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     作者：鄭曉蒙

    微波輔助提取安梨皮渣中多酚類物質(zhì)工藝優(yōu)化內(nèi)容簡(jiǎn)介：

    安梨，俗稱酸梨，是冀東北、京、津、遼西等地燕山山脈的栽培品種之一。安梨營(yíng)養(yǎng)豐富、風(fēng)味獨(dú)特�，F(xiàn)市場(chǎng)上安梨加工品品種較少，但目前河北省燕山地區(qū)安梨的年產(chǎn)量近3 000萬(wàn)kg，若用來(lái)加工，約有2 000萬(wàn)kg果肉可加工安梨酒、安梨醋、安梨膏、安梨茶等新型加工品，約有600～900萬(wàn)kg皮渣產(chǎn)生，安梨皮渣大多被當(dāng)作肥料、飼料甚至垃圾處理，即污染了環(huán)境，又浪費(fèi)了大量安梨，附加值很低。研究表明，安梨具有提高免疫力，祛脂降壓，化痰止咳等功效，安梨殘?jiān)�中含有許多多酚物質(zhì)，主要成分是綠原酸，根皮素等。多酚的抗氧化功能可以對(duì)心血管病等慢性病起到預(yù)防作用，還具有抗癌、抗輻射、抗菌、降血脂、抗衰老、保護(hù)神經(jīng)和提高機(jī)體免疫力等對(duì)人類健康有益的作用。在食品中可以應(yīng)用在口香糖中抑制口臭，香腸制作中可以用作抗氧化劑，保持香腸質(zhì)量，在化妝品中起抗皺作用，防曬作用，美白作用，收斂保濕作用。

    目前，果蔬中天然多酚的提取方法主要有兩種：溶劑提取法和沉淀法。其中溶劑提取法簡(jiǎn)單可靠，針對(duì)所提取多酚的溶解性，選擇合適的有機(jī)溶劑是溶劑提取多酚的關(guān)鍵；沉淀法由于沉降劑的選擇性較強(qiáng)，且一般用于多酚提取的沉降劑的價(jià)格比較昂貴，提取率較低。因此，試驗(yàn)選用微波輔助提取技術(shù)對(duì)安梨皮渣的多酚物質(zhì)進(jìn)行提取，并和常規(guī)溶劑浸提方法進(jìn)行比較，以尋找一條操作簡(jiǎn)便、污染少、副產(chǎn)物少、提取率高的提取方法。

    1  材料與方法

    1.1  試驗(yàn)材料與試劑

    安梨皮渣：實(shí)驗(yàn)室制作安梨汁的下腳料；甲醇、乙醇、酒石酸亞鐵、丙酮、醋酸乙酯、氯仿、香草醛、濃鹽酸、磷酸二氫鉀、磷酸氫二鈉、三氯化鐵、硫酸亞鐵、酒石酸鉀鈉，氫氧化鈉、磷酸氫二鈉、磷酸二氫鉀、硫酸亞鐵等均為分析純；(+)-兒茶素標(biāo)準(zhǔn)樣品；沒(méi)食子酸標(biāo)準(zhǔn)樣品。

    1.2主要儀器與設(shè)備

    723分光光度計(jì)：上海分析儀器廠；UV-2201紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)：日本島津公司；WD-900B格蘭仕微波爐：順德格蘭仕電器公司；氣浴恒溫震蕩器：江蘇金壇醫(yī)療器械公司；恒溫水浴鍋：常州國(guó)華儀器廠；R-201旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮儀：上海申勝生物技術(shù)有限

公司。

    1.3安梨皮渣多酚類物質(zhì)的測(cè)定方法

    13.1測(cè)定方法

    準(zhǔn)確吸取1 mL試液，轉(zhuǎn)移至25 mL容量瓶中，加蒸餾水4 mL和酒石酸亞鐵溶液5 mL，充分混合，再加pH 7.5的緩沖溶液至刻度，用10 mm比色杯，在波長(zhǎng)540 nm處，以試劑空白溶液作參比，測(cè)吸光度A。

    l.3.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立

    配制5.0 g/L沒(méi)食子酸標(biāo)準(zhǔn)液：準(zhǔn)確稱取沒(méi)食子酸標(biāo)準(zhǔn)樣品0.5 g，加蒸餾水溶解并移入100 mL容量瓶中定容，在6只100mL容量瓶中分別加入5.0 g/L沒(méi)食子酸標(biāo)準(zhǔn)樣品0，l，2，3，5和10 mL，加入蒸餾水定容至100 mL，各吸取1 mL，按1.3.1方法測(cè)定，以吸光度為x軸，沒(méi)食子酸標(biāo)準(zhǔn)液濃度y軸，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖1，并得到回歸方程，y=1.845 lx+0.004 2，相關(guān)系數(shù)0.999 7。

