利用ICP-AES測定黑色食品中1 2種微量元素的可靠準(zhǔn)確方法
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作者：鄭曉敏
黑色食品能預(yù)防和食療多種現(xiàn)代病，具有良好的營養(yǎng)、保健、美容、益智、抗衰的功能，中醫(yī)自古以來把黑色食品列為滋補(bǔ)佳品。如黑米制成的食品清香軟糯，有滋陰補(bǔ)腎、補(bǔ)胃暖肝和明目活血的功效，用它入藥，對(duì)頭昏、貧血、白發(fā)、肝病和眼疾等療效甚佳：黑色食品越來越受人們的關(guān)注，它的天然性、保健性、多功能性等正在逐漸改善著人們的飲食結(jié)構(gòu)。
黑色食品中營養(yǎng)價(jià)值高，含有多種有價(jià)值的成分，也含有多種微量元素，它們的攝入過量、不足或缺乏都會(huì)不同程度地引起人體生理的異常或發(fā)生疾病，微量元素對(duì)人體健康、生長發(fā)育和防治疾病有密切關(guān)系，生物無機(jī)化學(xué)在分子水平上已經(jīng)揭示微量元素在人體的作用機(jī)理。電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法( ICP-AES)具有檢出限低、線性范圍寬、干擾少、精密度高等特點(diǎn)，并可：進(jìn)行多元素的同時(shí)快速分析，能適應(yīng)復(fù)雜體系的微量或痕量元素分析。
采用微波消解技術(shù)樣品預(yù)處理，通過ICP-AES測定黑色食品中鈣、鎂、鋅、鐵、銅、錳、鉬、鍶、鈷、釩、硒及硼等12種生物體必需的微量元素含量。其中鈣、銅、鐵、鋅、錳、硒是較受關(guān)注的幾種微量元素，微量元素在抗病、防癌、延年益壽等方面都還起著不可忽視的作用。
1試驗(yàn)部分
1.1試劑
電感耦合等離子體光譜發(fā)射儀( ICP-AES)：美國Perkin Elmer公司；CEM-MARS-5微波消解儀：意大利，MILESTONE；Mni消解罐：美國CEM公司；GDYQ-704S食品檢測快速粉碎機(jī)：北京宏昌信科技有限公司；5 000μL，1000 μL和100 μL可調(diào)式移液器：上海求精生化試劑儀器有限公司；濾紙：非纖維濾紙；等。
各元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：100 mg．L-1（國家有色金屬及電子材料分析測試中心）。
硝酸、硫酸、過氧化氫為優(yōu)級(jí)純（科密歐化學(xué)試劑）；試驗(yàn)用水為高純?nèi)ルx子水(電阻率大于18.2M�．m)。所用玻璃器皿均經(jīng)硝酸(5：95)溶液浸泡24 h以上，并用高純?nèi)ルx子水清洗干凈。
1.2儀器工作參數(shù)
ICP-AES測試參數(shù)設(shè)置：射頻功率1.20 kW，等離子氣流量15.0 L．min-1，輔助氣流量2.25 L．min-1，霧化氣流量0.75—0.85 L．min-l，分析時(shí)泵速15 r/min，快沖泵速50 r/min，提升量1.8 mL．min-1，進(jìn)樣延遲20s，樣品沖洗時(shí)間20 s，穩(wěn)定時(shí)間20 s，讀數(shù)2次。
1.3試驗(yàn)方法
將黑色食品樣品用高純?nèi)ルx子水洗凈，自然風(fēng)干后，用食品檢測粉碎機(jī)絞碎成均勻的微細(xì)粉末。精確稱量0.250 0±0.020 0 g的樣品，置于聚四氟乙烯消解罐中，標(biāo)記好相應(yīng)的消解罐標(biāo)號(hào)，加入一定量硝酸和過氧化氫進(jìn)行微波消解，采用程序升溫：6 min升至130℃并保持3 min;5 min升至170℃并保持3 min;5 min升至190℃±5℃并保持15 min，冷卻時(shí)間10
min。在通風(fēng)櫥內(nèi)開啟每個(gè)消解罐并泄壓，排出罐中的棕色氣體，此時(shí)溶液顯淡藍(lán)色，將消解罐內(nèi)的溶液在電熱板上在60℃下加熱，蒸發(fā)除去多余的HNO3，加入2 mL H202繼續(xù)蒸發(fā)除去多余的H2O2和HNO3，待杯中消解液剩余3 mL左右時(shí)取下，用一次性滴管轉(zhuǎn)移到25 mL的容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，搖勻放置。按上述步驟制備不含樣品的空白溶液。
2結(jié)果與討論
2.1各元素分析譜線的選擇
ICP-AES測定元素時(shí)可以選擇多條分析線，根據(jù)樣品中各元素的含量水平，對(duì)每個(gè)測定元素選取2、3條譜線進(jìn)行測定，綜合分析強(qiáng)度、干擾情況及穩(wěn)定性，選擇譜線干擾少、精密好的分析線，結(jié)果見表1。
