關(guān)于新型復(fù)合注漿材料研發(fā)與應(yīng)用的探索
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作者：張毅
王樓煤礦13301工作面突水災(zāi)害屬于典型的斷層滯后型突水，在掘進(jìn)過程中運(yùn)輸巷與軌道巷者5出現(xiàn)頂板淋水和底板滲水現(xiàn)象，當(dāng)回采工作面推進(jìn)至560 m時(shí)，工作面涌水量由130 m3／h快速增加，工作面回采至640 m時(shí)，工作面涌水量增加至650m3／h。發(fā)生突水后，王樓煤礦開展了突水治理工作，采用從地面進(jìn)行深孔注漿對(duì)工作面涌水進(jìn)行封堵。為了降低工程成本，王樓煤礦引入了水泥粉煤灰作為注漿材料。但是由于注漿材料體系的復(fù)雜性，粉煤灰注入后即引發(fā)鉆孔壓力升高，被迫放棄使用。
針對(duì)上述問題，選用P0425水泥、粉煤灰、粘土、膨潤(rùn)土為基材，開展了新型復(fù)合注漿材料體系研發(fā)，系統(tǒng)研究其強(qiáng)度、凝結(jié)時(shí)間、流動(dòng)度、抗?jié)B性等指標(biāo)，使其具備良好的流動(dòng)度，析水分層時(shí)間合理；初終凝時(shí)間合理；具備良好的抗?jié)B特性，能夠滿足水害治理需求；抗折和抗壓強(qiáng)度能夠抵擋水壓破壞；與普通水泥相比能夠大幅度降低成本。
1 試驗(yàn)方法
(1)注漿材料細(xì)度、粒度及比表面積的測(cè)定。將出磨的煤矸石材料過200目方孔篩，然后根據(jù)GB/T1345 - 2007，采用負(fù)壓篩法測(cè)定材料的細(xì)度，采用勃氏法測(cè)定材料的比表面積。
(2)膠凝材料需水量、凝結(jié)時(shí)間及安定性的測(cè)定。
注漿材料的標(biāo)準(zhǔn)稠度以達(dá)某一規(guī)定稠度時(shí)的用水量占水泥重量的百分?jǐn)?shù)來表示。標(biāo)準(zhǔn)稠度需水量按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《水泥標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量、凝結(jié)時(shí)間、安定性檢驗(yàn)方法》(GB/T 1346-2001)進(jìn)行試驗(yàn)。
注漿材料的凝結(jié)時(shí)間有初凝和終凝之分，自加水時(shí)起至漿液的塑性開始降低所需的時(shí)間，稱為初凝時(shí)間，自加水起至漿液完全失去塑性所需的時(shí)間，稱為終凝時(shí)間。凝結(jié)時(shí)間的測(cè)定是以標(biāo)準(zhǔn)稠度的水泥凈漿在規(guī)定的溫度和濕度下，用凝結(jié)時(shí)間測(cè)定儀來測(cè)定。
(3)注漿材料強(qiáng)度的測(cè)定。本試驗(yàn)借鑒水泥膠砂強(qiáng)度試驗(yàn)按GB/T17671-1999進(jìn)行。測(cè)定前，將制備的漿液進(jìn)行成型和養(yǎng)護(hù)脫模。各齡期強(qiáng)度檢驗(yàn)時(shí)間為(72±2)h、7d±4h、28 d±8h�？拐邸⒖箟簭�(qiáng)度測(cè)定和計(jì)算按GB/T17676 - 2009第9、10條執(zhí)行。
(4)注漿材料流動(dòng)度分析。注漿材料流動(dòng)采用計(jì)時(shí)測(cè)量漿液擴(kuò)散直接表示，借鑒建材GB/
T17676- 2009標(biāo)準(zhǔn)。選用長(zhǎng)度為600 mm方形玻璃板，放置于水平桌面，用水使其表面均勻濕潤(rùn)。在玻璃板下放置擴(kuò)散開度記錄紙，在玻璃板中心位置放置漿液試模．將攪拌好的漿液倒人抹平。此時(shí)緩慢提起試模并同時(shí)開始計(jì)時(shí)。在30 s時(shí)從3個(gè)不同方向記錄下漿液擴(kuò)散開度，求其平均值即為漿液的有效擴(kuò)散開度。
