關(guān)于硫酸鹽對膠結(jié)充填體單軸抗壓強度與彈性模量關(guān)系影響的探索
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作者：張毅
近年來，關(guān)于硫酸鹽對充填體強度的影響受到越來越多的重視。有研究表明，在一定條件下，硫酸鹽可以作為膠結(jié)充填的激發(fā)劑。在較高的堿性環(huán)境中，硫酸鹽能顯著激發(fā)礦渣的潛在水硬性，從而提高充填體早期強度。
單軸抗壓強度是反映充填體力學性能的一個重要參數(shù)，它能在一定程度上反應充填體的強度和穩(wěn)定性�？箟簭椥阅Ａ恳彩欠从吵涮铙w力學性能的一個重要參數(shù)，對研究充填體的規(guī)律有重要意義。本文的彈性模量為試件的割線彈性模量E50，即應力應變曲線的原點與應力最大值一般處所連割線段斜率，如圖1所示。
通過研究彈性模量與單軸抗壓強度之間的相互關(guān)系，以及硫酸鹽對這一關(guān)系的影響，有助于對充填體的穩(wěn)定性和支撐性有更全面的認識，為合理利用硫酸鹽作為膠結(jié)充填激發(fā)劑提供更多的理論依據(jù)。
1 實驗過程
1.1 實驗材料
1.1.1 膠凝材料
采用普通硅酸鹽水泥（普硅水泥）和水淬高爐礦渣微粉（礦渣）1:1比例混合作為膠凝材料進行試驗對比。普硅水泥和礦渣的化學成分質(zhì)量及質(zhì)量分數(shù)見表1。
1.1.2 骨料
為消除存在于自然尾砂中的一些不可控制的相關(guān)礦物質(zhì)和化學元素的影響，實驗使用人造尾砂（二氧化硅）作為骨料。人造尾砂中二氧化硅的含量是99. 8%，其中粒度小于20um 的顆粒占43%，屬于中粒骨料。
1.1.3 拌和水
為盡可能消除不確定因素的影響，實驗采用蒸
餾水作為對照組拌和水。在蒸餾水中加入七水合硫
酸亞鐵配制濃度為5‰的硫酸鹽溶液作為實驗組拌
和水。
1.2 樣品制備與養(yǎng)護
充填體料漿的水灰比為7.6，水泥占固體質(zhì)量分數(shù)的4. 5%。將充填體料漿在攪拌機混合均勻后填進直徑為5 cm，高度為10 cm的塑料缸模具，然后將所有充填試件樣本密封，以避免水的蒸發(fā)。 以恒定水灰比（w: c=2）制作凈漿試塊，準備用于膠凝材料水化產(chǎn)物分析。將所有試塊置于20 0C環(huán)境恒溫養(yǎng)護，經(jīng)過不同齡期，對含不同濃度硫酸鹽的試塊進行測試。
1.3 測試方法
1.3.1 力學測試
根據(jù)ASTM C 39，分別在1 d、3 d、7d、28 d、90 d和150 d對充填試件進行單軸抗壓強度測試。壓力機最大載荷為50 k N，加載速率為1 mm/min，通過計算機自動記錄每個試塊應力應變過程曲線，每個測試至少重復2次。
1.3.2 水化產(chǎn)物測試
為研究硫酸鹽對水化產(chǎn)物的影響，對兩組養(yǎng)護時間為28 d的凈漿試塊進行熱重分析(TGA)，實驗前將試塊在50℃的干燥箱內(nèi)烘干。實驗氣體環(huán)境為氮氣，以10℃／min的升溫速度加熱到1000℃。
1.3.3 微觀結(jié)構(gòu)測試
為研究硫酸鹽對充填體試塊空隙結(jié)構(gòu)的影響，利用Micromeretics Auto-Pore 111 9420壓汞儀，對兩種養(yǎng)護時間為28 d的試塊進行壓汞法孔隙度分析( MIP)。
2 結(jié)果與分析
2.1 含礦渣膠結(jié)充填體單軸抗壓強度與彈性模量 關(guān)系
圖2是根據(jù)不同養(yǎng)護齡期的含硫酸鹽和不含硫酸鹽的充填體試塊的單軸抗壓應力應變實驗數(shù)據(jù)，繪制而成的單軸抗壓強度和彈性模量關(guān)系圖。分別采用線性相關(guān)和乘冪相關(guān)的統(tǒng)計形式對所得結(jié)果進行分析，得出了充填體試塊單軸抗壓強度與彈性模量之間線性和乘冪相關(guān)關(guān)系和相關(guān)系數(shù)平方值。圖
2中的線性相關(guān)及乘冪相關(guān)關(guān)系式如下：
線性相關(guān)式：
式中：E------彈性模量，M Pa;
Re一一單軸抗壓強度，M Pa。
乘冪相關(guān)式：
上述結(jié)果表明，充填體試塊抗壓彈性模量與單軸抗壓強度之間具有顯著的線性相關(guān)性，相關(guān)系數(shù)的平方值可達0. 9177，同時也具有較好的乘冪相關(guān)性．相關(guān)系數(shù)的平方值可達0．973。2.3硫酸鹽對充填體單軸抗壓強度與彈性模量關(guān)系的影響
