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一種電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定鋁合金中鈹?shù)男路椒?/h5>

2016-01-27 10:29:28 安裝信息網(wǎng)

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作者：鄭曉敏

  目前鋁合金中痕量鈹?shù)臋z測(cè)方法主要采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法( ICP-MS)，或者參考礦、貴金屬等其他材料中痕量鈹?shù)臋z測(cè)方法如ICP-MS和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法( ICP-AES)。而鋁合金中基體成分與礦和貴金屬等材料有很大的差別，如果參考這些分析方法測(cè)定鋁合金中痕量鈹，測(cè)定結(jié)果存在較大誤差。本文對(duì)ICP-AES測(cè)定鋁合金中痕量鈹?shù)姆椒ㄟM(jìn)行了探討，建立了測(cè)定鋁合金中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.00005%～0.0005%鈹?shù)臏y(cè)定方法。按照實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定兩種鋁合金標(biāo)準(zhǔn)樣品中鈹，測(cè)定值與認(rèn)定值相吻合，方法可以滿足相關(guān)行業(yè)材料研制和生產(chǎn)測(cè)試要求。

1  實(shí)驗(yàn)部分

1.1  主要儀器與試劑

    JY ULTTIMA型電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀（法國(guó)JOBIN YVON公司）。

    儀器最佳工作條件：高頻功率為1 050 W;入射狹縫為20/1m;出射狹縫為15um;冷卻氣流量為15L／min；護(hù)套氣流量為0.2 L／min；積分方式為一點(diǎn)式；分析譜線為Be 313. 107nm。

1.2  主要試劑

    鈹標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：100 ug/mL，稱取0.100 0 g純鈹（質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99. 95%），置于100 mL燒杯中，加入40 mL鹽酸(1+1)，低溫加熱溶解，冷卻后，轉(zhuǎn)移至1000 mL容量瓶中，定容，搖勻；鈹標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：1.0、0.1 ug/mL，使用100 t/g/mL鈹標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液逐級(jí)稀釋而成；鋁基體溶液：20.o mg/mL，稱取5.000 g金屬鋁(鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99. 995%)，置于500 mL燒杯中，加入50 mIJ鹽酸(1+1)，加熱溶解，冷卻，移入250 mL容量瓶中，定容，搖勻；硅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：0. 10  mg／mL，稱取0. 213 9 g光譜純二氧化硅，置于鉑金坩堝中，加1 g無(wú)水碳酸鈉，搖勻，于1 000℃馬弗爐中熔融至熔解完全，用水沖洗鉑金坩堝外壁，將鉑金坩堝浸入預(yù)先加有80 mL水的250 mL聚四氟乙烯燒杯中，加熱浸取至熔塊溶解完全，用水沖洗鉑金坩堝和蓋子，沖洗液合并至聚四氟乙烯燒杯中，將試液移入1 000mL容量瓶中，定容，搖勻，儲(chǔ)存于聚乙烯瓶中；錳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：0. 10  mg/mL，稱取0.100 0 g金屬錳（質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99. 98%），置于250 mL燒杯中，加入50 mL鹽酸(1+1)，加熱溶解，冷卻，移人預(yù)先加入50 mL鹽酸(1+1)的1000 mL容量瓶中，定容，搖勻；鉻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：0. 10  mg／mL，稱取0.100 0 g金屬鉻（質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99. 99%），置于250 mL燒杯中，加入30 mL鹽酸，20 mL硝酸，加熱溶解，冷卻，移入1000 mL容量瓶中，定容，搖勻；鎳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：0.10mg／mL，稱取0.100 0 g金屬鎳（質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99. 99%），置于250 mL燒杯中，加入50 mL硝酸，加熱溶解，冷卻，移入1 000ml。容量瓶中，定容，搖勻；釩標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：0.10mg/mL，稱取0.100 0 g金屬釩(質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99. 99%)，置于250 mL燒杯中，加入50 mL鹽酸，加熱溶解，冷卻，移入1 000 mL容量瓶中，定容，搖勻；鈦標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：0.10 mg／mL，稱取0.100 0 g海綿鈦（質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99. 99%），置于250 mL燒杯中，加入50 mL硫酸(1+1)，低溫加熱溶解，滴加硝酸至溶液紫色褪去，冷卻，移入預(yù)先加入50 mL硫酸(1+1)的1000 mL容量瓶中，定容，搖勻；銅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：1. 00  mg／mL，稱取1.000 0 g金屬銅（質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99. 99%），置于400 mL燒杯中，加入50 mL硝酸，加熱溶解，冷卻，移入1000 mL容量瓶中，定容，搖勻；鋯標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：0. 10 mg/mL，稱取0.135 1 g預(yù)先干燥至恒重的光譜純二氧化鋯，置于鉑金坩堝中，加5g焦硫酸鉀，放入高溫爐中，于650～700℃熔融至透明，取出冷卻，用25mL鹽酸(1+1)浸取熔塊于300 mL燒杯中，用水稀釋至約150 mL，再加氨水至析出沉淀(pH值約為9)，并過(guò)量10 mL，使鋯沉淀完全。用快速濾紙過(guò)濾，用水洗滌沉淀5～6次，再用50 mL熱硝酸(1+1)將沉淀溶解完全，用水洗滌濾紙8～10次，稍冷，移入1 000 mL容量瓶中，再補(bǔ)加75 mIJ硝酸，冷卻至室溫，定容，搖勻；鋅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：1. 00 mg/mL，稱取1.000 0 g金屬鋅(質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99. 99%)，置于400 mL燒杯中，加入50 mL鹽酸，加熱溶解，冷卻，移入1000 mL容量瓶中，定容，搖勻；鎂標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：1. 00  mg／mL，稱取1.000 0 g金屬鎂（質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99. 99%），置于400 mL燒杯中，加入50 mL鹽酸，加熱溶解，冷卻，移入1000mL容量瓶中，定容，搖勻；鐵標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：1.00mg/mL，稱取1.0000 g金屬鐵(質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99. 99%)．置于400 mL燒杯中，加入30 mL鹽酸，加熱溶解，冷卻，加入20 mL硝酸，繼續(xù)加熱，冷卻，移入1 000 mL容量瓶中，定容，搖勻。

