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作者：鄭曉敏

  量子點(diǎn)(CDs)是一種新型熒光探針，可檢測(cè)環(huán)境中的金屬離子，但碳量子點(diǎn)CDs用于微量鐵的熒光光度法研究鮮見報(bào)道。本文發(fā)現(xiàn)在pH值為6. 40的磷酸氫二鈉一檸檬酸緩沖溶液中，碳量子點(diǎn)(CDs)與三價(jià)鐵發(fā)生了明顯的猝滅作用，對(duì)該猝滅效應(yīng)進(jìn)行了研究并將其應(yīng)用于檢測(cè)三價(jià)鐵。

1  實(shí)驗(yàn)部分

1.1  儀器與試劑

    960型熒光分光光度計(jì)（上海第三分析儀器廠）；UV-2550紫外可見分光光度計(jì)（上海島津國(guó)際貿(mào)易有限公司）；MM823LA6-NS美的微波爐（廣東美的微波電器制造有限公司）。

    Fe3+標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：1.0 g／L，稱取0.863 4 g十二水硫酸鐵銨，溶于20 mL硫酸中，振蕩混勻后加熱，再逐滴加入0.2 mol／L KMn0。溶液，每加1滴都充分振蕩混勻，直至溶液呈微紅色為止，定容于100mL容量瓶中，搖勻，使用時(shí)用水逐級(jí)稀釋為所需濃度的Fe3+標(biāo)準(zhǔn)溶液；碳量子點(diǎn)(CDs)溶液：3.12X10-4 mol／L（以C計(jì)），根據(jù)文獻(xiàn)[14]合成方法合成；葡萄糖；聚乙二醇200(PEG-200)；磷酸氫二鈉檸檬酸緩沖溶液(pH 6.40):分別移取13. 85 mL O．20mol／mL磷酸氫二鈉溶液和6.15 mL．0.10 mol／mL檸檬酸溶液，混合均勻后，在pH計(jì)上調(diào)節(jié)pH值至6. 40。

    所有試劑均為分析純，水為二次蒸餾水。

2.2  熒光光譜圖

CDs量子點(diǎn)是一種在水溶液中可以發(fā)出很強(qiáng)熒光的納米材料，在450 nm處有一個(gè)很強(qiáng)的熒光發(fā)射峰（見圖2曲線2），在最大發(fā)射波長(zhǎng)下掃描選擇激發(fā)波長(zhǎng)為335 nm（見圖2曲線1）。

    由圖2中曲線3、4、5與曲線2的比較可知：在弱酸條件下，隨著Fe3+的加入，CDs量子點(diǎn)的熒光強(qiáng)度發(fā)生猝滅；隨著Fe3+濃度的增加，CDs量子點(diǎn)的熒光猝滅程度顯著增加，且猝滅強(qiáng)度和Fe3+的濃度呈一定線性關(guān)系。據(jù)此，建立了熒光猝滅法測(cè)定Fe3+的方法。

2.3  條件優(yōu)化試驗(yàn)

2.3.1  反應(yīng)介質(zhì)及pH值

    考察了不同pH值條件下(pH2. 0～12.0)體系的AF。結(jié)果發(fā)現(xiàn)：pH值小于5.80時(shí)，AF隨著pH值的增加而增強(qiáng)；pH值在5.80～7.20之間時(shí)，AF最強(qiáng)且比較穩(wěn)定；pH值大于7.20時(shí)AF反而減弱。分別試驗(yàn)了醋酸一醋酸鈉(0.20 mol／L)磷酸氫二鈉~檸檬酸(0. 20 mol／L)、檸檬酸一檸檬酸鈉(0.10 mol／L)3種緩沖體系對(duì)測(cè)定的影響。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，在pH值為6. 40的磷酸氫二鈉一檸檬酸鈉介質(zhì)中，反應(yīng)體系的AF最大且穩(wěn)定，故選pH值為6.40的磷酸氫二鈉檸檬酸緩沖溶液為反應(yīng)介質(zhì)。進(jìn)一步試驗(yàn)表明，當(dāng)其用量在0.2～1.2 mL之間時(shí)，AF最大且穩(wěn)定。實(shí)驗(yàn)選擇pH 6.40的磷酸氫二鈉檸檬酸緩沖溶液的用量為0.6 mL。