(5)注漿材料抗?jié)B特性分析。測(cè)試前，進(jìn)行試體的成型、養(yǎng)護(hù)與脫模、涂蠟密封。測(cè)試時(shí)，使用水泥砂漿抗?jié)B儀，在加壓2h內(nèi)，如實(shí)體無(wú)滲水現(xiàn)象．則繼續(xù)加壓19.6×104 Pa直至試體開始滲水為止，并隨時(shí)記錄透水的壓力、流量與時(shí)間。
(6)注漿材料水化產(chǎn)物及掃描電鏡(SEM)分析。
將水化試樣制成20 mm×20 mm×20 mm的凈漿小試塊，標(biāo)養(yǎng)到規(guī)定的水化齡期時(shí)，去除試件表面可能碳化的皮層，將內(nèi)部小塊取一部分敲成2.5～5.0 mm大小，用無(wú)水酒精終止水化，以備SEM測(cè)試；將另一部分水化樣用無(wú)水酒精終止水化后，研磨至一定細(xì)度，在40℃下烘干至恒重后密封保存，以備SEM測(cè)試。
取出用無(wú)水酒精終止水化的漿體斷裂碎塊，在40℃下干燥至恒重，用導(dǎo)電膠將樣品粘貼在銅質(zhì)樣品座上，真空鍍金后置于S-2500型掃描電鏡中觀察試樣斷面形貌。分析各組成物相的微觀形貌特征、晶粒形狀、各物相間結(jié)合狀態(tài)、微細(xì)裂紋、水化程度等狀況。
(7)組分篩選試驗(yàn)。正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)是利用正交表來安排與分析多因素試驗(yàn)的一種設(shè)計(jì)方法。通過參考國(guó)內(nèi)外相關(guān)方面的研究經(jīng)驗(yàn)，結(jié)合王樓煤礦注漿改造含水層工程實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)，將注漿加固材料配比試驗(yàn)劃分為3個(gè)因素：水泥含量（水泥質(zhì)量／水泥十粘土十膨潤(rùn)土十粉煤灰總質(zhì)量）、粉煤灰含量（粉煤灰質(zhì)量／水泥十粘土十膨潤(rùn)土十粉煤灰總質(zhì)量）、粘土含量（粘土質(zhì)量／水泥十粘土十膨潤(rùn)土十粉煤灰總質(zhì)量）。膨潤(rùn)土主要用于改善材料體系的和易性，避免材料體系的析水分層，同時(shí)增強(qiáng)材料體系的保水能力，通過試驗(yàn)確定其添加含量為1%即可�；谡辉囼�(yàn)原理，排除明顯不滿足要求的材料體系，確定試驗(yàn)組分配比，如表1所示。
2新型復(fù)合注漿材料性能測(cè)試與分析
2.1 流動(dòng)度
流動(dòng)度作為復(fù)合材料體系最重要的指標(biāo)，直接決定了其可用性，分別對(duì)水泥、水泥-粉煤灰、新型復(fù)合注漿材料進(jìn)行了流動(dòng)度測(cè)試。
(1)水泥漿液。經(jīng)過試驗(yàn)測(cè)試，純水泥漿液流動(dòng)度31.5 cm，密度1.39 g／cm3，析水分層初始與完全時(shí)間分別為271 s和1122 s。
在已知水泥漿液能夠滿足注漿需求的前提下，將該數(shù)據(jù)作為技術(shù)分析的指標(biāo)與參照，認(rèn)為達(dá)到或者接近該數(shù)據(jù)時(shí)新型復(fù)合注漿材料體系流動(dòng)度達(dá)標(biāo)。
(2)水泥-粉煤灰漿液。水泥-粉煤灰不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的流動(dòng)度曲線如圖1所示。由圖1可知，漿液的流動(dòng)度隨著水泥含量逐漸降低而降低，其中粉煤灰含量60%為例外，但總體數(shù)據(jù)波動(dòng)不大，材料體系流動(dòng)度在30~32 cm之間即可認(rèn)為能夠?qū)嵤┳{，因此水泥-粉煤灰體系可注區(qū)間較小，現(xiàn)場(chǎng)難以控制，這是導(dǎo)致水泥-粉煤灰體系注漿失敗的一個(gè)原因。
(3)新型復(fù)合漿液。新型復(fù)合漿液流動(dòng)度曲線如圖2所示。由圖2可知，新型復(fù)合漿液(7～12號(hào)試樣)由于粘土成分的存在，除2號(hào)與6號(hào)試樣外，其流動(dòng)度大部分位于30~ 32 cm之間（1號(hào)試樣為純水泥），能夠滿足注漿對(duì)流動(dòng)度的要求，因此新型復(fù)合注漿材料體系可行。