    鹽酸、硝酸均為優(yōu)級(jí)純，實(shí)驗(yàn)用水為二次去離子水。

1.3  實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1  樣品的測(cè)定

    稱取0.2 g（精確到0.0001g）鋁合金樣品，置于100 mL聚四氟乙烯燒杯中，加入10 mL鹽酸(1+1)，3mL硝酸，置于電爐低溫加熱（約50℃）溶解，待樣品溶解完全后，稍冷，用水吹洗表面皿及燒杯壁，在電爐上低溫加熱，冷卻，移入50 mL容量瓶中，定容，搖勻，待測(cè)。

1 3.2  標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的配制

    分別稱取7份0. 18 g金屬鋁于100 mL聚四氟乙烯燒杯中，加入10 mL鹽酸(1+1)，3 mL硝酸，置于電爐上低溫加熱（約50。C）溶解，冷卻，移人50mL容量瓶中。移取O、1.00、2.00、4.00、6.00、8. 00、10. 00 mL 0.1ug／mL鈹標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，定容，搖勻。標(biāo)準(zhǔn)溶液系列中鈹質(zhì)量濃度分別為O、0. 002、0. 004、0.008、0.001 2、0.001 6、0.020 t/g／mL。

2  結(jié)果與討論

2.1  分析譜線

    鋁合金樣品中除了待測(cè)元素鈹，還含有硅、鉻、鎳、釩、鈦、銅、鋯、鋅、鎂、鐵等其他雜質(zhì)元素，為了在鋁和其他雜質(zhì)元素共存的條件下直接測(cè)定痕量鈹，考察了共存元素對(duì)待測(cè)元素譜線的干擾情況。從儀器的譜線庫(kù)中初步篩選了靈敏度較高的Be234. 861 nm、Be 249. 454 nm、Be 249. 473 nm、Be313. 042 nm及Be 313. 107 nm等譜線進(jìn)行考察。