    1.3.3結(jié)果計(jì)算

    安梨皮渣多酚含量W=CV/M    (1)

    式中：W-多酚含量，mg/g; C-安梨皮渣多酚質(zhì)量濃度，mg/mL; V-提取液的體積，mL; M-安梨皮渣質(zhì)量，g。

    2結(jié)果與分析

    2.1溶劑提取條件的篩選

    2.1.1提取劑的選擇

    稱取安梨皮渣粉末1 g，控制料液比為1：15(g／mL)，分別加入蒸餾水、無(wú)水乙醇、50%乙醇、甲醇、50%甲醇，60℃水浴浸提40 min，過(guò)濾，濾液定容至25 mL，吸取1 mL，測(cè)吸光度（測(cè)3次），計(jì)算多酚含量，結(jié)果見(jiàn)表1。

    結(jié)果表明，不同溶劑提取安梨皮渣中多酚物質(zhì)的差異較大，其中50%乙醇和50%甲醇浸提量較高，而水、無(wú)水乙醇和甲醇浸提量較低。經(jīng)LSR（新復(fù)極差）檢驗(yàn)，各處理間差異均達(dá)極顯著水平，故選擇乙醇作為浸提劑。

    2.1.2乙醇體積分?jǐn)?shù)的確定

    稱取安梨皮渣粉末lg，控制料液比為1：15(g／mL)，分別加入到體積分?jǐn)?shù)30%，50%，70%，90%乙醇和無(wú)水乙醇中，60℃水浴浸提40 min，過(guò)濾，濾液定容至25 mL，吸取1 mL，測(cè)吸光度（測(cè)3次），計(jì)算多酚含量，結(jié)果見(jiàn)表2。

    結(jié)果表明，乙醇體積分?jǐn)?shù)60%以下，隨乙醇體積分?jǐn)?shù)的增高，提取量逐漸增大，當(dāng)超過(guò)60%時(shí)，提取量反而減少。因在乙醇體積分?jǐn)?shù)低時(shí)，安梨皮渣中的多酚物質(zhì)不能被乙醇溶液完全提取，這時(shí)乙醇溶液濃度增加，多酚物質(zhì)提取量隨之增加而增高，當(dāng)乙醇體積分?jǐn)?shù)達(dá)到一定時(shí)，多酚物質(zhì)被乙醇溶液完全提取，這時(shí)提取量達(dá)到一個(gè)最大值，這時(shí)的乙醇體積分?jǐn)?shù)是最佳提取濃度，當(dāng)乙醇體積分?jǐn)?shù)繼續(xù)增加，高濃度的乙醇可能會(huì)導(dǎo)致多酚物質(zhì)結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，提取量反而降低。經(jīng)LSR檢驗(yàn)，各處理間差異均達(dá)極顯著水平，因此乙醇體積分?jǐn)?shù)為60%時(shí)提取量最高。

    2.1.3料液比的確定

    稱取安梨皮渣粉末1 g，按料液比1：5，l：10，1：15,1：20和1：25( g/mL)加入60%乙醇，其它條件同上，結(jié)果見(jiàn)表3。

    結(jié)果表明，料液比在1：5～1：15( g/mL)之間，隨著料液比的增加，提取量也逐漸增加，超過(guò)1：15( g/mL)之后，提取量趨于平緩。因當(dāng)料液比較低時(shí)，安梨殘?jiān)�中的多酚類物質(zhì)不能被乙醇溶液提取干凈，仍有多酚物質(zhì)殘留在安梨殘?jiān)�中，因此隨著料液比的增加，多酚類物質(zhì)的提取量也隨之增加，而當(dāng)安梨殘?jiān)�中的多酚類物質(zhì)已經(jīng)被提取較完全，料液比再增加提取量也是趨于平緩，通過(guò)LSR新復(fù)極差檢驗(yàn)，除料液比1：15，1: 20和1：25( g/mL)之間沒(méi)有顯著差異外，其余處理間有顯著差異，綜合考慮，當(dāng)料液比為1：15( g/mL)為宜。

    2.1.4浸提時(shí)間的確定

    稱取安梨皮渣粉末1 g，按1：15( g/mL)的料液比加60%乙醇溶液，70℃下分別水浴浸提20，30，40，50和60 min，結(jié)果見(jiàn)表4。

