法

  2.3.1指標(biāo)的選擇

  沙苑子的化學(xué)成分均為極性成分，結(jié)合其使用方法，可選水溶性好的氨基酸為溶出物指標(biāo)成分；而在其所含的14種氨基酸中谷氨酸占氨基酸總量的68%，所以，試驗(yàn)選擇谷氨酸的浸出率為定量指標(biāo)。

2.3.2定量方法

  試驗(yàn)為對(duì)比研究，為了簡(jiǎn)化試驗(yàn)，定量測(cè)定采用薄層層析一紫外分光光度計(jì)法。薄層層析方法如2.2.2所述。谷氨酸定位采用對(duì)照品對(duì)照定位。層析完畢，摳出谷氨酸的斑點(diǎn)，精密加入純化水10 m L，超聲波清洗器中震蕩10 min，充分溶解，6 000 r/min離心10 min，取上清液5 m L，于570 nm處測(cè)定吸光度。為了說(shuō)明上述方法對(duì)試驗(yàn)條件的適用性，試驗(yàn)按含量測(cè)定研究通用方法進(jìn)行條件驗(yàn)證并建立工作曲線。

2.4六種預(yù)處理方法的對(duì)比研究

  將購(gòu)置的沙苑子過(guò)20目篩，并手選，除去雜質(zhì)和小粒的沙苑子；所得沙苑子分批倒入3 000 m L燒杯中，加水淘洗3次，去除漂浮物、空秕沙苑子和黏附的泥土；瀝干，鋪于白瓷盤中，置65℃+2℃烘箱中，30 min后翻攪一次，繼續(xù)烘，約2h，至干，取出，放涼，得沙苑子原料（以下簡(jiǎn)稱凈料）。

2.4.1凈制品的制備及浸出物測(cè)定

  取凈料50 g，粉碎，制成最粗粉；準(zhǔn)確稱取最粗粉2份，每份5.00 g，得沙苑子凈制(Raw)品供試樣R1，R2。

  以R 1，R2為供試樣品，按方法2.2.1進(jìn)行感官評(píng)價(jià)；按方法2.1.2制備供試液R1，R2。

  以供試液R1，R2為試驗(yàn)對(duì)象，按方法2.2.2進(jìn)行薄層檢測(cè)；按方法2.3.2進(jìn)行含量測(cè)定。

2.4.2酒蒸品的制備及浸出物測(cè)定

  取凈料50 g，白酒15 m L，拌勻，密閉悶潤(rùn)1h，置蒸鍋蒸3h，取出放涼，得酒蒸品原料。重復(fù)操作一次，制得第二批原料。其余與凈制品同法，制得沙苑子酒蒸( Wine steam)品供試樣品W1，W2，供試液W1，W2，并進(jìn)行感官評(píng)價(jià)、薄層檢測(cè)和含量測(cè)定。

2.4.3鹽炙品的制備及浸出物測(cè)定

  取凈料50 g，2%鹽水250 m L，拌勻，密閉悶潤(rùn)1h，置烘箱內(nèi)于160 ℃±1℃烘制4h，取出放涼，得鹽炙品原料。其余與酒蒸制品同法，制得沙苑子鹽炙( Salt dried)品供試樣S1，S2，供試液S1，S2，并檢測(cè)。

2A4醋炙品的制備及浸出物測(cè)定

  取凈料50 g，醋15 m L，拌勻，密閉悶潤(rùn)1h，然后置炒鍋內(nèi)，炒至表面發(fā)黃，取出放涼，得沙苑子醋炙品原料。其余與酒蒸制品同法，制得沙苑子醋炙(Vinegar fried)品供試樣V1，V2，供試液V1,V2并檢測(cè)。

  2.4.5膨化品的制備及浸出物測(cè)定

  取凈料50 g，置膨化機(jī)內(nèi)，在加熱溫度1000C膨化器轉(zhuǎn)04MPain的條( Expand當(dāng)膨化器指示，壓力達(dá)到0.2 M Pa時(shí)開(kāi)始計(jì)時(shí)，持續(xù)保溫壓處理min，然后瞬間釋壓至常壓，同時(shí)氣流將物料沖入接收器內(nèi)，放涼，得沙苑子膨化品原料：其余與酒蒸制品同法，得沙苑子膨化(Expand)品供試樣E1,E2，供試液E1，E2，并檢測(cè)。

  2.4.6醋炙-膨化品的制備及浸出物測(cè)定

  取凈料50 g，醋15 m L，拌勻，密閉悶潤(rùn)1h,然后與膨化品同法，制得沙苑子醋炙-膨化（Vinegar-expand)品供試樣VE1、VE2，供試液、VE1、VE2,并檢測(cè)。

2.5醋炙-膨化法的工藝優(yōu)化

2.5.1  -次優(yōu)化

  上述6種預(yù)處理方法的試驗(yàn)結(jié)果證明，醋灸-膨化品的谷氨酸浸出率較高，所以有必要對(duì)此工藝的主要影響因素：A醋用量、B悶潤(rùn)時(shí)間、C膨化氣壓和D膨化保溫時(shí)間進(jìn)行優(yōu)化研究。試驗(yàn)以制品的谷氨酸浸出率為考察指標(biāo)，按2.3.2規(guī)定的方法測(cè)定。一次優(yōu)化試驗(yàn)采用L9(34)正交設(shè)計(jì)，因素水平表如表1所示。

