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作者；張毅

    磷礦中鎂質(zhì)量分數(shù)已成為濕法磷酸生產(chǎn)中評價磷礦質(zhì)量的主要指標(biāo)之一。貴州開陽磷礦資源雖然品位較高，可不經(jīng)選礦即可用于磷肥等生產(chǎn)，但伴隨其中的鎂質(zhì)量分數(shù)亦明顯偏高，給實際生產(chǎn)過程帶來諸多不利影響。目前，磷礦脫鎂方法主要有擦洗脫泥法、磁選法、重介質(zhì)分選法、光電揀選法、高溫煅燒法、浮選法及化學(xué)浸提法。其中化學(xué)浸提法操作簡單，除雜效率高，但當(dāng)前所報道的磷礦化學(xué)浸提法脫鎂工藝Mg0脫除率較低，P205損失率較高，脫鎂液無法有效處理，由于各自的缺陷都難于滿足工業(yè)生產(chǎn)要求，因此，研究磷礦漿化學(xué)浸提法脫鎂新工藝尤為重要。

1  實驗原理

天然磷礦石分為磷灰石和磷塊巖2類，其主要成份均為氟磷酸鈣[Ca5F(P04)3]，磷礦中鎂基本都以白云石( CaCO，．MgC03)形式存在。利用弱硫酸介質(zhì)下CaCO，和MgC03的反應(yīng)活性遠大于氟磷酸鈣的特性，使H+通過磷礦顆粒微細孔隙滲透至白云石微粒表面參加反應(yīng)，以達到分解CaCO，．MgC03及脫除Mg2+的目的。同時，稀酸中的H+還會和Fe20，及Al2 03反應(yīng)，其反應(yīng)如下：

  氟磷酸鈣在稀酸脫鎂過程中也會有少量分解，其反應(yīng)如下：

2實驗部分

2.1實驗原料

  磷礦粉（貴州開陽磷礦生產(chǎn)），其主要化學(xué)組成如表1所示；硫酸，質(zhì)量分數(shù)為98%，成都市科龍化工試劑廠生產(chǎn)；蒸餾水。

2.2工藝流程

  磷礦粉化學(xué)浸提法脫鎂工藝流程如圖1所示。一定液固比的磷礦漿在一定溫度及攪拌強度下，逐滴滴加脫鎂劑稀硫酸溶液，控制料漿pH，反應(yīng)一定時間，反應(yīng)結(jié)束后過濾，固相經(jīng)洗滌干燥后得脫鎂后磷礦粉，脫鎂后磷礦粉用作重過磷酸鈣生產(chǎn)原料。過濾和洗滌后液相可循環(huán)使用調(diào)配磷礦漿原料液固比，當(dāng)過濾和洗滌液相中鎂和磷富集一定程度后，以NaOH溶液處理生產(chǎn)副產(chǎn)物MgHP04·3H20優(yōu)質(zhì)化肥。

2.3分析方法

  磷礦粉及脫鎂液中P2 05質(zhì)量分數(shù)采用磷鉬酸喹啉質(zhì)量法( GB/T 1871. 1-1995)進行測定；Mg0質(zhì)量分數(shù)采用EDTA容量法(GB/T  1871.  1-1995)進行測定。

3結(jié)果與討論

3.1正交試驗設(shè)計

  本實驗中，主要探討反應(yīng)溫度、pH、反應(yīng)時間、液固比及脫鎂劑稀硫酸溶液濃度對磷礦粉脫鎂效果的影響，設(shè)計五因素四水平正交試驗表L16 (45)，以確定磷礦粉最佳脫鎂工藝條件。正交試驗因素水平如表2所示。

    實驗中測定的指標(biāo)為脫鎂后磷礦粉w( Mg0)／W( P205)值。

3.2正交試驗結(jié)果與討論

根據(jù)五因素四水平正交試驗表L16 (45)，進行磷礦粉脫鎂試驗，正交試驗結(jié)果如表3所示。

為獲得最優(yōu)化工藝條件，對表3實驗結(jié)果進行極差分析及方差分析，結(jié)果如表4及表5所示。

    由極差分析及方差分析結(jié)果可知：影響磷礦粉脫鎂效果的各因素順序為：B>C>A>E>D。即因素B和C的水平變化對指標(biāo)的影響最大，顯著性強，因素D對指標(biāo)的影響最小，顯著性弱。因此，最佳磷礦粉脫鎂工藝條件為A2BIC4D4El，即反應(yīng)溫度為45℃，pH為1.0~2.0，反應(yīng)時間為3.0 h，液固比為3. 0:1及脫鎂劑濃度為2.0 mol/L。按照上述工藝條件進行磷礦粉脫鎂實驗，脫鎂后磷礦粉w( MgO)/w(P205)為0.86%，磷礦漿Mg0脫除率為89. 2%，P205損失率為2.8%，脫鎂效果甚好。