為研究硫酸鹽的摻人對含礦渣膠結(jié)充填體單軸抗壓強度與彈性模量關(guān)系的影響，分別對含硫酸鹽和不含硫酸鹽兩種試塊進行單獨分析。圖3是根據(jù)不加硫酸鹽充填體試塊的單軸抗壓應力應變實驗數(shù)據(jù)，繪制而成的單軸抗壓強度和彈性模量關(guān)系圖，作為對照組。圖4是根據(jù)以濃度為5‰硫酸鹽充填體試塊的單軸抗壓應力應變實驗數(shù)據(jù)，繪制而成的單軸抗壓強度和彈性模量關(guān)系圖。采用線性相關(guān)和乘冪相關(guān)的統(tǒng)計形式對兩組數(shù)據(jù)進行分析，分析結(jié)果中線性相關(guān)及乘冪相關(guān)關(guān)系式見表2。
通過表2可以得出，以兩種方案制作的試塊抗壓彈性模量與單軸抗壓強度之間均具有較為顯著的線性相關(guān)性，同時也具有較好的乘冪相關(guān)性，相關(guān)系數(shù)的平方值都在0. 94以上。對比圖3和圖4，含礦渣的膠結(jié)充填體在摻人濃度為5%。的硫酸鹽的情況下，依然保持了顯著的正相關(guān)關(guān)系，硫酸鹽的摻人可以在一定程度上改變充填體單軸抗壓強度與彈性模量的關(guān)系，即在達到相同單軸抗壓強度的情況下，充填體的彈性模量會有一定程度的升高。
結(jié)合充填采礦工程實踐，這個變化將顯著影響充填體的支撐性能。彈性模量增大，有利于充填體充分接頂和有效控制頂板。一般情況下，礦柱的彈性模量大于充填體彈性模量，充填體的彈性模量提高，有利于礦柱和充填體抗壓性能的接近，增加支撐性能的協(xié)調(diào)性。即在相同的壓力下，充填體變形量減少，轉(zhuǎn)移到相鄰礦柱的載荷會相應減小，有利于頂板壓力均勻分布。
2.3硫酸鹽對充填體單軸抗壓強度與彈性模量關(guān)系的影響機理探究
熱重分析一般被用來研究水泥水化產(chǎn)物的種類和數(shù)量，圖5是含硫酸鹽和不含硫酸鹽兩種膠凝材料28 d水化產(chǎn)物的熱重分析結(jié)果對比。觀察圖5可以發(fā)現(xiàn)，兩組數(shù)據(jù)在50℃～200℃、400℃～450℃和600℃～750℃區(qū)間均有顯著的失重峰。根據(jù)已有的研究，50℃～200℃處的失重峰主要由水合硅酸鈣凝膠( C- S-H)、鈣礬石、石膏和單硫型硫鋁酸鈣失去結(jié)合水和分解引起的；400℃～450℃和600℃～750℃處的失重峰分別由氫氧化鈣和碳酸鈣的分解引起的。從圖5中可以看出，含硫酸鹽膠結(jié)材料水化產(chǎn)在400℃～450℃區(qū)間引起的失重峰比對照組有明顯降低，這說明硫酸鹽的加入，減少了氫氧化鈣的含量；而在50℃～200℃區(qū)間引起的失重峰比對照組有明顯升高．這說明硫酸鹽的摻人導致了鈣礬石等水化產(chǎn)物增加。綜合上述兩個變化說明一部分氫氧化鈣和硫酸鹽、活性氧化鋁反應生成了更多的鈣礬石。硫酸鹽的摻人引起的鈣礬石的增多，會對充填體試塊孔隙結(jié)構(gòu)產(chǎn)生影響，這種影響可以在圖6中觀察到。
兩組試塊壓汞法孔隙度分析的試驗結(jié)果如圖6所示，圖6 (a)為累計孔隙體積隨汞蒸汽壓力的變化，圖6 (b)為孔隙直徑分布。從圖6(a)中可以看出，含硫酸鹽的試塊累計孔隙體積較對照組有明顯減小，孔隙直徑分布也有明顯變化：從圖6(b)中可以看出，對照組孔隙直徑分布在1um和5～8 um兩個區(qū)域，而含硫酸鹽的試塊孔隙直徑明顯減小，集中分布在0.9um附近。根據(jù)相關(guān)研究，孔隙尺寸分布和孔隙分布對多孔材料彈性模量有較大影響，說明硫酸鹽摻入引起水化產(chǎn)物中氫氧化鈣的增加和鈣礬石等礦物減少以及孔隙體積、孔隙直徑分布的改變是影響彈性模量的重要原因。
4 結(jié)論
(1)充填體單軸抗壓強度與彈性模量成較為顯著的冪相關(guān)和線性相關(guān)關(guān)系，通過統(tǒng)計分析得到了各自的相關(guān)性方程。
(2)硫酸鹽對充填體單軸抗壓強度與彈性模量關(guān)系能產(chǎn)生較為顯著的影響。硫酸鹽濃度為5%。時，在達到相同單軸抗壓強度時，充填體的彈性模量會有明顯增大，但依然保持著顯著的正相關(guān)關(guān)系。
(3)硫酸鹽摻人引起的水化產(chǎn)物中氫氧化鈣的增加、鈣礬石等礦物減少以及孔隙體積、孔隙直徑分布的改變是影響彈性模量的重要原因。
5摘 要 為了研究硫酸鹽對含礦渣膠結(jié)充填體單軸抗壓強度與彈性模量關(guān)系的影響，通過膠砂實驗，證明了充填體試塊單軸抗壓強度和抗壓彈性模量之間有較為顯著的正相關(guān)關(guān)系，在達到相同抗壓強度的條件下，硫酸鹽的摻入能顯著提高充填體試塊的彈性模量。通過熱重分析和壓汞法孔隙度分析，證明了硫酸鹽摻入引起的水化產(chǎn)物、孔徑分布和孔隙度分布的變化是影響軸抗壓強度和抗壓彈性模量關(guān)系的重要因素。
