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作者：鄭曉敏

  目前，國(guó)內(nèi)外學(xué)者相繼開(kāi)發(fā)出了一些制漿技術(shù)，如傾斜板冷卻法、NRC、近液相線鑄造法和SIM等。其中自孕育法（Self-inoculation Method，簡(jiǎn)稱SIM）是結(jié)合低溫澆注、懸浮鑄造和傾斜板冷卻，將兩種成分相同的液-固相（半固態(tài)）、半固態(tài)一半固態(tài)（固相）相混合，利用兩種不同性質(zhì)合金液（如溫度、表面張力等）混合時(shí)瞬間爆發(fā)形核以及一定傾斜角度導(dǎo)流器的激冷和紊流效應(yīng)，制備出非枝晶半固態(tài)漿料。而變形鋁合金因其較高的比強(qiáng)度、較小的密度和抗腐蝕等優(yōu)點(diǎn)倍受青睞。2024變形鋁合金半固態(tài)區(qū)間非常大，適合于半固態(tài)成形。

  近年來(lái)許多學(xué)者采用等溫?zé)崽幚砉に嚕�研究了不同合金的半固態(tài)錠料重熔過(guò)程中組織的演變規(guī)律。半固態(tài)觸變成形包括非枝晶組織坯料的制備、二次加熱和觸變成形3個(gè)環(huán)節(jié)，而二次加熱為后續(xù)錠料的觸變成影提供一定的液相分?jǐn)?shù)和球化晶粒。本課題利用THERMORESTOR-W熱模擬機(jī)加熱和冷卻的可控性，研究了自孕育鑄造2024變形鋁合金二次加熱過(guò)程韌重熔后的凝固組織。

1  試驗(yàn)方法

1.1錠料制備

    試驗(yàn)采用自孕育鑄造法制備了2024鋁合金半固態(tài)錠料。其化學(xué)成分見(jiàn)表1。

1.2熱模擬參數(shù)選擇

    采用Pandat軟件對(duì)2024鋁合金半固態(tài)溫度區(qū)間及其溫度敏感性進(jìn)行模擬與計(jì)算，得到模擬數(shù)據(jù)后結(jié)合Origin軟件進(jìn)行繪圖（見(jiàn)圖1）。結(jié)果表明，該合金固、液相區(qū)間為493. 5～638.2℃，固、液相區(qū)間較寬，適用于半固態(tài)加工，且溫度敏感性在靠近液相線附近較高

（見(jiàn)圖1中A-B區(qū)間）。熱模擬試驗(yàn)參數(shù)選擇如下：二次加熱溫度分別取為600、605、610、615和6200C，加熱對(duì)間為5 min，升溫速率為50C/s，冷卻速率為10℃／s。

1.3試驗(yàn)過(guò)程

    將12 mm×25 mm的試樣裝入陶瓷管內(nèi)，然后放人THERMORESTOR-W熱模擬機(jī)進(jìn)行二次加熱試驗(yàn)，見(jiàn)圖2。按預(yù)先設(shè)定程序，在真空環(huán)境下通過(guò)高頻感應(yīng)線圈以5℃／s的升溫速率將試樣加熱到預(yù)設(shè)溫度，等溫保溫5 min后，噴入壓縮氮?dú)鈱?duì)試樣進(jìn)行冷卻，制得二次凝固試樣。通過(guò)預(yù)埋在試樣中心直徑為如．2mm的R型熱電偶來(lái)測(cè)量試樣溫度。

    將制備好的二次凝固試樣用400～2 000目水磨砂紙預(yù)磨、拋光，用Keller試劑（1 m L的HF+1.5 m L。的HCl+2.5  m L的HN03+95 m L的H20配制而成）腐蝕10 s后，分別用MEF-3型臥式金相顯微鏡和帶有能譜分析(EDS)的JSM-6700F型掃描電鏡(SEM)觀察其組織形貌。