    試驗(yàn)表明：在鈹譜線掃描窗口內(nèi)，基體鋁均未出現(xiàn)譜峰且信號(hào)基線平直，說(shuō)明基體鋁對(duì)鈹?shù)纳鲜龊Y選譜線沒(méi)有譜線重疊干擾；但硅、鉻、鎳、釩、鈦、銅、鋯、鋅、鎂、鐵等共存元素對(duì)Be 234. 861  nm、Be249. 454 nm、Be 249. 473 nm及Be 313. 042 nm處存在不同程度的光譜干擾，即在譜線掃描窗口內(nèi)產(chǎn)生譜峰，說(shuō)明對(duì)鈹?shù)纳鲜?條譜線有譜線重疊干擾。實(shí)驗(yàn)選擇Be 313. 107 nm進(jìn)行分析。

2.2基體效應(yīng)

    分別配制不含鋁基體和含鋁基體的o．02 mg/L鈹標(biāo)準(zhǔn)溶液，通過(guò)測(cè)定這兩種標(biāo)準(zhǔn)溶液中Be313. 107 nm譜線的信號(hào)強(qiáng)度、背景強(qiáng)度和凈強(qiáng)度進(jìn)行鋁基體連續(xù)背景疊加及其基體效應(yīng)的影響試驗(yàn)。由試驗(yàn)結(jié)果可以看出，鋁基體產(chǎn)生的連續(xù)背景疊加抬高了待測(cè)元素譜線背景基線，導(dǎo)致其背景基線信號(hào)強(qiáng)度增強(qiáng)，同時(shí)鋁的基體效應(yīng)則降低了鈹譜線的檢測(cè)信號(hào)強(qiáng)度。表明了鋁基體對(duì)鈹元素的測(cè)定存在干擾，需要通過(guò)基體匹配法繪制校準(zhǔn)曲線以消除其影響。因此，選擇Be 313. 107 nm作為分析譜線，同時(shí)采用鋁基體匹配法制備標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。

2.3  校準(zhǔn)曲線與檢出限

    在儀器的最佳工作條件下對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液系列進(jìn)行測(cè)定，以鈹質(zhì)量濃度p為橫坐標(biāo)，發(fā)射強(qiáng)度，為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。結(jié)果表明，鈹質(zhì)量濃度在0. 002～0. 020 ug／mL范圍內(nèi)，校準(zhǔn)曲線的線性回歸方程為，一8. 894×10a P+1.747×105，相關(guān)系數(shù)r=0. 999 6。

    在選定的實(shí)驗(yàn)條件下對(duì)空白溶液連續(xù)測(cè)定10次，以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算方法測(cè)定鈹?shù)臋z出限為0. 000 001 6%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）。

2.4加標(biāo)回收試驗(yàn)

按照實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定鋁合金樣品中鈹含量，并進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，結(jié)果見(jiàn)表1。由表1可見(jiàn)：回收率為97%～103%。

3  樣品分析

按照實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定鋁合金標(biāo)準(zhǔn)樣品（美國(guó)ALCOA公司）中鈹，并將測(cè)定結(jié)果與認(rèn)定值比對(duì)，結(jié)果見(jiàn)表2。由表2可見(jiàn)：測(cè)定值與認(rèn)定值相符，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（n=8）為7.6%～8.7%。

4摘要：使用鹽酸和硝酸溶解樣品，采用基體匹配法繪制校準(zhǔn)曲線消除基體效應(yīng)的影響，選擇靈敏度高且不受共存元素影響的譜線Be 313. 107 nm作為分析線，建立了電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)測(cè)定鋁合金中鈹質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.000 05%-0.000 5%的分析方法。方法中鈹?shù)臋z出限為0.000 001 6%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）。鈹質(zhì)量濃度在0.002～0.020 ug／mL范圍內(nèi)，校準(zhǔn)曲線的線性回歸方程為I=8. 894×l06 p+1. 747×10 5，相關(guān)系數(shù)r=0. 999 6。按照實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定鋁合金標(biāo)準(zhǔn)樣品中鈹，測(cè)定值與認(rèn)定值一致，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD，n=8）小于10%。

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