    結(jié)果表明，隨浸提取時(shí)間的延長(zhǎng)，提取量逐漸增加，超過(guò)40 min提取量增加不明顯，經(jīng)LSR新復(fù)極差檢驗(yàn)，20，30和40 min各處理之間差異極顯著，40，50和60 min之間差異不顯著，故浸提時(shí)間確定為40 min。

    2.1.5浸提溫度的影響

    稱取安梨皮渣粉末1 g，按1：15(g/mL)的料液比，用60%的乙醇在溫度分別為40℃，50℃，60℃，70℃和80℃水浴提取40 min，結(jié)果見(jiàn)表5。

    結(jié)果表明，溫度對(duì)安梨皮渣多酚的浸提量有較大影響，40℃—60℃時(shí)，隨溫度的升高，多酚物質(zhì)提取量逐漸增加，上升較快，超過(guò)60℃后，多酚提取量趨于平緩，繼續(xù)升高溫度，高溫可能會(huì)導(dǎo)致安梨殘?jiān)�中的多酚物質(zhì)結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，也可能是溫度高，乙醇沸騰，致使物料不能充分浸泡在乙醇中，導(dǎo)致提取量不再增加或提取量的降低，所以最佳提取溫度為60℃。

    2.1.6最佳浸提條件的選擇

    在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上，以料液比、提取時(shí)間、提取溫度和乙醇體積分?jǐn)?shù)試驗(yàn)因素，以提取量為指標(biāo)進(jìn)行正交試驗(yàn)，結(jié)果見(jiàn)表6。

    通過(guò)正交試驗(yàn)和方差分析結(jié)果表明，影響安梨皮渣多酚類物質(zhì)浸提量的因素主次順序?yàn)椋篈>D>B>C，即料液比對(duì)安梨皮渣多酚浸提效果影響最大，其次為乙醇體積分?jǐn)?shù)和浸提時(shí)間，提取時(shí)間影響最小。最優(yōu)組合是A3B2C2D2，即安梨皮渣中酚類物質(zhì)提取最佳工藝條件為：料液比為1：15( g/mL)，提取溫度為60℃，提取時(shí)間為40 min，乙醇體積分?jǐn)?shù)為60%，按此最佳工藝條件提取，提取量最多可達(dá)

5.227 mg/g。

    2.2微波輔助處理提取條件的優(yōu)化

    2.2.1料液比的篩選

    稱取lg安梨皮渣粉末，按料液比1: 15，1: 20，1：25,1：30，1：35和1：40(g/mL)分別加入50%的乙醇溶液，經(jīng)微波功率360 W處理50 s后，再60℃水浴浸提20 min，過(guò)濾浸提液，測(cè)定多酚含量，結(jié)果見(jiàn)表7。

    結(jié)果表明，溶劑用量對(duì)安梨皮渣多酚提取量的影響較大，料液比小于1：25( g/mL)，隨料液比的增大，浸提量逐漸增加，超過(guò)1：25( g/mL)后，提取量反而減小。因料液比小不利于多酚物質(zhì)轉(zhuǎn)移到提取液中，同時(shí)微波加熱的負(fù)荷小，容易造成提取液在加熱過(guò)程中發(fā)生暴沸，提取不完全；料液比大，有利于多酚物質(zhì)轉(zhuǎn)移到提取液中，多酚物質(zhì)提取率雖較高，但濃縮時(shí)間卻延長(zhǎng)，能耗也高。經(jīng)LSR新復(fù)極差檢驗(yàn)，料液比在1：25( g/mL)以內(nèi)，各處理之間差異顯著，超過(guò)1：25( g/mL)后，各處理之間差異不顯著。綜合考慮，確定料液比1：25( g/mL)為最佳料液比。

    2.2.2微波功率的篩選

    稱取1 g安梨皮渣粉末，按1：25( g/mL)料液比加入50%的乙醇，微波功率分別為180，360，540，720和900 W，處理50 s后，其余操作同2.2.1，結(jié)果見(jiàn)表8。

