關(guān)于高壓蒸汽殺菌工藝對核桃乳品質(zhì)影響的探討
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作者：鄭曉敏
核桃乳是核桃深加工產(chǎn)物，含有豐富的蛋白質(zhì)和脂肪等營養(yǎng)物質(zhì)，是微生物良好的培養(yǎng)基，如果殺菌不徹底，易衍生細(xì)菌、霉菌等微生物，使核桃乳的品質(zhì)劣變。
核桃乳屬于中性蛋白飲料，通常采用高壓熱殺菌方式，熱殺菌可以降低微生物對產(chǎn)品帶來的不利影響，同時也可以降低產(chǎn)品的品質(zhì)。國外對于熱殺菌傳熱特性及熱殺菌條件的選擇研究較多，Ali A等研究了不同F(xiàn)值（5，7和9 min）下沙丁魚的傳熱曲線和質(zhì)構(gòu)變化，確定了適合產(chǎn)品的殺菌條件，Mohan C0．Ravishankar C N等研究了熱殺菌對于日本對蝦品質(zhì)的影響。國內(nèi)這方便的報(bào)道還相對較少，主要集中在肉類罐頭食品的殺菌。此外，湯鳳雨研究F值和溫度對于糖醋鯉魚品質(zhì)的影響，得出適于糖醋鯉魚工業(yè)化生產(chǎn)的殺菌條件。
核桃乳的熱殺菌傳熱特性和殺菌強(qiáng)度的研究甚少，已有報(bào)道的核桃乳的殺菌條件不一。陳政報(bào)道的核桃花生乳的殺菌采用116℃，15 min，吳曉菊報(bào)道的核桃復(fù)合蛋白飲料的殺菌采用121℃，18 min，徐素云，丁筑紅采用121℃，15 min對綠茶核桃乳飲料殺菌，劉曉紅采用12 1℃，20 min�？梢妼颂绎嬃蠚⒕瑴囟纫话阍�1 10℃—121℃。對于植物蛋白飲料的殺菌條件因?yàn)樵O(shè)備和水平的限制，通常采用經(jīng)驗(yàn)條件，并未考慮產(chǎn)品本身的傳熱特性，由于核桃乳是熱力學(xué)不穩(wěn)定體系，易發(fā)生過度受熱引起失穩(wěn)：試驗(yàn)通過記錄三個常用溫度115℃，118℃和121℃下核桃乳殺菌過程中F值和溫度的變化，并通過研究F值對于安全性，溫度對品質(zhì)指標(biāo)的影響，確定最佳的殺菌工藝條件，解決依賴傳統(tǒng)經(jīng)驗(yàn)公式帶來的不利影響，為核桃乳工業(yè)化殺菌提供理論依據(jù)。
1 材料與方法
1.1試驗(yàn)材料
云南漾雜1號核桃（碎仁，四路貨）：市售。
白砂糖：市售；單甘酯、蔗糖酯、卡拉膠、阿拉伯膠、焦磷酸鈉：丹尼斯克公司提供；核桃香精：上海朗楓有限公司提供。氫氧化鈉：國藥集團(tuán)上�；瘜W(xué)試劑公司。
透明玻璃瓶尺寸規(guī)格：容量250 mL，高140 mm，瓶身直徑60 mm，瓶口內(nèi)徑28.8 mm，徐州華聯(lián)玻璃制品廠。
1.2主要儀器與設(shè)備
Supor JS10-230攪拌機(jī)：浙江紹興Supor電器有限公司；膠體磨：上海貝工泵業(yè)有限公司：APV-1000試驗(yàn)型高壓均質(zhì)機(jī)：APV公司；RHS-03-700全自動回轉(zhuǎn)式多功能殺菌鍋：溫州市龍強(qiáng)乳品機(jī)械廠：TrackSense Pro無線驗(yàn)證系統(tǒng)（配有記錄器系統(tǒng)和Val-suite軟件）：丹麥ELLAB公司；UltraScan Pro-1166型高精度測色儀：Hunterlab公司；TDL-4-A型離心機(jī)：
上海安亭科學(xué)儀器廠；ZetasizerNano納米粒度及ZETA電位儀：英國馬爾文公司，Brookfield DV-Ⅱ+Pro黏度計(jì)：美國Brookfield公司；pH計(jì)：梅特勒一托利多儀器（上海）有限公司。
1.3試驗(yàn)方法
1.3.1核桃乳制備流程
穩(wěn)定劑、白砂糖、香精↓
核桃仁→去皮→攪拌機(jī)粗磨→葉膠體磨細(xì)磨→過濾→調(diào)配
→均質(zhì)→灌裝→殺菌→產(chǎn)品