2.2 析水分層時(shí)間
析水分層時(shí)間分為開始時(shí)間和完全時(shí)間，材料體系的析水分層會(huì)導(dǎo)致干粉沉淀，堵塞鉆孔增大注漿壓力，導(dǎo)致注漿被迫中止，試驗(yàn)測(cè)試了3種材料體系的析水分層時(shí)間。
(1)水泥漿液。水泥漿液水灰比1:1時(shí)，析水分層開始時(shí)間為271 s，終止時(shí)間為1122 s。
(2)水泥-粉煤灰漿液。試驗(yàn)測(cè)試了水泥-粉煤灰的析水分層開始時(shí)間和完成時(shí)間。水泥-粉煤灰的析水分層如圖3所示，由于粉煤灰的加入，材料體系分層析水時(shí)間相對(duì)于純水泥漿液大幅度縮短，其初始析水時(shí)間變化不大，但完全離析時(shí)間不足單純水泥漿液的30%，這導(dǎo)致了材料體系中的干粉顆粒快速下沉從而堵塞了注漿鉆孔，也是水泥-粉煤灰體系無(wú)法滿足深長(zhǎng)鉆孔注漿的根本原因。
(3)新型復(fù)合漿液。試驗(yàn)測(cè)試了新型復(fù)合注漿材料體系的析水分層時(shí)間。新型復(fù)合注漿材料體系的析水分層時(shí)間如圖4所示。
由圖4可以看出，2～6號(hào)試樣中不含粘土和膨潤(rùn)土組分，其析水分層時(shí)間隨著粉煤灰含量大幅度增加，漿液可注性能大幅度下降；為了解決這一問題，7 ~12號(hào)試樣摻入了4%或9%的粘土和1%的膨潤(rùn)土，大幅度改善了漿液的和易性，10～12號(hào)試樣基本達(dá)到或接近純水泥的參數(shù)。
2.3 初、終凝時(shí)間
新型復(fù)合注漿材料的初終凝時(shí)間如圖5所示。2～6號(hào)試樣中不含粘土和膨潤(rùn)土組分，其初凝時(shí)間和終凝時(shí)間隨著粉煤灰含量增加而縮短，漿液可注性能下降，其中，6號(hào)試樣比2號(hào)試樣的初凝時(shí)間縮短了36%。為了解決這一問題，7～12號(hào)試樣摻人了4%或9%的粘土和1%的膨潤(rùn)土，大幅度改善了漿液的和易性，10～12號(hào)試樣基本達(dá)到或接近純水泥的參數(shù)。
2.4齡期強(qiáng)度
(1)材料體系的抗壓強(qiáng)度。試驗(yàn)測(cè)試了新型復(fù)合注漿材料結(jié)石體的7d和28 d抗壓強(qiáng)度如圖6所示，新型復(fù)合注漿材料的強(qiáng)度與其組分密切相關(guān)，隨著水泥含量的降低強(qiáng)度顯著降低；7～12號(hào)試樣隨著粘土和膨潤(rùn)土的添加，材料體系的對(duì)應(yīng)齡期強(qiáng)度進(jìn)一步降低，這表明粘土和膨潤(rùn)土對(duì)于材料體系強(qiáng)度影響是負(fù)面的，在能夠滿足和易性的前提下應(yīng)當(dāng)盡量降低其摻入量。
新型復(fù)合注漿材料體系結(jié)石體7 d強(qiáng)度普遍在5MPa附近，28 d強(qiáng)度普遍大于20 M Pa，對(duì)比王樓煤礦的水壓2～3.5 M Pa，其強(qiáng)度能夠滿足工程要求，水泥含量在15%和20%，試樣結(jié)石體強(qiáng)度存在顯著提升，因此水泥含量應(yīng)當(dāng)采用20%配比。這也說明，普通水泥在進(jìn)行含水層改造工程時(shí)，其強(qiáng)度富余量過大，存在嚴(yán)重的材料浪費(fèi)�？赏ㄟ^新型復(fù)合注漿材料的研發(fā)，降低強(qiáng)度富余量達(dá)到削減成本的目標(biāo)。
(2)材料體系的抗折強(qiáng)度。試驗(yàn)測(cè)試了新型復(fù)合注漿材料的3d、7d和28 d結(jié)石體的抗折強(qiáng)度，如圖7所示�？拐蹚�(qiáng)度對(duì)于含水層改造的意義重大，在工作面開采時(shí)其具有抵抗裂隙萌生，能夠降低頂板冒裂帶高度和突水風(fēng)險(xiǎn)。試驗(yàn)測(cè)得純水泥漿結(jié)石體（水灰比1:1）28 d抗折強(qiáng)度2.3 M Pa，因水泥含量的降低新型復(fù)合注漿材料的抗折強(qiáng)度顯著降低。在組分含量水泥、粉煤灰、粘土和膨潤(rùn)土分別為20%、70%、9%、1%時(shí)（10號(hào)試樣），其抗折強(qiáng)度僅為純水泥結(jié)合體的50%。