貴州開陽磷礦粉脫鎂效果的數(shù)學(xué)模型描述為：

式中，y為脫鎂后貴州開陽磷礦粉鎂磷比，%；r為反應(yīng)溫度，K；pH為反應(yīng)料漿pH；丁為反應(yīng)時間，h；G為反應(yīng)料漿液固比；c為脫鎂劑硫酸溶液濃度，mol/L；o，6，c，d，e,f，g為待定常數(shù)。

根據(jù)正交試驗結(jié)果，經(jīng)擬合得到的數(shù)學(xué)模型為：

    該數(shù)學(xué)模型相關(guān)系數(shù)R =0. 86。

3.3重過磷酸鈣的制備

利用脫鎂前后的磷礦粉模擬生產(chǎn)重過磷酸鈣，生產(chǎn)工藝條件為：濕法磷酸w( P205)≥45. 5%，w（含固）≤5 010，酸溫≥75cc，酸礦比為2.5:1，熟化時間為14 d，熟化后造粒、干燥、篩分、冷卻及包裝得產(chǎn)品。對比分析產(chǎn)品質(zhì)量，結(jié)果如表6所示。結(jié)果表明，脫鎂后磷礦粉用以生產(chǎn)重過磷酸鈣，質(zhì)量遠優(yōu)于脫鎂前磷礦粉生產(chǎn)的重過磷酸鈣，產(chǎn)品質(zhì)量達到HG 2219-1991優(yōu)等品標(biāo)準。

3.4磷礦粉脫鎂液的處理

    在最佳工藝條件下進行磷礦粉脫鎂反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后料漿過濾，脫鎂濾液成分分析結(jié)果發(fā)現(xiàn)，脫鎂液中P2 05質(zhì)量分數(shù)為0.31%，Mg0質(zhì)量分數(shù)為0. 99%，具有一定的回收利用價值。研究發(fā)現(xiàn)，以NH。HC03溶液調(diào)節(jié)脫鎂液pH為5.5~5.7，反應(yīng)溫度為25℃，反應(yīng)時間為30 min，攪拌轉(zhuǎn)速為150 r/min，此后陳化處理120 min，制得MgNH4P04 -6H20肥料副產(chǎn)物，脫鎂液中P205回收率達96%以上。

4結(jié)論

以貴州開陽磷礦粉為原料，研究了磷礦粉化學(xué)浸提法脫鎂工藝，獲得磷礦粉脫鎂最佳工藝條件為：脫鎂劑硫酸溶液濃度為2.0  mol/L，pH為1.0~2.0，反應(yīng)時間為3.0 h，反應(yīng)溫度為45℃，液固比為3. 0:1，同時得到脫鎂后磷礦粉的鎂磷比數(shù)學(xué)模型為

最佳工藝條件下，磷礦漿Mg0脫除率為89. 2%，P2 05損失率為2. 8%，鎂磷比為0.86%。相較于當(dāng)前工業(yè)應(yīng)用較為廣泛的浮選法脫鎂工藝，硫酸化學(xué)浸提法脫鎂工藝可避免浮選設(shè)備的巨大投資、化學(xué)藥劑的大量使用及其對環(huán)境造成的嚴重破壞。同時擴大了集團公司使用磷礦的范圍，減少了資源對企業(yè)發(fā)展的制約，該研究為中低品位磷礦特別是高鎂磷礦的綜合利用及規(guī)模化生產(chǎn)提供了理論依據(jù)。采用脫鎂后磷礦粉模擬生產(chǎn)重過磷酸鈣，所得產(chǎn)品質(zhì)量達到HG2219-1991優(yōu)等品標(biāo)準。此外，脫鎂液經(jīng)處理后制得的副產(chǎn)物MgNH4P04 -6H20優(yōu)質(zhì)化肥具有潛在的經(jīng)濟價值。

5摘要：以貴州開陽磷礦粉為原料，研究了磷礦粉化學(xué)浸提法脫鎂工藝。通過正交試驗及極差分析獲得磷礦粉脫鎂最佳工藝條件：脫鎂劑硫酸溶液濃度為2．O mol/L，pH為1.0~2.0，反應(yīng)時間為3.0 h，反應(yīng)溫度為45℃，液固比為3.0:1，同時得到脫鎂后磷礦粉的鎂磷比數(shù)學(xué)模型為y= 15 570 522 604. 536×T-5.296[pH] 7.540×r-2…×G-1.370×c-0.683  +1. 475。在最佳工藝條件下，磷礦漿Mg0脫除率為89. 2%，P2 05損失率為2.8%，鎂磷比為0.86%，達到HC/T 2673 -1995濕法磷酸用礦優(yōu)等品Ⅱ類標(biāo)準。采用脫鎂后磷礦粉模擬生產(chǎn)重過磷酸鈣，所得產(chǎn)品質(zhì)量達到HG 2219-1991優(yōu)等品標(biāo)準。磷礦粉脫鎂液經(jīng)NH4 HC03溶液處理后可得到MgNH4 P04.  6H20肥料副產(chǎn)物。