2.2工作曲線及檢出限
分別移取各元素的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液0，0.05, 0.10．0.50, 1.00和2.00 mL至100 mL容量瓶中，各加入硝酸5.0 mL，用去離子水定容至刻度，搖勻放。標(biāo)準(zhǔn)溶液系列中各元素的質(zhì)量濃度分別為0，0.05，0.10，0.50，1.00和2.00 mg．L-1。在儀器工作條件下進(jìn)行測定，并擬合得到12種元素的工作曲線。連續(xù)測定空白溶液12次，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差，根據(jù)3倍空白標(biāo)準(zhǔn)偏差對(duì)
應(yīng)的濃度得出各元素的檢出限，由10倍的空白標(biāo)準(zhǔn)偏差對(duì)應(yīng)的濃度得出各元素的測定下限，結(jié)果見表2。
2.3準(zhǔn)確度試驗(yàn)
按試驗(yàn)方法及國標(biāo)法測定紫菜中Ca、Mg、Zn、Fe、Mn、Cu、Sr、Se、Mo、Co、V、B等12種元素的含量，平行測定8次，取平均值，測定結(jié)果見表3。比較兩方法測定結(jié)果的顯著性，計(jì)算測定結(jié)果Mg元素t=2.06，在置信度95%查t=2.08，t計(jì)<t表，RSD小于5%，表明方法和國標(biāo)法( GBIT 5009.90-2003)無顯著性差異，說明方法能滿足黑色食品樣品的分析要求。
2.4樣品分析
按試驗(yàn)方法對(duì)香菇、木耳、深海紫菜、海帶、紫白菜、莧菜、紫云豆、黑豆、核桃、松子、黑芝麻、黑米、桑椹、紫薯、棗、首烏、生地等16種黑色食品樣品進(jìn)行分析，平行測定8次，計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，1 2種微量元素的測定結(jié)果見表4及表5。
檢測表明，黑色食品不同，12種微量元素含量差別較大。木耳、深海紫菜、莧菜、黑豆及黑芝麻含有豐富的Ca、Mg、Fe及Zn，松子中Mn、Cu元素含量較高，山珍之王的香菇含Zn量最高，比較適合精液異�；颊呤秤�；紫包菜及紫薯富含元素Se，紫包菜、紫薯具有抗癌功能；海帶中含Ca、Mg、Fe、Zn、Sr和B比較高，尤其是Ca、Mg、B、Sr是這16種黑色食品中含量最高的微量元素，科學(xué)說明海帶是“長壽菜”的美稱。
2.5回收試驗(yàn)
按試驗(yàn)方法對(duì)樣品進(jìn)行測定，并做加標(biāo)回收試驗(yàn)，結(jié)果見表6。由表6結(jié)果可知：各元素回收率在82.7%—119.2%之間，RSD小于5%表明方法可滿足黑色食品樣品中微量元素檢測的要求。
3結(jié)論
微波消解技術(shù)處理黑色食品樣品，采用ICP-AES對(duì)香菇、木耳、深海紫菜、海帶、首烏、生地、黑豆、核桃、松子、紫白菜、莧菜、黑芝麻、黑米、桑椹、紫薯、紅棗等16種黑色食品中的12種必需微量元素進(jìn)行測定。結(jié)果表明：微波消解樣品，ICP-AES可以應(yīng)用于黑色食品微量元素的含量測定，該方法不僅具有較高的靈敏度和較低的檢出限，而且方法簡單、快速、準(zhǔn)確。在這些樣品中，除核桃中鈷含量低于測定下限外，其他元素均存在不同含量。鈣、鎂含量相對(duì)較高，硼、鈷、鉬和硒含量相對(duì)偏低，并且不同黑色食品微量元素也存在著較大的差異性。根據(jù)檢測結(jié)果，合理地調(diào)節(jié)飲食結(jié)構(gòu)，科學(xué)增加微量元素的吸收，對(duì)于健康飲食有重要的意義；加強(qiáng)微量元素的測定，有助于改變不良的飲食習(xí)慣，合理調(diào)節(jié)膳食。
4摘要
黑色食品樣品置于聚四氟乙烯罐中，加入硝酸及過氧化氫后在微波消解儀中按設(shè)定程序加熱消解。所得樣品溶液定容至25 mL，用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定其中鈣、鎂、鋅、鐵、銅、錳、鉬、鈷、釩、鍶、硒及硼12種元素的含量。12種元素的濃度在7 361.63～0.028 mg．kg-1范圍內(nèi)與其發(fā)射強(qiáng)度呈線性關(guān)系，方法的檢出限(7 s)在0.008v0.56 μg．L-1之間。方法應(yīng)用于分析紫菜與按國標(biāo)方法分析紫菜(GB/T 5009-2003)所得12元素的測定結(jié)果沒有顯著性差異。方法的回收率在82.7%,110.6%之間，RSD在0.26%-4.23%，小于5%。