  2  試驗(yàn)結(jié)果及分析

  2.1  自孕育鑄造未保溫與保溫處理組織

    采用自孕育法鑄造，可以明顯細(xì)化晶粒，見(jiàn)圖3。圖3a為未保溫試樣水淬組織，主要由薔薇狀晶和細(xì)小不發(fā)達(dá)的樹(shù)枝晶組成；圖3b為未保溫試樣金屬型組織，主要由顆粒晶和少量細(xì)小的二次等軸晶組成；圖3c為保溫試樣水淬組織，主要由近球狀的初生相和細(xì)小的二次等軸晶組成；圖3d為保溫試樣金屬型組織，主要由一次顆粒和細(xì)小的二次等軸晶組成。漿料在等溫保溫處理過(guò)程中，不規(guī)則薔薇狀晶在界面曲率和表面張力作用下逐漸發(fā)生分離和球化；而自孕育法在制備半固態(tài)漿料時(shí)，漿料內(nèi)部本身含有高密度的初生晶粒，晶粒周圍溶質(zhì)場(chǎng)的相互疊加降低了引起界面失穩(wěn)的成分過(guò)冷度，提高了球晶的相對(duì)穩(wěn)定性，使得球晶半徑遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過(guò)臨界半徑而不失穩(wěn)。從圖3中看出，保溫處理的初生顆粒較未保溫處理顆粒尺寸大且圓整。

    金屬型冷卻速率較水淬的冷卻速率小，且金屬型熱阻較大，合金液在凝固時(shí)釋放的潛熱不易排出，導(dǎo)致金屬型組織的晶粒與水淬組織的晶粒相比發(fā)生了一定程度的長(zhǎng)大。從圖3可以看出，自孕育鑄造法制備的錠料可作為部分重熔的合格錠料。

2.2二次加熱溫度對(duì)未保溫試樣重熔后組織的影響

    隨著等溫?zé)崽幚頃r(shí)間的延長(zhǎng)，晶界上低熔點(diǎn)物質(zhì)（如共晶組織）先發(fā)生熔化，隨后高熔點(diǎn)相（如初生a-Al）也相繼熔化，在晶間形成少量液相。隨著等溫?zé)崽幚頊囟鹊纳�高，在晶間形成的液相逐漸增多，氣淬冷卻后形成的二次凝固區(qū)域也隨液相的增多而增大。重熔液相

發(fā)生二次凝固的幾率也隨之增大。

2.3二次加熱溫度對(duì)保溫試樣重熔后凝固組織的影響

    圖5為2024鋁合金在600、605、610、615和620℃加熱5 min后以10 0C/s氣淬冷卻的保溫試樣重熔后的凝固組織。從圖5a看出，原錠料初生顆粒和二次顆粒進(jìn)一步長(zhǎng)大，且二次顆粒呈等軸狀分布于一次顆粒之間；圖5b、圖Sc錠料中原二次等軸顆�；�本上長(zhǎng)成圓形或者溶化消失，可以觀察到重熔的液相薄膜在后續(xù)氣淬冷卻后發(fā)生二次凝固；圖5d、圖5e中重熔前的顆粒進(jìn)一步長(zhǎng)大，重熔的液相區(qū)域增多，氣淬冷卻后發(fā)生二次凝固，二次初生相或依附于一次顆粒直接生長(zhǎng)成“腳趾狀”或“齒狀”，或在重熔液相中直接形核長(zhǎng)成細(xì)小的

近球狀顆粒，而部分細(xì)小近球狀顆粒界面失穩(wěn)，長(zhǎng)出凸起后最終發(fā)展成等軸狀晶粒。

    從圖5看出，錠料組織中顆粒晶和細(xì)小的二次等軸晶隨著溫度的升高同時(shí)發(fā)生了合并長(zhǎng)大。保溫試樣中的二次顆粒在二次加熱過(guò)程中，更多的是由于Ostwald熟化作用，部分大顆粒繼續(xù)長(zhǎng)大，部分小顆粒被大顆粒吞噬或者溶化消失。在等溫?zé)崽幚頊囟容^低時(shí)，晶界基本處于連續(xù)狀態(tài)，僅僅形成少許液相薄膜，相鄰晶粒之間的依存度也較高，晶粒之間發(fā)生合并也越容易進(jìn)行。而在熱處理溫度較高時(shí)，錠料中原來(lái)細(xì)小的二次等軸晶熔化速度加快，重熔液相迅速增加，二次等軸晶顆粒則主要發(fā)生Ostwald熟化。2.4部分重熔后二次凝固組織的形成

