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作者：張毅

  近年來(lái)的研究表明，非晶合金與其熔體之間存在結(jié)構(gòu)關(guān)聯(lián)。通過(guò)熔體過(guò)熱處理可提高熔體結(jié)構(gòu)的均勻性，減少甚至消除合金熔體結(jié)構(gòu)中的外來(lái)雜質(zhì)和高熔點(diǎn)物質(zhì)，從而改善非晶形成能力( GFA) 和熱穩(wěn)定性。提高合金熔體溫度有利于增加非晶合金的臨界尺寸；利用熔體的充分過(guò)熱和結(jié)構(gòu)變化，促進(jìn)了非晶合金的形成，提高了其GFA和熱穩(wěn)定性。

    本課題以Cu50Zr50為研究對(duì)象，采取單輥旋淬法，選擇不同的熔體溫度制備非晶薄帶。通過(guò)晶化試驗(yàn)和退火試驗(yàn)研究了熔體溫度對(duì)Cu50Zr50非晶晶化激活能和熱穩(wěn)定性的影響。

1  試驗(yàn)材料與方法

    將純度高于99. 9%的純金屬Cu、Z r按名義成分Cu50Zr50（摩爾分?jǐn)?shù)）配制，在高純氬氣保護(hù)下輔以電磁攪拌反復(fù)熔煉5次，獲得成分均勻的合金鑄錠。將熔煉好的合金鑄錠破碎、清洗后分成3份放入下端帶有噴嘴的石英管內(nèi)進(jìn)行感應(yīng)熔煉，通過(guò)調(diào)整感應(yīng)電流的大小控制熔體溫度。當(dāng)熔體溫度達(dá)到1 323、1 523和1623 K時(shí)保溫1 min，以單輥旋淬法制備厚度約為50 um的非晶薄帶，其中銅輥的轉(zhuǎn)速為28.8 m/s。使用紅外測(cè)溫儀測(cè)量熔體溫度。

    采用D/MAX-2500V型X射線(xiàn)衍射儀標(biāo)定制備的薄帶為非晶。為了計(jì)算不同試樣的晶化激活能，表征初始晶化時(shí)所需克服的能量勢(shì)壘，采用HCT-2型差示掃描量熱儀對(duì)制備的非晶合金進(jìn)行差熱分析，考察非晶在晶化過(guò)程中的熱力學(xué)參數(shù)的變化，掃描速率分別為5、10、20和40 K/min。采用管式電阻爐通氬氣保護(hù)進(jìn)行等溫退火，考察非晶合金在一定溫度退火不同時(shí)間的熱穩(wěn)定性。退火溫度為693 K，退火時(shí)間分別為5、10和30 min。

2  結(jié)果與討論

    圖1為3個(gè)不同熔體溫度制備的合金條帶的XRD圖譜。可以看出，衍射譜中都沒(méi)有表征晶體結(jié)構(gòu)的尖銳衍射峰出現(xiàn)，只有在≈380附近存在一個(gè)很寬的衍射峰，表明所制備的合金條帶為非晶態(tài)。

圖2為不同熔體溫度制備的CU50Zr50非晶合金在不同加熱速率下的DSC曲線(xiàn)。由圖2可見(jiàn)，所有DSC曲線(xiàn)均具有明顯的晶化放熱峰，圖2中T x特征參數(shù)依據(jù)相應(yīng)轉(zhuǎn)變作兩條切線(xiàn)交點(diǎn)的方法標(biāo)定。

