超聲波輔助提取桑葚色素及熱降解動力學(xué)
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劉永術(shù)，傅先楓
肇慶學(xué)院化學(xué)化工學(xué)院(肇慶526061)
摘要 采用響應(yīng)面試驗優(yōu)化超聲時間、料液比和乙醇體積分?jǐn)?shù)三因素對超聲輔助提取桑葚色素的工藝參數(shù)，并對桑葚色素的熱降解動力學(xué)進行研究。結(jié)果表明；超聲時間、料液比、乙醇體積分?jǐn)?shù)對桑葚色素提取液的吸光度影響顯著，影響大小順序為乙醇體積分?jǐn)?shù)>料液比>超聲時間；最佳提取參數(shù)為超聲時間30 min、料液比1：42 (g/m L)、乙醇體積分?jǐn)?shù)76%，此條件下吸光度為2.409;桑葚色素隨熱處理溫度的增加熱降解加劇，符合一級熱降解反應(yīng)動力學(xué)。
關(guān)鍵詞超聲波；桑葚色素；熱降解動力學(xué)
桑葚色澤艷麗、果肉多汁、滋味甘甜，被譽為“中華果王”。桑葚營養(yǎng)豐富，含有多種氨基酸、維生素及微量元素等1 50多種化合物，其中主要活性物質(zhì)為花青素類化合物、白藜蘆醇、多糖等。桑葚有烏發(fā)明目、滋陰補血、潤腸通便、補肝益腎、降糖降脂和抗衰老等功效，具有較高營養(yǎng)和藥用價值。因此，桑葚被加工成桑葚果脯、桑葚果醋、桑葚酒、桑葚果汁、桑葚冰淇淋、桑葚奶茶、桑葚果凍、桑葚酸奶等產(chǎn)品，深受消費者喜愛。
天然食用色素廣泛存在植物的花、葉、果實、皮中，來源豐富、安全無毒、色調(diào)自然。其除了能賦予食品誘人色彩，給人識別食品視覺風(fēng)味和味覺閾值外，還兼具營養(yǎng)和保健功能，越來越受到關(guān)注。桑葚色素中富含花青素，而花色素預(yù)防心腦血管疾病、保護肝臟、降低DNA氧化損害、降血糖等功效。試驗采用超聲波輔助提取桑葚色素，利用響應(yīng)面方法優(yōu)化桑葚色素的提取參數(shù)，并研究桑葚色素的熱降解動力學(xué)，以期為桑葚資源的開發(fā)利用提供參考。
1 材料與方法
1.1材料與儀器
桑葚：農(nóng)戶提供；無水乙醇：廣州化學(xué)試劑廠；TD3C800B離心機：湖南湘儀實驗室儀器開發(fā)有限公司；UVmini-1240紫外可見分光光度計：島津企業(yè)管理（中國）有限公司；DFY-250A高速組織粉碎機：上海比朗儀器有限公司；SK8200H超聲波清洗器：上�？茖�(dǎo)超聲儀器有限公司。
1.2試驗方法
1.2.1桑葚色素的光譜特性
將桑葚置于干燥箱中烘干后，取出粉碎過60目篩，獲得桑葚粉末。稱取固定質(zhì)量的桑葚粉末按一定料液比分散于一定體積分?jǐn)?shù)的乙醇溶液中，超聲提取一定時間后，以10 000 r/min離心15 min，取上清液定容于50m L容量瓶，在紫外可見分光光度計上進行200～600 nm波長掃描，測定桑葚色素的紫外-可見光譜。
1.2.2桑葚色素的提取
根據(jù)1.2.1中的方法，將離心后的桑葚色素定容于50 m L容量瓶，在286 nm處測定其吸光度，以吸光度的大小來表示提取桑葚色素的相對濃度大小。
1.2.3響應(yīng)面優(yōu)化提取桑葚色素
在單因素試驗基礎(chǔ)上，根據(jù)響應(yīng)面試驗設(shè)計原理，以吸光度為優(yōu)化目標(biāo)，選擇超聲時間、料液比和乙醇體積分?jǐn)?shù)進行三因素三水平試驗，利用Design-Expert軟件進行響應(yīng)面優(yōu)化提取桑葚色素的最佳參數(shù)。
1.2.4桑葚色素的熱降解動力學(xué)
研究表明色素?zé)峤到饪捎靡患壏磻?yīng)動力學(xué)進行分析，熱降解常數(shù)(Dc)、半衰期(t1/2)與活化能（Ea）可分別按公式(1)~(3)計算：
式中：A------為熱處理后桑葚色素溶液的吸光度；A0——為熱處理前桑葚色素溶液的吸光度；t------熱處理時間，h；D0——指數(shù)前因子；R------氣體常數(shù)；T------熱處理溫度，℃。
2結(jié)果與分析
2.1桑葚色素的光譜特性
桑葚色素的紫外-可見光譜見圖1。從圖1可知，桑葚色素分別在216，286和529 nm處有顯著的吸收峰，說明桑葚色素的主要成分為花青素類化合物。由于286 nm處的吸收峰大且穩(wěn)定，所以在286 nm處測定桑葚色素提取液的吸光度來表示提取桑葚色素的相對濃度。
2.2響應(yīng)面試驗優(yōu)化提取桑葚色素
在單因素試驗基礎(chǔ)上，以吸光度(Y)為優(yōu)化指標(biāo)，對超聲時間、料液比和乙醇體積分?jǐn)?shù)采用三因素三水平進行響應(yīng)面優(yōu)化桑葚色素的提取參數(shù)，試驗設(shè)計及結(jié)果見表1。
采用Design-Expert軟件對表1中的試驗數(shù)據(jù)進行回歸擬合分析，得到二次方程模型為：Y=2.4-0.03A+0.051B+0.062C-0.016AB+0.048AC-0.019BC -0.068A2-0.012B2-0.049C2.