操作要點(diǎn)：將4%白砂糖、0.1%單甘酯、0.2%蔗糖酯、0.08%卡拉膠和阿拉伯膠、0.01%焦磷酸鈉干粉混勻，加水溶解，與核桃漿混合，加入0.01%核桃香精，核桃漿預(yù)熱到60℃—70℃，經(jīng)過30 MPa+20 MPa二級高壓均質(zhì)，每瓶灌裝230—240 mL，馬口鐵蓋密封。
1.3.2核桃乳傳熱曲線的測定
確定核桃乳的冷點(diǎn)（距瓶底4 cm左右），用打孔器在瓶蓋中心打孔，將無線記錄器探針插入到核桃乳的冷點(diǎn)處，硅膠圈和螺母將其固定，防止殺菌過程中滑落。每一次放置3個帶探針的樣品作對比，另將一個無線探針放入殺菌鍋內(nèi)。殺菌過程核桃乳初溫控制在30℃左右，殺菌結(jié)束后將無線記錄器取下，通過讀數(shù)臺讀取殺菌鍋溫度、核桃乳中心溫度，時間間隔1min，應(yīng)用Ellab系統(tǒng)Valsuit軟件計(jì)算在不同時刻的F值。公式如式(1)。
式中：t-時間，min; T-任意時間產(chǎn)品的中心溫度，通常以90℃作為計(jì)算起點(diǎn)，℃；Z1-目標(biāo)微生物的溫度敏感性。對于低酸性食品，一般以肉毒梭狀芽孢桿菌為目標(biāo)殺菌微生物，Z值取10℃
1.3.3 F值對核桃乳安全性的影響
將核桃乳隨機(jī)分為3組，分別放入殺菌鍋中，殺菌條件分別為115℃( 50 min)，118 oC(40 min)和121℃( 30 min)，測定不同溫度下產(chǎn)品的中心升溫曲線和，值隨時間的變化。從圖中得出F值分別為3.0，3.9，4.5，5.1和6.0 min所對應(yīng)的殺菌時間。在對應(yīng)的溫度和時間組合下殺菌后，將產(chǎn)品放在37℃培養(yǎng)箱中保溫10 d（每組10瓶），觀察有無脹蓋或酸敗，析水現(xiàn)象。
1.3.4殺菌溫度的確定
根據(jù)1.3.3確定的安全殺菌強(qiáng)度，在不同溫度（115℃，118℃和121℃）下殺菌，記錄產(chǎn)品中心溫度、F值和殺菌鍋溫度隨時間的變化。放置7d后進(jìn)行感官評定及穩(wěn)定性（黏度、離心沉淀率、粒徑和pH）比較，色差測定。
1.3.5測定方法
1.3.5.1色澤測定
Ultra Scan Pro-1166型高精度測色儀事先用黑板，白板校正，取殺菌前后的核桃乳搖勻，倒入比色皿中，將比色皿對準(zhǔn)透光面進(jìn)行測定，在不同位置測定三次，正反面均有。以L*，a*，b*及AE的大小判斷色澤的變化�？偵預(yù)E=[（L）2+（a）2+（b 2]1/2，E越大說明色差變化越大。
1.3.5.2離心沉淀率的測定
50 mL離心管（m1）干燥至恒重，將核桃乳搖勻，準(zhǔn)確稱取一定質(zhì)量的乳狀液（m2）于離心管中，4 000 r/min離心30 min，倒去上層脂肪和乳狀液，倒扣5 min，用紙將離心管壁液體擦干，準(zhǔn)確稱重m3。
離心沉淀率=（m3-m1）/m2×100% (2)
1.3.5.3粒徑測定
核桃乳搖勻，稀釋100倍，塑料比色皿中倒入1mL，納米粒度及ZETA電位儀測定。溫度25℃，平衡時間30 s。
1.3.5.4 Zeta電位的測定
Zeta電位是表征分散體系穩(wěn)定性的重要指標(biāo)，通過電位的測定，判斷粒子的帶電性，電位的升高有利于體系穩(wěn)定。核桃乳搖勻，稀釋50倍，裝滿樣品池，納米粒度及ZETA電位儀測定。溫度25 0C，平衡時間30 s。
1.3.5.5黏度的測定
采用Brookfield DV-Ⅱ+Pro黏度計(jì)。選用ULA轉(zhuǎn)子，進(jìn)樣量20 mL，測溫25℃，轉(zhuǎn)速100 r/min。
1.3.5.6 pH測定
pH計(jì)測定三次取平均值。
1.3.5.7核桃乳的感官評定
選取經(jīng)過專業(yè)訓(xùn)練的感官評價人員20人（男女各10人）。對樣品的色澤，風(fēng)味，口感和組織狀態(tài)根據(jù)表1進(jìn)行評定，并計(jì)算綜合得分。
1.3.6數(shù)據(jù)處理