2.3.2   CDs溶液用量

    固定其他實(shí)驗(yàn)條件，試驗(yàn)了CDs溶液用量在1.00～5.00  mL范圍內(nèi)對(duì)體系A(chǔ)F的影響。結(jié)果表明：隨著CDs溶液用量的增加，AF呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢(shì)；當(dāng)CDs溶液的用量為2.00 mL時(shí)，AF最大且穩(wěn)定。因此選擇2.00  mIJ3.12×10-4 mol／LCDs進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

2.3.3  表面活性劑

    分別對(duì)溴化十六烷基三甲基銨( CTMAB)、卜二烷基硫酸鈉( SDS)、十二烷基苯磺酸鈉(SDBS)、溴代十六烷基吡啶( CPB)、溴代十四烷基毗啶(TPB)、乳化劑OP、B一環(huán)糊精 （B-CD)、吐溫-80等表面活性劑進(jìn)行了試驗(yàn)。結(jié)果表明，表面活性劑對(duì)體系熒光猝滅程度不明顯，故體系中不加任何表面活性劑。

2.3.4反應(yīng)時(shí)間及體系的穩(wěn)定性

    試驗(yàn)表明：剛開始時(shí)，AF值隨反應(yīng)時(shí)間的增加而增大；反應(yīng)時(shí)間為10 min時(shí)，AF有最大值；反應(yīng)時(shí)間再增大時(shí)，體系的AF趨于穩(wěn)定，且保持12 h基本不變。實(shí)驗(yàn)選擇反應(yīng)10 min后進(jìn)行測(cè)定。

3  樣品分析

各采集500 mL自來水、康師傅礦泉水和卷煙廠延河水，經(jīng)快速定性濾紙過濾，除去不溶性雜質(zhì)后，于電熱板上加熱濃縮至干，加入2. 00 mL HC1及3--4 mL水，使固體物完全溶解，再加入1滴0.2mol／L的KMn0。溶液，定容至100 mL，備用。移取適量處理后的試液于10 mL具塞比色管中，加入0. 50 mL 0.1 mol／L氨基乙酸，其他操作步驟同1.2實(shí)驗(yàn)方法，對(duì)水樣中的Fez-進(jìn)行測(cè)定，并采用國(guó)標(biāo)方法GBlT 7717. 16-2009( AAS)進(jìn)行方法對(duì)照，同時(shí)對(duì)實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，結(jié)果見表1。

4摘要：通過微波法直接在水溶液中制備了碳量子點(diǎn)( CDs)，并研究了其熒光性質(zhì)。重點(diǎn)討論了鐵mD對(duì)該量子點(diǎn)的熒光猝滅效應(yīng)，并將其應(yīng)用于鐵㈣的測(cè)定。實(shí)驗(yàn)表明，在pH值為6.40的磷酸氫二鈉檸檬酸緩沖溶液中，控制CDs濃度為6.24×10 5 mol／L（以碳計(jì)），在常溫下反應(yīng)10 min時(shí)，于激發(fā)波長(zhǎng)335 nm，發(fā)射波長(zhǎng)為450 nm處進(jìn)行測(cè)定，鐵㈣濃度與體系熒光猝滅程度(AF)呈良好的線性關(guān)系，線性回歸方程為，相關(guān)系數(shù)為0.9987，線性范圍為0.004--0.15  mmol/L。方法檢出限為2.4×10-4 mmol/L。將體系應(yīng)用于水樣中鐵㈣的測(cè)定，結(jié)果與原子吸收光譜法( AAS)基本一致，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD，n=6）在1.5%～2.1%之間，加標(biāo)回收率為92%～104%。