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    作者：鄭曉敏

    青霉素是最早出現(xiàn)的抗生素，作為抗菌藥物應(yīng)用廣泛。我國(guó)青霉素的工業(yè)生產(chǎn)主要經(jīng)過(guò)生物發(fā)酵、提純分離等工序。現(xiàn)階段，提純工藝應(yīng)用最廣泛的是溶媒萃取法，采用溶媒主要包括乙酸丁酯、正丁醇、乙酸乙酯等有機(jī)溶劑。青霉素提純工藝中，溶媒乙酸丁酯、丁醇用量大，需要有效回收利用。但由于乙酸丁酯及丁醇的水溶性大，并且與水形成共沸物，溶劑回收難度大大增加。

    在華北制藥集團(tuán)青霉素溶媒回收過(guò)程中發(fā)現(xiàn)，乙酸丁酯廢酸水處理工藝存在產(chǎn)品回收率低、能耗過(guò)高等缺陷。為提高生產(chǎn)效率，降低工藝生產(chǎn)成本，華北制藥集團(tuán)有限責(zé)任公司與河北工業(yè)大學(xué)達(dá)成合作意向，開(kāi)展廢酸水回收工藝優(yōu)化改進(jìn)。

1  溶媒回收廢酸水處理

改進(jìn)前廢酸水回收塔使用篩孔塔板，常壓操作，操作流程如圖1。該流程中，來(lái)自提純工藝的廢酸水首先進(jìn)入儲(chǔ)罐V0101，并加入堿液，調(diào)節(jié)pH至中性，之后由進(jìn)料泵P0101泵入列管式換熱器E0101管程，用來(lái)冷凝回收塔T0101的餾出蒸汽，然后流入螺旋板換熱器E0102，與回收塔的塔釜液進(jìn)行換熱，最后從回收塔塔頂入塔。回收塔塔釜以375 kPa低壓蒸汽直接加熱�；厥账�塔頂餾出的蒸汽進(jìn)入列管式冷凝器E0101殼程，由廢酸水原料液冷凝后進(jìn)入分相罐V0102，重相回流進(jìn)入儲(chǔ)罐V0101，輕相檢測(cè)后作為產(chǎn)品采出。塔釜液泵至環(huán)保處，進(jìn)行廢水處理。全塔由減壓裝置P0102從塔頂抽真空。

廢酸水中主要組分包括水、乙酸丁酯、丁醇及少量乙酸、無(wú)機(jī)鹽等雜質(zhì)（雜質(zhì)含量極少，在模擬計(jì)算中可忽略）。本文中模擬將廢酸水進(jìn)料組成簡(jiǎn)化為含有水98.8%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同），乙酸丁酯1%，丁醇0.2%。使用Aspen Plus對(duì)現(xiàn)場(chǎng)采集數(shù)據(jù)進(jìn)行模擬運(yùn)算，建立廢酸水回收流程模型，模擬運(yùn)算所采用的參數(shù)與生產(chǎn)數(shù)據(jù)一致�；厥展に囈�30 m3／}i速度進(jìn)料，原廢酸水回收工藝塔常壓操作，塔釜蒸汽用量為3 000 kg/h，平均每噸廢酸水消耗蒸汽0.1 t，計(jì)入表1。

2  廢酸水工藝改造

2.1改造分析

經(jīng)過(guò)模擬廢酸水工藝流程，繪制出廢酸水塔的S -H圖（圖2）。從圖2中可看出，2N11塊塔板耗能均在1 300 kW以上，各層塔板上的耗能遠(yuǎn)高于實(shí)際用量，蒸汽用量過(guò)大造成大量的能量被浪費(fèi)。

    通過(guò)對(duì)廢酸水回收工藝模擬數(shù)據(jù)的整理分析，認(rèn)為造成工藝能耗較大原因歸納為以下2點(diǎn)。

    (1)原工藝為常壓操作，組分間的相對(duì)揮發(fā)度小，分離相對(duì)困難，在相同塔板數(shù)的情況下，需要較大回流量才可實(shí)現(xiàn)分離要求。處理廢酸水過(guò)程中，由于共沸物中水含量很大，使得在分離過(guò)程中耗能過(guò)大。

針對(duì)能耗原因，進(jìn)一步分析。如圖3所示，為乙酸丁酯一水物系做不同壓力下的T-x-y曲線。圖3中曲線從上至下依次為常壓、50、15 kPa下的二元?dú)庖浩胶馇�線。隨著壓力降低，水一丁酯中共沸組成的水質(zhì)量分?jǐn)?shù)降低，分別為0. 30、0.28、0.25，共沸點(diǎn)也隨之降低，分別為91.2、81.3、46. 90C。當(dāng)回收塔采取減壓操作，隨著壓力下降，共沸物的共沸點(diǎn)下降，共沸物蒸發(fā)所需要的氣化熱降低，塔釜熱負(fù)荷降低。同時(shí)，在減壓操作下，全塔操作溫度下降，同等級(jí)蒸汽的氣化潛熱增加�；厥账�塔釜的蒸汽需求量從而降低，減壓改造初步模擬數(shù)據(jù)如表2。

