理論與實踐:等電位間隔電位滴定法測定桑葚酒中的總酸
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作者：張毅
總酸是影響桑葚酒感官質(zhì)量的重要因素之一，同時也能影響酒的顏色和穩(wěn)定性，在酒的釀造過程中起著重要的作用，因此必須準(zhǔn)確測定桑葚酒中的總酸含量。GB/T 15038-2006規(guī)定，總酸的測定方法有電位滴定法和指示劑法。由于桑葚酒的顏色很深，使用酚酞指示劑根本無法判斷反應(yīng)終點(diǎn)，因此指示劑法不適用于桑葚酒的總酸測定。
研究以國標(biāo)法為對照，以兩點(diǎn)電位滴定法理論為基礎(chǔ)，采用等電位間隔記錄滴定終點(diǎn)前的幾組數(shù)據(jù)，通過計算可得到滴定終點(diǎn)值，克服了直接電位滴定法滴定時間長、數(shù)據(jù)記錄工作量大和兩點(diǎn)電位滴定法中兩點(diǎn)位置較難確定等缺陷。研究提出等電位間隔電位滴定法測定桑葚酒的總酸含量，并對檢測結(jié)果進(jìn)行評價分析。
1 材料與方法
1.1材料
桑葚酒（紅果），自釀。
1.2儀器與設(shè)備
PB-10酸度計：賽多利斯；85-2磁力攪拌器：上海司樂儀器公司；AUW220D分析天平：日本島津；101-1型電熱鼓風(fēng)干燥箱：上海實驗儀器總廠。
1.3試劑
鄰苯二甲酸氫鉀、磷酸二氫鉀、磷酸二氫鈉、硼砂、酒石酸、氫氧化鈉，均為分析純；試驗用水為去離子水。
1.4電位滴定法
參照GB/T 15038-2006。準(zhǔn)確吸取10.00 mL( 20oC)樣品于100 mL燒杯中，加50 mL蒸餾水，插入用蒸餾水清洗干凈的pH復(fù)合電極，置于磁力攪拌器上，開始攪拌，用濃度為0.049 53 mol/L的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。開始滴定時速度可稍快，當(dāng)樣液pH 8.0后，放慢滴定速度，每次滴加半滴溶液直至pH 8.2為其終點(diǎn)，記錄消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。同時做空白試驗。
式中：總酸，g/L;c一氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量濃度，mol/L；Vo-空白試驗消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；Vl-樣品滴定時消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；V2-吸取樣品體積，mL。
1.5等電位間隔電位滴定法
同上取樣滴定，記錄滴定前（V=O）時的初始電位E1，此組數(shù)據(jù)記作(V1，E1)，用濃度為0.049 53mol/L的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，當(dāng)電位變化30 mV左右時，滴定暫停，記錄穩(wěn)定后消耗NaOH溶液的體積和相應(yīng)的電位值，記作( V2，E2)。將(Vl，E1)、( V2，E2)代入相應(yīng)公式計算滴定終點(diǎn)體積V和理論誤差T，如果T≤0.1%，滴定結(jié)束；否則，將(V2，E2)記作( Vl，E1)繼續(xù)滴定，直到得到符合誤差要求的測定結(jié)果，平行滴定6次。
2結(jié)果與討論
2.1 電極響應(yīng)斜率的測定
將pH計模式鍵調(diào)到mV檔，將復(fù)合電極插入pH4.00的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中，搖動燒杯混勻溶液，讀出溶液的電位，依次測定pH 6.86和pH 9.18標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的電位。作E( mV) -pH圖，測得所用pH復(fù)合電極的響應(yīng)斜率為58.906 mV/pH。
2.2滴定終點(diǎn)的計算
利用滴定過程的2個點(diǎn)數(shù)據(jù)V1/E1和V2/E2，用式(2)和(3)可計算滴定終點(diǎn)V理論誤差T。
式中：Vl、V2 -兩個測量點(diǎn)消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL;E1、E2-相應(yīng)點(diǎn)測得的pH電極電位，mV;△E-E1和E2之差值；S-pH電極的響應(yīng)斜率，mV/pH；P為第一測量點(diǎn)的滴定百分?jǐn)?shù)：
P= V1/V×100% (4)
2.3滴定終點(diǎn)與總酸計算結(jié)果
按1.5中方法進(jìn)行總酸測定。根據(jù)公式計算得到滴定終點(diǎn)(V)，然后計算對應(yīng)的總酸含量，結(jié)果見表1。
由表1可以得知該方法有較好的重現(xiàn)性。
2.4回收率檢測
吸取酒樣10.00 mL( 20℃)，定容于100 mL容量瓶，加入0.02 g(2 g/L)、0.03 g(3g/L)和0.04 g(4g/L)的酒石酸，測定總酸含量，將測定值和理論值比較得到標(biāo)準(zhǔn)品回收率，結(jié)果見表2。
方法測定的回收率在90.67%～101.33%之間，平均回收率為96.54%，準(zhǔn)確度較好。
2.5檢出限測定
吸取10.00 mL純水代替酒樣，對空白溶液平行測定20次，以其3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差求得該方法檢出限為0.016g/L。
2.6電位滴定法測定結(jié)果
參照GB/T 15038-2006對酒樣用電位滴定法進(jìn)行總酸測定，結(jié)果見表3。
3結(jié)論
以NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液為滴定劑，采用等電位間隔電位滴定法計算滴定終點(diǎn)，測定了桑葚酒的總酸含量。平均回收率為96.54%，RSD為0.29%，檢出限為0.016 g/L。與國標(biāo)法相比，測定結(jié)果準(zhǔn)確，精密度好，有較低的檢出限。氫氧化鈉等電位間隔滴定法可用于測定桑葚酒的總酸含量，具有一定的應(yīng)用價值。
摘要
用等電位間隔電位滴定法計算滴定終點(diǎn)，測定桑葚酒的總酸，避免了直接電位滴定法滴定時間長和兩點(diǎn)電位滴定法中兩點(diǎn)位置較難確定的問題。用該法測定桑葚酒的總酸含量，加標(biāo)回收率為96.54%，RSD為0.29%，檢出限為0.016 g/L。與國標(biāo)法比較，方法操作方便，數(shù)據(jù)處理簡單，準(zhǔn)確度與精密度均較高。