采用Origin 8.6和SPSS 17.0軟件對結(jié)果進(jìn)行數(shù)據(jù)分析，測定結(jié)果以平均值±標(biāo)準(zhǔn)偏差表示。
2結(jié)果與討論
2.1核桃乳的傳熱曲線和F值對安全性的影響
圖1中a，b，c三張圖可以看出115℃，118℃和121℃下殺菌鍋溫度，核桃乳中心溫度隨時間的變化。從圖中可以看出，在不同的殺菌溫度下核桃乳中心溫度都會滯后于殺菌鍋，溫度越高，滯后效應(yīng)越明顯。由Valsuite軟件根據(jù)F值計(jì)算公式得出，F(xiàn)值隨時間的變化曲線，F(xiàn)值在溫度達(dá)90℃后迅速上升，在殺菌結(jié)束后趨于平緩。從曲線可以計(jì)算出，產(chǎn)品在3個殺菌溫度下，達(dá)到任意F值所需要的時間。
低酸性食品選擇肉毒梭狀芽孢桿菌作為殺菌對象，Pflug和Odlaugh研究發(fā)現(xiàn)最小殺菌值F=3.0 min就可以達(dá)到殺菌要求，且在美國和英國等獲得認(rèn)可。為了安全性，在此基礎(chǔ)上增加30%，50%．70%和100%安全系數(shù)，得到不同溫度下F值分別達(dá)到3.0，3.9，4.5，5.1和6.0 min的殺菌時間，并列于表2。從表2可以看出，在相同F(xiàn)值下，升高溫度可以大大縮短殺菌時間，經(jīng)過保溫試驗(yàn)后，F(xiàn)=3.0 min時118℃和121℃出現(xiàn)脹蓋現(xiàn)象，pH降到7以下，開罐有明顯酸臭味，F(xiàn)值在3.9 min以上時，均未出現(xiàn)脹蓋和析水，酸敗現(xiàn)象，因此將F值為3.9 min作為目標(biāo)殺菌強(qiáng)度。
2.2溫度對核桃乳傳熱的影響
圖2是產(chǎn)品在F在3.9 min，溫度為115℃．118 oC和1 21℃下殺菌鍋溫度，產(chǎn)品中心溫度，F(xiàn)值的變化。從圖中可以看出，殺菌鍋的溫度在7 min內(nèi)均可達(dá)到目標(biāo)殺菌溫度，目標(biāo)殺菌溫度越高，產(chǎn)品中心溫度達(dá)到目標(biāo)溫度的時間越長。在F=3.9 min時．1 15℃，1 18℃和121 oC對應(yīng)的殺菌時間分別為26.3，16.3和12.5 min，與115 oC相比，殺菌時間分別減少了38.02%和52.47%，1 15℃時核桃乳中心溫度較早達(dá)到目標(biāo)溫度，但121 oC下在殺菌過程后期才達(dá)到目標(biāo)溫度。
2.3溫度對核桃乳色澤的影響
表3是未殺菌的核桃乳與不同溫度殺菌后色澤的對比。經(jīng)過殺菌后，核桃乳的色澤發(fā)生不同程度的變化，與未殺菌相比（L=86.09．a(chǎn)=-0.60, b=5.54），L*值從84.82下降到80.66，a*值從-0.42升高到-0.22；b*值從5.71逐漸升高到6.72。產(chǎn)品受熱程度越小，色差的變化越小。121℃下殺菌12.5 min時核桃乳L*，a*，b*與未殺菌相比已發(fā)生顯著性變化，115℃和118℃下L*，a*，b*的變化更加顯著。115℃，118℃和121℃的E分別為5.81，2.24和1.29，AE的大小與觀察感覺有一定的關(guān)系，當(dāng)E在0—0.5之間時，有極小的差異；在0.5—-．1.5之間時稍有差異；在1.5-3.0之間時感覺到有差異；在3.0～6.0之間時，較顯著差異；在6.0—12.0之間時很明顯差異；12.0以上時，不同的顏色。因此，121 0C殺菌樣品與未殺菌的樣品相比色澤的總變化稍有差異，115℃殺菌樣品可以感覺到明顯變化。
色澤變化的原因可能是核桃乳中由于糖和蛋白質(zhì)含量比較高，在高溫條件下易發(fā)生美拉德反應(yīng)，造成產(chǎn)品顏色的褐變。同時蛋白質(zhì)在高溫下受熱變性，也會加速顏色的變化，導(dǎo)致殺菌后的核桃乳沒有未殺菌核桃乳的乳白色。受熱時間越長，這一變化越明顯。因此，對于核桃乳的殺菌，可以通過升高溫度來延緩褐變，更有利于給消費(fèi)者帶來良好的視覺效果。
2.4溫度對核桃乳穩(wěn)定性的影響