    非晶合金連續(xù)加熱過(guò)程中的表觀(guān)激活能E可通過(guò)Kissinger方程確定：

    從表1中可知，同一升溫速率下的晶化轉(zhuǎn)變溫度T x隨著熔體溫度的升高而升高，而非晶開(kāi)始晶化溫度T直接反映其熱穩(wěn)定性的高低，T x越大，熱穩(wěn)定性越好。說(shuō)明升高熔體溫度有助于提高非晶熱穩(wěn)性。隨著熔體溫度的升高，相應(yīng)的晶化激活能增大，且在1 623 K下制備的非晶的晶化激活能遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于1 323 K下制備的非晶的晶化激活能。而晶化激活能反映了晶化時(shí)所需要克服的能量勢(shì)壘，晶化激活能越大，晶化時(shí)所需要克服的能量勢(shì)壘就越大。說(shuō)明熔體在較高溫度下制備的非晶抵抗晶化的能力提高，且熔體溫度越高，抵抗晶化的能力越強(qiáng)，非晶的熱穩(wěn)定性越好。其原因?yàn)�，�? 323 K時(shí)，熔體中含有大量穩(wěn)定存在的富Cu的短程有序團(tuán)簇，在冷卻過(guò)程中這些有序團(tuán)簇會(huì)誘導(dǎo)晶化的發(fā)生。而當(dāng)溫度升高到1 523 K時(shí)，某些局域有序團(tuán)簇分解消失，熔體逐漸均勻化。而當(dāng)熔體溫度升高到1 623K時(shí)，熔體中的有序團(tuán)簇進(jìn)一步分解，且伴隨著一些高熔點(diǎn)化合物的分解，原子團(tuán)簇尺寸變小，熔體混亂度及均勻程度增大，熔體結(jié)構(gòu)與性質(zhì)狀態(tài)的改變使冷卻過(guò)程中結(jié)晶相形核變得困難，抵抗晶化的能力增強(qiáng)，越有利于非晶態(tài)的形成�；�于合金熔體“遺傳性”的本質(zhì)，制備非晶的熔體越無(wú)序，形成非晶的結(jié)構(gòu)也越無(wú)序，非晶中的短程有序越少，異質(zhì)形核的核心就越少，就越不利于非晶晶化，非晶的熱穩(wěn)性就越好。非晶合金的熱穩(wěn)定性在某種程度上可以反映合金GFA的強(qiáng)弱，熱穩(wěn)定性越好，GFA越強(qiáng)。

    為了進(jìn)一步考察不同熔體溫度對(duì)非晶熱穩(wěn)定性的影響，選取1323 K和1 623 K下制備的非晶合金在693 K下，退火5、10和30 min后的XRD見(jiàn)圖4。

    從圖4可以看出，1 323 K制備的非晶合金在693 K下退火5 min后XRD曲線(xiàn)仍為典型的非晶漫散射峰，表明此時(shí)合金仍為非晶狀態(tài)；當(dāng)退火10 min時(shí)，XRD曲線(xiàn)在≈ 400位置出現(xiàn)異常，表明合金開(kāi)始晶化；當(dāng)退火30min時(shí)XRD曲線(xiàn)上已經(jīng)出現(xiàn)了較明顯的晶化峰。1

 623 K制備的非晶合金在693 K下退火30 min內(nèi)3個(gè)試樣的XRD曲線(xiàn)均為典型的非晶漫散射峰，表明合金仍保持完全的非晶狀態(tài)，非晶還未開(kāi)始晶化。

3  結(jié)  論

    (1)通過(guò)擬合計(jì)算發(fā)現(xiàn)，制備非晶合金的熔體溫度越高，非晶晶化激活能越高，非晶形核所需要克服的能量勢(shì)壘越大，原子的移動(dòng)能力越低，非晶合金越不易形核晶化。

(2)通過(guò)退火試驗(yàn)進(jìn)一步證明，制備Cu50 Zr50非晶合金的熔體溫度越高，抵抗晶化的能力越強(qiáng)，熱穩(wěn)定性越好。

4摘要通過(guò)擬合計(jì)算和退火的方法研究了熔體溫度對(duì)Cu50Zr50非晶的晶化激活能和熱穩(wěn)定性的影響。結(jié)果表明，熔體溫度越高，非晶晶化激活能越高，非晶形核所需要克服的能量勢(shì)壘越大，原子的移動(dòng)能力越低，非晶越不易形核晶化，非晶的熱穩(wěn)定性越好。