結(jié)石體的抗折強(qiáng)度在水泥含量由15%增至20%存在顯著增強(qiáng)，這與抗壓強(qiáng)度相對(duì)應(yīng)，此時(shí)增加材料體系的水泥用量是性價(jià)比最高的；相對(duì)的水泥含量從20%增加至30%時(shí)，抗折強(qiáng)度沒有明顯變化。
2.5 SEM分析
通過對(duì)注漿材料各配比試樣物理力學(xué)性能分析，綜合考慮各試樣力學(xué)特性，分別分析了試樣水化特性。水化28 d時(shí)，7號(hào)試樣內(nèi)部Aft礦物及膠凝性礦物數(shù)量均顯著增加，但試樣密度仍較低，隨著試樣中水泥含量增加，7、9、10和12號(hào)試樣中強(qiáng)度礦物數(shù)量不斷增多，大量的凝結(jié)礦物將針狀的Aft礦物包裹，試樣的致密度也不斷提高，內(nèi)部孔結(jié)構(gòu)數(shù)量和孔徑均減小。這與各試樣的強(qiáng)度數(shù)據(jù)相對(duì)應(yīng)，特別是10和12號(hào)試樣，強(qiáng)度相差較小，而強(qiáng)度較高的7號(hào)試樣致密度顯著較高。
2.6 經(jīng)濟(jì)成本測(cè)算
新型復(fù)合注漿材料體系與采用普通425硅酸鹽水泥經(jīng)濟(jì)性對(duì)比如表2所示。
因此采用新型注漿復(fù)合材料體系配比，在能夠滿足可注性要求的前提下，可節(jié)約注漿材料成本50%-70%。新型復(fù)合注漿材料體系在王樓煤礦實(shí)際應(yīng)用15000 t，采用10號(hào)試樣配比，節(jié)約成本242元／t，共計(jì)節(jié)約成本363萬(wàn)元。
3 結(jié)論
(1)分析了水泥-粉煤灰漿液無(wú)法滿足工程需求的原因：其流動(dòng)度偏低注漿泵送阻力大；其析水分層時(shí)間過短，不足普通水泥的30%，導(dǎo)致顆粒極易沉淀堵塞鉆孔，注漿無(wú)法持續(xù)。
(2)通過資料分析與室內(nèi)測(cè)試試驗(yàn)，確定了新型復(fù)合注漿材料的組分為水泥，粉煤灰，粘土，膨潤(rùn)土。
(3)分別測(cè)試了新型復(fù)合注漿材料體系的抗壓抗折強(qiáng)度、初終凝時(shí)間、流動(dòng)度、析水分層時(shí)間、抗?jié)B透性等，研究了新型復(fù)合注漿材料體系中各組分對(duì)材料性能的影響，結(jié)論表明水泥含量越高材料體系的強(qiáng)度、抗?jié)B透性能越好；粘土十膨潤(rùn)土對(duì)于調(diào)節(jié)材料體系的和易性效果顯著，可顯著增加流動(dòng)度，延長(zhǎng)析水分層時(shí)間；粘土十膨潤(rùn)土還可改造材料的抗?jié)B透性能。
(4)通過SEM分析了新型復(fù)合注漿材料體系的水化特征及微觀形貌，從微觀層面闡述了新型復(fù)合注漿材料的性能特性和機(jī)理。
(5)獲得了新型復(fù)合注漿材料體系的最佳組分配比（膨潤(rùn)土含量均為1%），具體選用標(biāo)準(zhǔn)可根據(jù)含水層性質(zhì)和工程需求確定，王樓煤礦采用10號(hào)試樣的配比。
(6)新型復(fù)合注漿材料體系在王樓煤礦實(shí)際應(yīng)用15000 t，在滿足工程需求的前提下，節(jié)約材料成本效果顯著。
4摘 要介紹了注漿材料細(xì)度、粒度比表面積、膠凝材料需水量、凝結(jié)時(shí)間及安定性等的測(cè)定方法。對(duì)新型復(fù)合注漿材料從流動(dòng)度、析水分層時(shí)間、初終凝時(shí)間、齡期強(qiáng)度、結(jié)石體滲透性、SEM分析等方面進(jìn)行了性能測(cè)試與分析，并成功替代了普通硅酸鹽水泥進(jìn)行了
大規(guī)模應(yīng)用，經(jīng)濟(jì)效益顯著。