表4列出了F=3.9 min，115 oC，118℃和121℃下核桃乳的離心沉淀率、粒度、電位和黏度的變化。隨著溫度的升高，核桃乳受熱時間的縮短，離心沉淀率從3.42%逐漸降低到2.95%，1 15℃．1 18℃相比差異不顯著，與121℃相比差異顯著。粒徑從267.57 nm增大到280.69 nm，變化不顯著，電位的絕對值逐漸增大，從-50.03 mV到-52.93 mV，黏度也因受熱時間的延長慢慢下降，三個溫度下黏度差異比較顯著。
離心沉淀率、粒徑、電位和黏度都可以反應(yīng)核桃乳的穩(wěn)定定性。由于蛋白質(zhì)的熱敏性，在加熱時發(fā)生水解，釋放出質(zhì)子，導(dǎo)致核桃乳的pH有所下降，蛋白質(zhì)分子表面凈負(fù)電荷減少，電位下降，液體間靜電斥力下降。另一方面疏水基團(tuán)暴露，蛋白質(zhì)之間通過二硫鍵結(jié)合形成聚集，加熱過程中脂肪球膜破裂，油滴一油滴之間也發(fā)生相互聚合，聚集，進(jìn)而在重力作用下發(fā)生上浮和沉淀，體系中粒子的平均直徑變大，導(dǎo)致離心沉淀率升高，這與牛乳在加熱和貯藏中的脂肪和蛋白的變化是一致的。長時間受熱后多糖物質(zhì)降解使得黏度下降，更加速了上浮和下沉的速度，這些綜合作用的結(jié)果使得核桃乳趨于不穩(wěn)定。因此，采用121℃縮短了核桃乳的受熱時間，降低體系內(nèi)部的化學(xué)變化，更好的維持核桃乳的穩(wěn)定。
2.5溫度對核桃乳感官評定的影響
圖3是不同溫度殺菌后核桃乳感官評定的雷達(dá)圖。從圖3可以看出，隨著殺菌溫度的升高，每項(xiàng)感官評分均上升，121℃色澤、風(fēng)味、口感和組織狀態(tài)的得分均比其它兩個溫度高。褐變導(dǎo)致色澤得分從8.9降低到7.1，風(fēng)味也由于殺菌中脂肪氧化，蛋白質(zhì)降解發(fā)生劣變，產(chǎn)生令人不快的蒸煮味，風(fēng)味得分從9.O分下降到7.1分，體系中粒子聚集逐漸產(chǎn)生掛壁，顆粕上浮和下沉，影響口感和組織狀態(tài)。121℃的綜合得分比115℃和118 oC明顯要高。結(jié)合溫度對色差，穩(wěn)定性的影響，得出核桃乳最優(yōu)的殺菌條件為121℃，12.5 min( F=3.9 min)。
3結(jié)論
通過對不同F(xiàn)值下的核桃乳進(jìn)行保溫試驗(yàn)，得出F=3.9 min時可滿足商業(yè)無菌的要求，產(chǎn)品不會出現(xiàn)脹罐，酸敗。通過115℃，118℃和121℃三個不同殺菌溫度下的對比，達(dá)到相同F(xiàn)值下121℃時核桃乳受熱時間最短，與未殺菌樣品相比，核桃乳的色澤變化最小，感官指標(biāo)得分最高，消費(fèi)者的接受度最高，同時通過離心沉淀率、粒徑、電位和黏度所表示的核桃乳的穩(wěn)定性最高。因此，在核桃乳殺菌過程中，121 oC，12.5 min的殺菌方式對保持核桃乳的穩(wěn)定性，色澤等最有利，可為工業(yè)化應(yīng)用提供合理的殺菌條件。
不同包裝容器和規(guī)格對于核桃乳的傳熱影響也不一致，由于試驗(yàn)條件的限制，試驗(yàn)只研究了玻璃瓶裝飲料的傳熱情況，對于金屬罐，塑料瓶包裝形式的研究仍有待繼續(xù)進(jìn)行。
4摘要
為了研究核桃乳的高壓殺菌條件，采用115。C, 118℃和121℃高溫高壓蒸汽殺菌，通過繪制核桃乳的傳熱曲線和計(jì)算殺菌強(qiáng)度，研究不同殺菌溫度和殺菌強(qiáng)度對核桃乳的安全性、色澤、穩(wěn)定性和感官評定的影響。結(jié)果表明，F(xiàn)值3.9min即可以滿足核桃乳的安全性要求，通過對比3個溫度, 121℃殺菌對核桃乳的穩(wěn)定性影響最小，離心沉淀率、粒徑最小，黏度、zeto電位絕對值最大，穩(wěn)定性最好。此時核桃乳與未殺菌相比色差變化最小，感官得分最
高，香氣濃郁，口感醇厚。因此,121℃，12.5 min (F=3.9 min)是核桃乳的最優(yōu)殺菌條件。