    結(jié)果表明，多酚提取量隨微波功率的提高而增加，當(dāng)超過(guò)720 W含量降低。這是因?yàn)槲⒉üβ瘦^低，微波對(duì)細(xì)胞膜的破壞作用較小，分子運(yùn)動(dòng)不劇烈，故多酚浸出量較低；隨著微波功率不斷增加，微波對(duì)細(xì)胞的破壁作用和加熱作用，加速了細(xì)胞內(nèi)有效成分的快速溶出，多酚浸出量隨之增加；但當(dāng)微波功率過(guò)大時(shí)，使乙醇暴沸，造成提取劑不能很好的與物科接觸，提取劑不能有效的進(jìn)入細(xì)胞，使多酚浸出率降低。經(jīng)LSR新復(fù)極差檢驗(yàn)，微波功率360和540 W間差異不顯著，其余處理間差異極顯著。綜合考慮浸提效果和成本，確定微波功率為360 W。

    2.2.3微波處理時(shí)間的篩選

    稱取1 g安梨皮渣粉末，按1：25( g/mL)的料液比加入50%的乙醇，微波功率為360 W，分別處理30，40，50, 60和70 s，其余操作同2.2.1，結(jié)果見(jiàn)表9。

    結(jié)果表明，隨微波處理時(shí)間的延長(zhǎng)，多酚提取量隨之增多，這是因?yàn)槲⒉ㄌ幚韺?duì)物料細(xì)胞膜的破壁作用隨著時(shí)間延長(zhǎng)而加劇，所以多酚浸出量增多，但隨時(shí)間繼續(xù)延長(zhǎng)，細(xì)胞膜進(jìn)一步破裂，有效成分溶出減慢或不再被溶出，且浸提液中黏液質(zhì)及其它雜質(zhì)被溶出，使浸出液黏度增大，從而擴(kuò)散速度變慢，后續(xù)工序過(guò)濾變困難。經(jīng)LSR新復(fù)極差檢驗(yàn)，各處理間差異極顯著。但綜合考慮浸提效果和成本，確定微波處理時(shí)間為50 s。

    2.2.4微波輔助提取多酚正交試驗(yàn)

    單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上，對(duì)影響安梨皮渣多酚類物質(zhì)提取量的主要因素：料液比、微波處理時(shí)間、微波功率進(jìn)行L9(34)正交試驗(yàn)，設(shè)計(jì)及結(jié)果見(jiàn)表10。

    結(jié)果表明，影響安梨皮渣多酚類物質(zhì)浸提量的因素主次順序?yàn)椋築>A>C，即微波功率影響最大，其次是料液比，微波處理時(shí)間影響較小。最優(yōu)組合是A3B3Cl，即安梨皮渣中酚類物質(zhì)提取最佳工藝條件為：料液比為1：30( g/mL)，微波功率540 W，微波處理時(shí)間為50 s。按此最佳工藝條件提取，提取量最多可達(dá)9.322 mg/g。

    3結(jié)論

    安梨皮渣中多酚類物質(zhì)使用60%的乙醇提取的條件是料液比為1：15( g/mL)，控制溫度為60℃提取40 min，按此工藝條件提取量可達(dá)5.227 mg/g;微波輔助提取的條件優(yōu)化為同樣濃度的乙醇，料液比1：30( g/mL)，微波功率540 W處理50 s后，再浸提20 min，按此工藝條件提取量可達(dá)9.322 mg/g�？梢�(jiàn)微波輔助提取安梨皮渣中多酚類物質(zhì)，提取量提高78.43%，且提取時(shí)間縮短了1/2。

經(jīng)紫外掃描，微波輔助提取的和直接乙醇提取的安梨皮渣中多酚類物質(zhì)的紫外吸收?qǐng)D譜完全相同，說(shuō)明微波處理對(duì)多酚物質(zhì)的結(jié)構(gòu)沒(méi)有破壞作用。

    4評(píng)述：

    試驗(yàn)以安梨皮渣為原料，研究了微波輔助和常規(guī)溶劑法浸提安梨皮渣中的多酚物質(zhì)的工藝條件。通過(guò)單因素試驗(yàn)和正交試驗(yàn)，研究了微波功率、微波處理時(shí)間、溶劑濃度、料液比及浸提時(shí)間等因素對(duì)多酚浸提量的影響，結(jié)果表明，按料液比1：30 (g/mL)加入50%乙醇，微波功率540 w處理50 s，再于60℃水浴浸提20min,安梨皮渣中多酚類物質(zhì)的提取量可達(dá)9.322%,比直接采用50%乙醇60℃提取40 min所得多酚類物質(zhì)量5.227 mg/g高出78.43%;對(duì)兩種方法提取的多酚類物質(zhì)紫外掃描結(jié)果顯示，微波處理對(duì)多酚類物質(zhì)的分子結(jié)構(gòu)無(wú)破壞作用。