    (2)原工藝中，廢酸水進(jìn)回收塔溫度為77℃，回收塔頂溫度98℃，塔釜溫度101℃，回收塔塔頂和塔釜溫度比較高，與原料液換熱時(shí)溫差較大，熱損失較大，熱量利用不充分，塔釜排出的液體熱量回收率低。

圖4為蒸汽消耗量與廢酸水塔進(jìn)料溫度關(guān)系圖，進(jìn)料溫度樣本分別選取77、80、85、90、95、100℃（塔內(nèi)溫度范圍為98~101℃）。圖4表明，回收工藝中，在產(chǎn)品純度及產(chǎn)量相同的條件下，隨酸水進(jìn)塔溫度升高，蒸汽消耗量降低。由于模擬設(shè)定全塔操作條件不變，塔頂溫度不變，所以減小廢酸水塔進(jìn)料溫度與回收塔內(nèi)溫度溫差，回收塔塔釜熱負(fù)荷隨之降低。廢酸水處理采用直接加熱方式，當(dāng)增大蒸汽用量，引入蒸汽冷凝水隨之增加，塔釜液流量增大，塔釜液熱量損失也將增大。因此，在改造過(guò)程中應(yīng)適當(dāng)調(diào)整進(jìn)料狀態(tài)，減小與塔內(nèi)溫度溫差，并可增大熱量回收，優(yōu)化節(jié)能效果。

2.2改造模擬及效果

以原廢酸水工藝模型進(jìn)行模擬，分別核算不同壓力下的蒸汽消耗量、全塔溫差及塔頂采出產(chǎn)品組成等數(shù)據(jù)，所得結(jié)果計(jì)人表2。隨著全塔操作壓力降低，全塔溫差增大，物系組分間的相對(duì)揮發(fā)度進(jìn)一步增大，有利于塔頂酸水中丁酯一水分離（真實(shí)減壓精餾生產(chǎn)，全塔壓降比模擬值2 kPa更大，在實(shí)際改造中，必須重新估值）。其中，5 kPa及15 kPa操作壓力下蒸汽消耗量相對(duì)較少，作為備選方案。

    實(shí)際改造時(shí)，需要結(jié)合現(xiàn)有設(shè)備條件，協(xié)調(diào)改造成本與能量回收效益。5 kPa壓力下，塔頂出料的溫度在30.9℃，塔內(nèi)操作溫度與環(huán)境溫度接近，導(dǎo)致塔頂冷卻介質(zhì)的消耗量上升。塔內(nèi)各塔板上的組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)如表3，模擬結(jié)果顯示，6～12塔板上丁酯、丁醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)變化不大，塔板利用效果差。因此，減壓至5 kPa時(shí)，需要重新設(shè)計(jì)塔器。根據(jù)現(xiàn)有設(shè)備條件，將塔內(nèi)操作壓力設(shè)置在15 kPa左右相對(duì)合理。

經(jīng)初步核算，全塔操作壓力保持在15 kPa左右，在回收塔T0101塔頂附近裝設(shè)減壓器P0102。為增加塔釜液熱量回收，于回收塔釜處增設(shè)板式換熱器E0103與螺旋板換熱器E0102串聯(lián)，改動(dòng)后流程如圖5。

    回收塔改造中采用了由河北工業(yè)大學(xué)化學(xué)工程研究所發(fā)明的先進(jìn)立體傳質(zhì)塔板CTST。CTST塔板為新型高效噴射型塔板，具有通量大、分離效率高、操作彈性大等特點(diǎn)，同時(shí)適用于易發(fā)泡物料，兼具突出的抗堵塞性能，已先后在化工、制藥、石化、化肥、維尼綸等行業(yè)的數(shù)十家大中型企業(yè)得到成功推廣應(yīng)用。改造后蒸汽損耗減少，產(chǎn)品質(zhì)量有所提升。

采集改造工藝生產(chǎn)數(shù)據(jù)，回收塔塔內(nèi)控制點(diǎn)數(shù)據(jù)和蒸汽消耗量與模擬值完全吻合。通過(guò)模擬數(shù)據(jù)對(duì)比，對(duì)原工藝與改造工藝進(jìn)行分析，如表4。廢酸水塔由塔頂進(jìn)料，故以進(jìn)料溫度與塔頂溫度溫差為判斷依據(jù)。改造前，進(jìn)料溫度低于塔頂溫度20℃，改造后進(jìn)料溫度比塔頂溫度高1℃，進(jìn)料溫度與塔內(nèi)操作溫度溫差減小。改造后全塔壓降增大，AspenPlus改造模擬也需要調(diào)整參數(shù)設(shè)定，將全塔壓降設(shè)為3 kPa。故模擬顯示蒸汽消耗量1 800 kg/h略大于表2中模擬值1 750 kg/h。全塔溫差也隨之增大，達(dá)到5℃。