采用Design-Expert軟件對表1中的試驗數(shù)據(jù)進行回歸模型方差分析，結(jié)果見表2。由表2可知，回歸方程模型極顯著(p<0.01)，模型的相關(guān)系數(shù)R2為0.97，模型變異系數(shù)為1.29%，說明該二次模型能夠擬合真實的試驗結(jié)果，試驗誤差��；模型的失擬項不顯著(p>0.05)，表明模型擬合程度好，模型與試驗數(shù)據(jù)相符。
采用Design-Expert軟件對表1中的試驗數(shù)據(jù)進行回歸模型系數(shù)顯著性檢驗，結(jié)果見表3。由表3可知，超聲時間(A)、料液比(B)和乙醇體積分?jǐn)?shù)(C) 對吸光度(Y)的影響顯著(P<0.05)，影響的大小順序為乙醇體積分?jǐn)?shù)>料液比>超聲時間；超聲時間與乙醇體積分?jǐn)?shù)的交互作用對吸光度影響顯著( p<0.05)，超聲時間與料液比、料液比與乙醇體積分?jǐn)?shù)的交互作用對吸光度的影響不顯著(p>0.05)；各因素的二次方對吸光度影響顯著(p<0.05)。
2.3提取桑葚色素最佳參數(shù)的確定
采用Design-Expert軟件對回歸擬合的二次方程進行計算，得到桑葚色素提取的最佳參數(shù)為：超聲時間29.65 min、料液比1：41.76( g/m L)、乙醇體積分?jǐn)?shù)75.85%，吸光度的預(yù)測值為2.425。為了方便實際操作，最佳參數(shù)調(diào)整為：超聲時間30 min、料液比1：42( g/m L)、乙醇體積分?jǐn)?shù)76%，在此條件下提取桑葚色素溶液的吸光度為2.409( n=3)，與預(yù)測值相差
0.66%，說明該模型用于提取桑葚色素是可靠的。
2.4桑葚色素?zé)峤到鈩恿W(xué)
桑葚色素?zé)峤到鈩恿W(xué)結(jié)果見圖2和表4。由圖2和表4可知，桑葚色素的熱降解符合一級降解動力學(xué)；隨著熱處理溫度的增加，Dc值逐漸增加，t1/2值逐漸減小，說明桑葚色素隨著熱處理溫度增加降解加�。簧］厣卦�40℃，60℃，80 ℃和100 ℃下對應(yīng)的t1／2值分別為995.90, 210.68, 113.44和67.69 h，說明桑葚色素的半衰期較長，能滿足食品加工的需要。
3結(jié)論
采用響應(yīng)面法對桑葚色素的超聲提取參數(shù)進行了優(yōu)化。超聲時間、料液比和乙醇體積分?jǐn)?shù)對桑葚色素的提取影響顯著，影響大小順序為乙醇體積分?jǐn)?shù)>料液比>超聲時間。最佳提取參數(shù)為超聲時間30 min、料液比1：42( g/m L)、乙醇體積分?jǐn)?shù)76%，此條件下吸光度為2.409。桑葚色素隨熱處理溫度的增加熱降解加劇，但其半衰期較大，能滿足食品加工的需要。