2.5.2二次優(yōu)化

  由一次優(yōu)化試驗(yàn)結(jié)果得知，持續(xù)膨化保溫時(shí)間所得結(jié)果還不能確定其操作參數(shù)，所以�。篈醋用量30%、B悶潤(rùn)時(shí)間2h、C膨化氣壓0.2 M Pa，對(duì)D膨化保溫時(shí)間取1，2和3 min進(jìn)行單因素試驗(yàn)，試驗(yàn)編號(hào)依次為β1,β2和β3。

3結(jié)果與分析

3.1  定性指標(biāo)研究結(jié)果

3.1.1感官檢測(cè)結(jié)果

  按2.2.i規(guī)定的方法對(duì)六種預(yù)處理方法所的樣品進(jìn)行感官測(cè)定，結(jié)果如表2性狀欄所示。

3.1.2薄層檢測(cè)結(jié)果

  按2.2.2規(guī)定的方法對(duì)六種預(yù)處理方法所的樣品進(jìn)行薄層測(cè)定，結(jié)果如圖1所示，明顯的斑點(diǎn)為4個(gè)。

3.2定量指標(biāo)檢測(cè)結(jié)果

3.2.1  含量測(cè)定方法驗(yàn)證結(jié)果

  按2.3.2規(guī)定的方法進(jìn)行含量測(cè)定方法學(xué)驗(yàn)證，結(jié)果得出：回歸方程為y=0.002 5x-0.580 5，r=0.992 0：線性范圍200～1200 μg,g;精密度RSD=1.064%;重復(fù)性RSD=1.191%；在3h內(nèi)穩(wěn)定性RSD=1.057%；回收率為99.34%～101.65%，RSD=0.882%，表明該方法適用。

3.2.2六種預(yù)處理品的谷氨酸浸出率測(cè)定結(jié)果

  按2.3.2規(guī)定的方法對(duì)六種預(yù)處理方法的樣品進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果如表2谷氨酸浸出率Y所示。谷氨酸浸出率測(cè)試結(jié)果表明，醋炙-膨化品率略高于膨化品和醋炙品，而后兩者明顯高于酒蒸品和鹽烘品。

3.3醋炙-膨化法的工藝優(yōu)化結(jié)果

3.3.1  一次優(yōu)化試驗(yàn)結(jié)果

  按2.5.1規(guī)定的方法進(jìn)行一次優(yōu)化，試驗(yàn)結(jié)果如表3所示。結(jié)果的方差分析如表4。

  由表3和表4可知，谷氨酸浸出率Y的最大為11.37，其因素組合為A2B1C2D3；各因素效應(yīng)的順序?yàn)锳>C>D>B；用表3中各因素的效應(yīng)值作趨勢(shì)圖，如圖2所示。由圖2可知，因素D的優(yōu)化值尚難以判定。

3.3.2二次優(yōu)化試驗(yàn)結(jié)果

  按2.5.2規(guī)定的方法進(jìn)行二次優(yōu)化，β1,β2和β3結(jié)果分別為9.62, 10.49和9.58 mg/g。由圖3可知，持續(xù)保溫保壓時(shí)間D選為2 min為宜。

4結(jié)論

  定性研究結(jié)果表明，六種制品除口感外，其余性狀和水溶性成分種類差異不明顯。

  定量研究結(jié)果表明，六種制品中醋炙-膨化品谷氨酸浸出率最高，可達(dá)10.75 mg-g-1。

  工藝研究結(jié)果表明，高溫久蒸久烘會(huì)造成成分的損失，不宜采用；醋炙-膨化工藝可提高谷氨酸浸出率，以凈制品為基準(zhǔn)，提高率為48.76%;醋炙-膨化工藝是一種化學(xué)力與機(jī)械力協(xié)同作用的新工藝，其最佳條件為醋用量30%，悶潤(rùn)時(shí)間2h，膨化氣壓0.2M Pa，膨化保溫時(shí)間2 min。

5摘要改良沙苑子的炮制工藝，提高其水溶性成分的浸出。采用凈制、鹽烘、酒蒸、醋炙、膨化、醋炙-膨化六種方法對(duì)沙苑子進(jìn)行預(yù)處理，以制品的色香味和浸出物的斑點(diǎn)為定性指標(biāo)，以谷氨酸浸出率為定量指標(biāo)。六種制品定性指標(biāo)的測(cè)定結(jié)果無(wú)明顯差異；谷氨酸浸出率，醋炙-膨化品>膨化品>醋炙品>凈制品>酒蒸品>鹽烘品。說(shuō)明所用六種處理方法不增加或減少沙苑子水溶性成分的種類，醋炙-膨化品的谷氨酸浸出率比凈制品高48.76%。醋炙一膨化工藝是一種化學(xué)力與機(jī)械力協(xié)同作用的新工藝。