    等溫?zé)崽幚磉^(guò)程中，在重熔液相形成之前就已經(jīng)存在初生a-Al相顆粒，可以作為后續(xù)剩余液相在氣淬冷卻過(guò)程中凝固形核的基底，而無(wú)需較大的形核功。熱模擬部分重熔后的二次凝固組織見(jiàn)圖6。可以看出，在較小的過(guò)冷度條件下，二次初生相顆粒就可以直接依附于尺寸較大的一次初生a-Al相顆粒生長(zhǎng)，見(jiàn)圖6a。但是由于在生長(zhǎng)過(guò)程中源源不斷地向固液界面周圍釋放溶質(zhì)原子，造成界面前沿Cu、Mg等元素富集，在界面前沿形成成分過(guò)冷區(qū)，使得該區(qū)域的液相處于過(guò)冷狀態(tài)，二次初生相的依附生長(zhǎng)受到抑制。隨著凝固過(guò)程的進(jìn)行，整個(gè)剩余液相的過(guò)冷度進(jìn)一步增大，部分二次初生相會(huì)以熔體中的Mg2Si、Al15FeMnSi2等相或其他雜質(zhì)為形核基底直接形核，長(zhǎng)成細(xì)小的近球狀顆粒，見(jiàn)圖6b。

3  結(jié)  論

    (1)自孕育法制備2024鋁合金漿料可以獲得理想的非枝晶組織，采用未保溫處理時(shí)組織由大量的等軸晶和少量不發(fā)達(dá)的樹(shù)枝晶組成，而短時(shí)間保溫處理后初生相呈球狀均勻分布于基體且內(nèi)部無(wú)夾裹液相。

    (2)熱模擬等溫?zé)崽幚磉^(guò)程中，隨著等溫溫度的增加，2024鋁合金錠料中一次顆粒和二次顆粒同時(shí)發(fā)生合并長(zhǎng)大。在熱處理溫度較低時(shí)，細(xì)小顆粒以合并長(zhǎng)大為主；熱處理溫度較高時(shí)，重熔液相增多，細(xì)小顆粒主要發(fā)生Ostwald熟化。

    (3) 2024鋁合金未保溫處理試樣和保溫處理試樣在部分重熔過(guò)程中，都隨著等溫溫度的升高，部分重熔液相增多，為后續(xù)的二次凝固提供了條件。二次初生相依附一次初生相生長(zhǎng)或直接異質(zhì)形核成近球狀顆粒；共晶組織依附一次初生相或包裹二次初生相，共晶反應(yīng)的

結(jié)束標(biāo)志凝固過(guò)程的完成。  \

4 摘要采用熱模擬機(jī)對(duì)自孕育法制備的2024變形鋁合金錠料進(jìn)行了部分重熔，研究了等溫溫度對(duì)保溫處理錠料和未保溫處理錠料部分重熔后凝固組織的影響。結(jié)果表明，自孕育法制漿可以獲得理想的非枝晶組織，未保溫處理時(shí)組織由大量等軸晶和少量不發(fā)達(dá)的樹(shù)枝晶組成，而短時(shí)間保溫后初生相呈球狀均勻分布于基體中且內(nèi)部無(wú)夾裹液相；隨著等溫溫度的增加，一次顆粒和二次顆粒同時(shí)發(fā)生合并長(zhǎng)大與Ostwald熟化，重熔液相先以薄膜形式析出，后逐漸增多成小片區(qū)域，為后續(xù)二次凝固提供條件；二次初生相依附初生相生長(zhǎng)或直接形核長(zhǎng)成近球狀顆粒，共晶反應(yīng)的結(jié)束標(biāo)志凝固過(guò)程的完成。