    改造工藝蒸汽消耗量大大減少，由3 000 kg/h降至1 800 kg/h，節(jié)約蒸汽40 010。改造后，處理每噸廢酸水僅需0. 06 t 374 kPa蒸汽。其中塔頂產(chǎn)品流量及其中丁酯含量基本不變，丁醇含量減少，水含量上升。調(diào)用Aspen中水一丁醇?xì)庖浩胶鈹?shù)據(jù)，可知隨著壓強(qiáng)降低，水一丁醇的相對(duì)揮發(fā)度降低。另一個(gè)原因是，分相罐中分出水相為循環(huán)物流，其中水含量較改造前大，導(dǎo)致進(jìn)塔物流中水含量也隨之升高。故塔釜液中丁醇含量升高，丁醇損失較改造之前少量增大。蒸汽用量減少，塔釜液流量減少，由32 512 kg/h降到31 346 kg/h，環(huán)保處釜?dú)執(zhí)幚碣M(fèi)用隨之降低。

    可見(jiàn)，改造方案應(yīng)用減壓操作，塔內(nèi)改為應(yīng)用CTST立體傳質(zhì)塔板，蒸汽消耗量明顯降低，生產(chǎn)成本減少，達(dá)到了改造預(yù)期效果。

2.3改造費(fèi)用核算

    改進(jìn)后，酸水塔底溫度從101℃下降到58℃，熱公用工程能量核算取374 kPa下飽和蒸汽氣化潛熱代入計(jì)算。374 kPa蒸汽用量由改造前3 000 kg/h降低為改造后的1 800 kg/h，能量節(jié)約704. 333 kW。

    能量節(jié)約40%，按年生產(chǎn)時(shí)間8 000 h，每噸蒸汽200元計(jì)算，節(jié)省蒸汽量及成本節(jié)約192萬(wàn)元/a。

    由于酸水塔操作溫度下降，塔頂氣及塔釜液與廢酸水進(jìn)料傳熱溫差降低，相應(yīng)回收能量減少，塔頂氣冷負(fù)荷升高。冷公用工程為循環(huán)水，按照溫降3~5℃（本例計(jì)算取5℃），花費(fèi)約0.5元／t，多耗費(fèi)冷凝水用量及成本14萬(wàn)元/a。

    蒸汽節(jié)約與循環(huán)水用量減少合計(jì)約178萬(wàn)元／a（進(jìn)入環(huán)保處塔底水變化未計(jì)入其中）。

    減壓工藝中真空泵額定功率為7 kW，按工業(yè)用電0. 55元/kWh，耗電花費(fèi)3 080元/a。綜上，操作費(fèi)用可節(jié)省約237萬(wàn)元/a。減壓泵使用防爆真空泵5 000元（2臺(tái)），所有改造設(shè)備包括新增緩沖罐（2個(gè)）、閃蒸罐（1個(gè)）和放空罐（1個(gè)），更換新?lián)Q熱器，管道改動(dòng)及CTST塔板等使用304不銹鋼材質(zhì)，工程改造預(yù)算40萬(wàn)元，實(shí)際費(fèi)用36萬(wàn)元左右，2個(gè)月回收成本。

3結(jié)論

通過(guò)對(duì)溶媒回收工藝減壓改造，廢酸水處理工藝374 kPa蒸汽消耗量由3 000 kg/h減少到1 800 kg/h，比原工藝降低40%。冷凝水用量減少28 t/a。廢酸水塔塔釜液處理量由32 512 kg/h減少至31 368 kg/h，廢水處理成本降低，對(duì)環(huán)境影響降低。改造成本2個(gè)月回收。改造工藝為工廠節(jié)省約178萬(wàn)元/a。

4摘要：

經(jīng)過(guò)對(duì)溶媒回收工藝模擬分析，發(fā)現(xiàn)實(shí)際生產(chǎn)中存在回收能耗高等問(wèn)題。針對(duì)溶媒廢酸水回收工藝進(jìn)行改造，提出減壓工藝方案。通過(guò)降低回收塔的操作壓力，增強(qiáng)換熱等于手段現(xiàn)實(shí)能量回收。改造后，保證工藝中乙酸丁酯充分回收，廢酸水回收工藝蒸汽用量由改造前3 000 kg/h降至l 800 kg/h，節(jié)約低壓蒸汽40%。